CN103239475B - 炉甘石的炮制工艺及炉甘石分散片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了炉甘石的炮制工艺,它包括如下操作步骤:(1)取炉甘石原料,粉碎至24-50目后,于300-500℃煅烧3-5h;(2)水飞。本发明还公开了一种炉甘石分散片。采用本发明炮制工艺,通过对温度、原料粒径和煅烧时间等的筛选,能够在较低的温度下(400℃)大幅提高炉甘石中药效成分氧化锌的含量,不仅保证了炉甘石的药效,还降低了能耗,节约了生产成本,且炮制工艺重复性良好,为炉甘石炮制工艺标准化提供了可能。同时,本发明将炉甘石饮片制备成分散片,其崩解时间短、分散均匀,更便于炉甘石药材的临床使用。
Description
技术领域
本发明涉及炉甘石的炮制工艺及炉甘石分散片。
背景技术
炉甘石是临床常用的外用药,来源于碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿Smithsonitum的矿石,源于碳酸盐类矿物三方晶系菱锌矿,主含ZnCO3,或含水碳酸盐类矿物单斜晶系水锌矿,主含Zn5(CO3)2(OH)6,性味甘,平,归胃经。炉甘,具有解毒明目退翳,收湿止痒敛疮的功效,可治疗目赤肿瘤,眼缘赤烂,溃疡不敛,浓水淋漓,湿疮,皮肤瘙痒等。
研究发现,炉甘石中的有效成分为ZnO,然而生炉甘石中主要含有ZnCO3,ZnO含量较低,因此,炉甘石一般不生用,需要对炉甘石进行炮制,以便使生炉甘石中无效的碳酸锌生成有效成分ZnO,以确保炉甘石的功用。对于炉甘石的炮制方法,沿用至今的主要有明煅、水飞、黄连汤煅淬、三黄汤煅淬、童便制。但是,现行炉甘石的炮制工艺各地不一,缺少炮制工艺条件参数,缺乏统一的标准,导致炉甘石饮片质量不稳定,直接影响临床疗效。《中国药典》2010版一部中炉甘石项下记载煅炉甘石的制备工艺为:取净炉甘石,照明煅法煅至红透,再照水飞法水飞,干燥。药典中还规定了煅炉甘石中氧化锌含量不得少于56.0%。然而,药典中并未明确记载煅炉甘石的具体参数,例如煅烧时的温度、时间等,仅以“煅至红透”为标准。因此,已有多数学者对煅炉甘石的炮制工艺进行了仔细地研究。吴泽宇等发现,将炉甘石碎成8cm大小,300℃,煅4h,研磨20min,可使氧化锌含量达到35%(吴泽宇,等,炉甘石锻制工艺的正交实验研究,湖南中医学院学报,2005,25,2.),该条件所得煅炉甘石氧化锌含量较低,未达到2010版药典标准。张瑞等人发现,炉甘石在300-500℃时均不红,600℃时为暗红,700-800℃时为红透(张瑞,等,炉甘石煅烧最佳工艺条件的选择,中药通报,1988,13(5):23-24)。在此基础上,周灵君等对煅烧温度作进一步研究,发现需采用700℃锻制炉甘石,才能使炉甘石分解较完全,并可使氧化锌含量达到70%以上(周灵君,等,炉甘石炮制工艺研究,南京中医药大学学报,2011,27,3.),但该方法煅烧温度较高,不利于能耗的节省。
因此,目前急需一种能够提高氧化锌含量且耗能较低的煅炉甘石炮制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炉甘石的炮制新工艺。本发明的另一目的在于提供基于新工艺的炉甘石炮制品及其分散片。
本发明提供了炉甘石的炮制工艺,它包括如下操作步骤:
(1)取炉甘石原料,粉碎至24-50目后,于300-500℃煅烧3-5h;
(2)水飞。
进一步地,步骤(1)中,粉碎至24目,于400℃煅烧4h。
进一步地,步骤(2)中,水飞的具体操作步骤如下:
A、取步骤(1)煅烧后的炉甘石,先加炉甘石重量1-6倍的水研磨至糊状,再加炉甘石重量10-60倍的水搅拌,静置2-10min,倾出上层混悬液,下层沉淀备用;
B、取步骤A中制得的沉淀,再重复步骤A操作1-7次;
C、将步骤A、B所得的混悬液静置2-21h以上,取沉淀于80-140℃干燥。
更进一步地,步骤A中,先加5倍量的水研磨至糊状,再加50倍量的水搅拌,静置8min;步骤B中,重复步骤A操作5次;步骤C中,混悬液静置21h以上,取沉淀于120℃干燥。
进一步地,它还包括如下操作步骤:
(3)将水飞后所得的产品,粉碎至200-1000目的粉体。
本发明提供了上述炮制工艺制备得到的炉甘石炮制品。
本发明还提供了炉甘石分散片,它是由如下重量配比的原辅料制备而成的制剂:
上述炉甘石炮制品726份、交联甲基纤维素钠36-39份、羧甲基纤维素钠7-8份。
进一步地,它是由如下重量配比的原辅料制备而成的制剂:
上述炉甘石炮制品726份、交联甲基纤维素钠36份、羧甲基纤维素钠7.4份。
进一步地,所述炉甘石炮制品的粒径为200~1000目。
本发明还提供了上述炉甘石分散片的制备方法,它包括如下操作步骤:
(1)按重量配比称取原辅料;
(2)取炉甘石和交联甲基纤维素钠,混匀,再加3~5%W/V羧甲基纤维素钠溶液,制粒,干燥,压片,即得。
根据本发明抑菌实验结果,本发明炉甘石炮制品粒径为1000目时,药效活性最强。
采用本发明炮制工艺,通过对温度、原料粒径和煅烧时间等的有效控制,能够在较低的温度下(400℃)大幅提高炉甘石中药效成分氧化锌的含量,不仅保证了炉甘石的药效,还显著降低了能耗,节约了生产成本,且炮制工艺重复性良好,为炉甘石炮制工艺标准化提供了可能。同时,本发明将炉甘石饮片制备成分散片,其崩解时间短、分散均匀,更便于炉甘石药材的临床使用。附图说明
图1药物粒度和煅制温度对氧化锌含量影响的等高线图和效应面图
图2煅制时间和煅制温度对氧化锌含量影响的等高线图和效应面图
图3煅制时间和药物粒度对氧化锌含量影响的等高线图和效应面图
具体实施方式
实施例1本发明炉甘石炮制工艺
(1)煅烧:取炉甘石原料,将其粉碎至24目,于400℃煅烧4h;
(2)水飞:取煅烧品,加5倍量的水研磨至糊状,再加50倍量的水搅拌,静置8min,收集上层混悬液,下层沉淀备用;
(3)步骤(2)中下层沉淀,再重复前述水飞法操作;共水飞6次后,将上层混悬液合并,静置21h,取沉淀于120℃干燥,即得炉甘石炮制品。
实施例2本发明炉甘石炮制工艺
(1)煅烧:取炉甘石原料,将其粉碎至24目,于400℃煅烧4h;
(2)水飞:参照《中国药典》2010版一部“附录ⅡD”水飞法项操作,即得炉甘石炮制品。
实施例3本发明炉甘石炮制工艺
先参照实施例1的方法制备出200目的炉甘石炮制品,再按照下述方法将其制备成不同粒径的粉体:
(1)300目煅炉甘石取上述煅炉甘石投入振动磨将其粉碎8min,收集粉体,即得。
(2)400目煅炉甘石取上述煅炉甘石投入振动磨将其粉碎20min,收集粉体,即得。
(3)500目煅炉甘石取上述煅炉甘石投入振动磨将其粉碎45min,收集粉体,即得。
(4)1000目煅炉甘石取上述煅炉甘石投入振动磨,加入适量95%乙醇将其粉碎10min,收集粉体,即得。
对上述各种炮制品粒径进行测定,结果参见下表,其中,D50、D90分别指累计分布百分数达到50%,90%时所对应的粒径值。
表1极细粉和超微粉的粒径分布
实施例4本发明炉甘石分散片的制备
取实施例3制备得到的1000目的炉甘石726g,加36g的交联甲基纤维素钠,混匀,再加3%W/V羧甲基纤维素钠溶液(羧甲基纤维素钠总用量7.4g),制粒,干燥,压制成1000片,即得。
实施例5本发明炉甘石炮制工艺的筛选
1.煅制工艺的研究
1.1星点效应面试验星点设计试验方法既能考察各个因素对响应值(氧化锌含量)的影响及各影响因素间交互作用,也能进行各个因素的最优化,建立数学模型并作出相应的三维应变量曲面图,对因素与指标关系进行直观的量化分析。
1.2星点设计因子的水平范围的规定
以药物粒度、煅制温度及煅制时间为因素,以氧化锌含量为指标。因素水平表见下表。
表2星点设计因素与水平
炮制方法:取净制的不同粒度的炉甘石约20.0g,精密称定,放入坩埚内,置马弗炉中,按表3设计的样品粒度、煅制温度、煅制时间进行实验。其中,对不同煅制工艺制得的煅炉甘石进行相同的水飞工艺后再进行含量测定,其水飞工艺为:加6倍量的水研磨至糊状,再加60倍量的水搅拌,静置10min,倾出上层混悬液,再加水搅拌,水飞6次,将水飞混悬液静置24h以上,于120℃干燥,即得。
按照星点试验设计的统计学要求,实验模型通过最小二乘法拟合二次多项式方程可以表达为其中Y为效应值(ZnO的含量),A0,Ai,Aii,Aij为方程系数,Xi,Xj(i=1,2,3;i≠j)为自变量真实值。多项式模型方程拟合的性质由确定系数R2表达,其统计学上的显著性由F值检验;采用Design expert7.0软件分析。
1.3星点试验设计及结果3个因素20个试验,按星点设计表进行设计,每个试验号做3次重复,ZnO含量测定结果取3次的均值。星点试验设计及响应值(ZnO含量)见下表。
ZnO的含量测定:参照《中国药典》2010年版炉甘石项下的含量测定方法,测定其ZnO含量。
表3星点试验设计与结果
表2中所示为不同工艺条件制备炉甘石与效应值氧化锌含量间的相应变化。第15次试验为6次重复的中心点试验,用于考察模型的误差。
方差分析结果表明,经F检验显示总模型方程显示(P<0.05),且煅制时间和煅制温度对氧化锌含量影响显著,各因素间交互作用不明显。R2=0.9058表明该回归模型的拟合情况良好,回归方程的代表性较好,能准确的预测实际情况。其校正决定系数(R2)为0.8210,表明82.10%的试验数据的变异性可用此回归模型来解释,试验过程中存在一定的误差,大约有18%不能由此模型进行解释。回归方程Y(ZnO含量)=+44.36004+1.76039X1+0.22183X2-4.71575X3-7.62500E-003X1X2+0.17750X1X3+0.012750X2X3-0.084365X1 2-2.86437E-004X2 2+7.30159E-003X3 2。
根据回归分析结果,做出相应曲面图和等高线图,见图1~3,煅制温度、时间对氧化锌的含量影响显著;两因素间交互作用微弱。从图1可以看出,氧化锌的含量与煅制温度间呈正相关关系,当煅制温度为400℃时,氧化锌含量最高;药物粒度对氧化锌含量无显著影响。由图2可知,随着煅制时间的延长氧化锌含量稍有增加,但不明显,400℃煅制4h时氧化锌含量相对较高;由图3可知,药物粒度对氧化锌含量影响不显著。
经Design expert7.0软件优化得:药物过2号筛,400℃煅制4h时,氧化锌含量相对较高。
1.4验证试验为了确定建立模型与实验结果是否相符,通过进一步试验对模型的可靠性进行验证,根据较佳工艺条件重复试验三次,结果与拟合方程预测值相比较,偏差为0.046%。说明该模型比较可靠。见下表。
表4验证实验结果
注:*为偏差(%)=(预测值-实测值)/预测值×100%
1.5除去水飞步骤的验证实验
本实验中仅采用前述得出的最佳煅烧工艺对炉甘石进行炮制,但并不对其进行水飞处理,测定其中氧化锌的含量,结果表明,在不进行水飞处理得情况下,煅制的炉甘石中氧化锌含量仍然大于70%。
表5煅炉甘石的ZnO含量测定结果
2.水飞炮制工艺
《中国药典》2010年版水飞方法:取净药材,置容器内加适量水共研成糊状,再加水,搅拌,倾出混悬液,残渣再按上法反复操作数次,合并混悬液,静置,分取沉淀,干燥,研散。下述实验中,研磨时间以至手感细腻,无明显沙粒感为准。
2.1加液研磨至糊状的加水量考察本试验对2010年版《中国药典》水飞法中“加适量水共研成糊状”的加水量进行了考察。
方法:取一定量炉甘石,精密称定,分别加1、2、3、4、5、6倍量水研磨,显微镜下观察状态。结果见下表。
表6炉甘石加液研磨至糊状的加水量考察
注:“+”表示增加、增大的趋势
从上表可见,随着加水量的增加,炉甘石由不规则状逐渐向圆整、大小均匀的颗粒状转变;当加水5倍量,再加水时其粒径、圆整度未产生显著变化,故以加5倍量水研磨成糊状为佳。
2.2研磨成糊状后搅拌的加水量考察对药典法中“再加多量水,搅拌,”即“2.1项下加液研磨至成糊状”后,再加多量水,搅拌的加水量进行考察。
方法:取一定量炉甘石,精密称定,置于研钵内,加5倍量水研磨至糊状后,加不同的水量(1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60比例)搅拌,稍停,倾出混悬液,下沉的细粉继续研磨,如此反复5次,直至手拈细腻为止,弃去杂质,合并混悬液,静置,显微镜下观察,结果见下表。
表7炉甘石加液研磨至糊状后加水量考察
注:“+”表示增加、增大的趋势
从上表可知,研磨后加水量为1:50倍时,沉淀物颗粒细小且均匀,颗粒分散效果好,故选用50倍量水搅拌为佳。
2.3多量水搅拌后停止时间考察取一定量炉甘石,精密称定,按每次水飞后停置10min,每2min取样1次,在显微镜下观察状态。结果见下表7。
表8炉甘石研成糊状后加多量水搅拌后停置时间的考察
注:“+”表示增加、增大的趋势
从上表可知,炉甘石加5倍量水研至糊状后,加50倍量水搅拌后停置,随着时间的推移,上层的大块状物明显减少,直至完全下沉。沉降时间至8min,上层均为细小颗粒,故沉降时间以8min以上为佳,考虑到时间的节省,可选择8-10min。
2.4炉甘石水飞次数的考察炉甘石加5倍量水研至糊状后,加50倍量水搅拌,对不同水飞次数的水飞品在显微镜观察状态。结果见下表。结果表明,对于同样量的炉甘石,水飞次数增多为佳,如:水飞2次、4次、6次、8次后的水飞品粒径上有明显差别。水飞6次以上时,炮制品已达到细腻、粒径均匀。结果见下表。
表9炉甘石研成糊状后加多量水搅拌后停置时间的考察
注:“+”表示增加、增大的趋势
2.5水飞混悬液静置时间考察对药典法中“…合并混悬液,静置”中静置时间进行考察,将水飞后的样品分别静置2,4,6,17,21h,倾去上清液,抽滤,将滤出物于105℃恒温干燥至恒重,称重,计算收率。结果见下表。
表10合并混悬液静置时间考察结果(n=3)
由实验结果可知,静止时间21h时炉甘石的得率最大,本实验在静置21h的基础上再延长时间,炉甘石得率基本不变,故本实验采用21h为沉降时间。
2.6干燥温度的考察对水飞后沉淀物干燥温度进行考察,将水飞沉淀物置于蒸发皿中,采用80,105,120,140℃下干燥至恒重,测定ZnO含量。结果见下表。
表11水飞品不同干燥温度的考察(n=3)
干燥结果表明:在120℃干燥的炉甘石中氧化锌的含量相对较高,故本实验在120℃干燥炉甘石。
实施例6炉甘石分散片辅料的筛选
1分散片处方中单因素的筛选
1.1崩解剂的考察
1.1.1低取代羟丙纤维素用量的考察分别占片重的1%,2%,3%,4%,5%低取代羟丙纤维素为崩解剂,以3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂,以200目煅炉甘石粉体为原料,制粒并压片。根据下表结果,可以看出低取代羟丙纤维素不适合做煅炉甘石分散片的崩解剂。
表12低取代羟丙纤维素用量的考察
1.1.2交联乙烯吡咯烷酮(PVPP)用量的考察分别占片重的1%,2%,3%,4%,5%交联乙烯吡咯烷酮为崩解剂,以3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂,以200目煅炉甘石粉体为原料,制粒并压片。根据下表结果,可以看出以5%交联乙烯吡咯烷酮作为崩解剂时,崩解时间﹤3min,但崩解后有少量颗粒。
表13交联乙烯吡咯烷酮用量的考察
1.1.3交联甲基纤维素钠用量的考察分别占片重的1%,2%,3%,4%,5%交联甲基纤维素钠为崩解剂,以3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂,以200目煅炉甘石粉体为原料,制粒并压片。根据下表结果,可以看出以5%交联甲基纤维素钠作为崩解剂时,崩解时间﹤3min,且崩解后无颗粒。
表14交联甲基纤维素钠用量的考察
综合上述结果,选择片重量5%的交联甲基纤维素钠为崩解剂。
1.2黏合剂的考察分别以1%,2%,3%,4%,5%w/v的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂,以占片重5%交联甲基纤维素钠为崩解剂,以200目煅炉甘石粉体为原料,制粒并压片。根据下表结果,可以得出以3%的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂最佳。
表15黏合剂的考察
1.3粉体原料的考察分别以200,300,400,500,1000目的煅炉甘石,制粒并压片。根据下表结果,可以看出以200~1000目煅炉甘石为分散片原料,以占片重5%交联甲基纤维素钠为崩解剂,以3%w/v羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂,分散相对均匀。
表16粉体原料的考察
1.4小结
由于煅炉甘石是矿物药,在单因素筛选崩解剂时,加入占片重5%的交联甲基纤维素钠时,煅炉甘石分散片可快速分散。
因此,可以确定本发明中分散片的制备工艺为:取本发明中制备得到的200~1000目炉甘石726g,加36g的交联甲基纤维素钠,混匀,再加3%W/V羧甲基纤维素钠溶液(羧甲基纤维素钠总用量7.4g),制粒,干燥,压制成1000片,即得。
以下通过药效活性实验证明本发明的有益效果。
试验例1体外抑菌试验
(1)细菌培养取标准金黄色葡萄球菌、标准大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、大肠埃希菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌菌株少许,接种营养肉汤培养基中,37℃培养18h。
(2)盐酸四环素阳性对照溶液制备称取盐酸四环素标准品50mg,加无菌水适量配制成5g·L-1,用无菌水稀释并定容成0.05μg·mL-1做阳性对照溶液,备用。
(3)抑菌活性测试取20mL熔化后的营养琼脂倒入9cm平板,待其凝固。用移液枪吸取0.1mL菌液均匀涂布于凝固的营养琼脂平板上,用无菌钢管打3个孔,注入0.05mL药液,每块平板涂布一种实验菌。37℃培养24h后用直尺测量抑菌圈直径,见下表。
表17不同粒径炉甘石的抑菌活性
从上表可知,与生品相比较,经本发明方法炮制的炉甘石对不同细菌的抑菌活性有不同程度的增强;不同粒径炉甘石对各细菌均有抑菌效果,从总体来看,随着炉甘石粒径的减小,抑菌活性有增强的趋势。其中1000目炉甘石抑菌效果相对较好。
综上所述,采用本发明炮制工艺,通过对温度、原料粒径和煅烧时间等的筛选,能够在较低的温度下(400℃)大幅提高炉甘石中药效成分氧化锌的含量,不仅保证了炉甘石的药效,还降低了能耗,节约了生产成本,且炮制工艺重复性良好,为炉甘石炮制工艺标准化提供了可能。同时,本发明将炉甘石饮片制备成分散片,其崩解时间短、分散均匀,更便于炉甘石药材的临床使用。
Claims (5)
1.炉甘石的炮制工艺,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)取炉甘石原料,粉碎至24 目后,于400℃煅烧4h;
(2)水飞:水飞的具体操作步骤如下:
A、取步骤(1)煅烧后的炉甘石,先加炉甘石重量5倍的水研磨至糊状,再加炉甘石重量50倍的水搅拌,静置8 min,倾出上层混悬液,下层沉淀备用;
B、取步骤A中制得的沉淀,再重复步骤A操作5次;
C、将步骤A、B所得混悬液静置21h以上,取沉淀于120℃干燥;
(3)将水飞后所得的产品,粉碎至200~1000目的粉体。
2.权利要求1所述的炮制工艺制备得到的炉甘石炮制品。
3.炉甘石分散片,其特征在于:它是由如下重量配比的原辅料制备而成的制剂:
权利要求2所述的炉甘石炮制品 726份、交联甲基纤维素钠 36-39份 、羧甲基纤维素钠 7-8份。
4.根据权利要求3所述的炉甘石分散片,其特征在于:它是由如下重量配比的原辅料制备而成的制剂:
权利要求2所述的炉甘石炮制品 726份、交联甲基纤维素钠 36份 、羧甲基纤维素钠 7.4份。
5.权利要求3或4所述炉甘石分散片的制备方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)按重量配比称取原辅料;
(2)取炉甘石炮制品和交联甲基纤维素钠,混匀,再加3~5%W/V羧甲基纤维素钠溶液,制粒,干燥,压片,即得。
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