CN103237651A - 其上具有常压等离子体涂层的镜片模具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种通过减小模具分离力和镜片-模具粘附实现以增加品质和增加产率制造眼用镜片的方法。本方法包括由工作气体产生常压等离子体流并用功率发生器控制常压等离子体流的连续性，将常压等离子体流引到用以制造眼用镜片(优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜)的模具的成型表面，并提高模具成型表面的表面疏水性，由此减小在模具中的镜片配料成型后的模具分离力。
Description
本发明一般涉及使用根据常压等离子体沉积技术获得的具有疏水性涂层的模具制造眼用镜片，尤其是硅氧烷水凝胶隐形眼镜的方法。
背景技术
硅氧烷水凝胶隐形眼镜可以通过涉及一次性模具的常规铸塑成型工艺(例如PCT公开专利申请WO/87/04390、EP-A0367513、美国专利5,894,002，所有它们的全文内容通过引用并入本文)或通过涉及可重复利用模具并在光化辐射的空间限制下固化的改进铸塑成型工艺(美国专利5,508,317、5,583,163、5,789,464和5,849,810)大批量经济生产。使用模具制造镜片的关键步骤是模具打开并从模具中释放镜片而不损坏镜片。隐形眼镜模制工艺完成后，经聚合的镜片接下来趋于强烈粘附模具。在模具打开并从模具中取出隐形眼镜的过程中，镜片可能发生碎裂、缺陷和/或撕裂，或者在最糟糕情况下隐形眼镜甚至完全破裂。具有这种缺陷的隐形眼镜不得不扔弃，导致生产率低和生产成本高。
已经开发或提出多种方法。一种示例性方法是使镜片水合，即将模具分离后的在模具中的镜片组合件置于充满含表面活性剂的水的水合槽中(例如US5,264,161)。但是，在水合浴中使用表面活性剂不会提供更不费力的模具分离。模具分离期间发生的镜片损坏可以通过使镜片水合而最小化。这种方法可能不能在全自动化的生产线中容易地实现。另一示例性方法是如美国专利4,159,292所述将表面活性剂作为内部脱模剂引入模具内。在模具中引入内部脱模剂可以减小镜片与模具之间的粘附。但是，当模具重复使用时，作为内部脱模剂的表面活性剂可能因渗出而耗尽。另一示例性方法是将外部脱模剂(例如表面活性剂)以膜或涂层形式施加到模具的成型表面上(例如美国专利4,929,707和5,542,978中公开的那些)。当使用外部脱模剂时，一部分用于处理模具的成型表面的试剂可以迁移到聚合镜片的表面和内部，这导致例如镜片表面不均匀和浊度的问题。在模具重复使用时，每一模制循环都要求脱模处理。这种处理可以降低镜片制造的生产率。另一示例性方法是将内部脱模剂引入制造隐形眼镜用的镜片形成组合物中。该内部脱模剂可以是表面活性剂(美国专利4,534,916;4,929,707;4,946,923;5,013,496;5,021,503;5,126,388;5,594,088;和5,753,730,它们的全文内容通过引用并入本文)或不可聚合的聚合物(美国专利6,849,210，其全文内容通过引用并入本文)。通过在镜片形成组合物(或镜片配料)中引入内部脱模剂，模具与镜片之间的粘附可以减小，可以需要相对小的力分离模具，并且可以更省力从模具中取出镜片。但是，对于特定镜片材料和/或模具材料，并非所有表面活性剂或聚合物都可以是有利于模具分离并从模具中取出镜片的有效脱模剂，尤其在高速自动化操作的条件下(即在模具中加入镜片形成材料与固化在模具中的镜片形成材料之间的时间间隔相对短，例如小于约20秒)。虽然某些脱模剂可以能够降低对于给定镜片形成材料的平均模具分离力，但是单独的模具分离力可能宽泛变化并变成影响产品质量和产率的不可控因素。此外，不可交联的聚合物可以有效降低模具分离力，但是可以不利影响所得镜片的性质。例如，它可以造成所得镜片浑浊并影响所得镜片的折射率。此外，很少有已知方法选择不可聚合的聚合物作为给定镜片形成材料的有效脱模剂。
因此，仍需要通过减小模具分离力和镜片-模具粘附实现以增加品质和增加产率铸塑成型隐形眼镜的方法。
发明内容
本发明涉及一种制造隐形眼镜，尤其是硅氧烷水凝胶隐形眼镜的方法。本发明的方法包括如下步骤：(1)获得用于由镜片配料铸塑成型隐形眼镜的模具，其中模具包括具有第一成型表面的第一半模和具有第二成型表面的第二半模，其中第一半模和第二半模构造成彼此配合使得在第一成型表面和第二成型表面之间形成镜片形成空腔；(2)通过空气等离子体处理提高第一和第二成型表面中至少一个的疏水性，空气等离子体处理通过由工作气体产生常压等离子体流，并将该常压等离子体流引至模具的第一和第二成型表面中至少一个以在处理的成型表面上形成等离子体涂层，其中经涂覆的成型表面具有大于未处理的成型表面的平均水接触角，并且其平均水接触角为约55度或更大，优选约60度或更大，甚至更优选约65度或更大，最优选约70度或更大；(3)将镜片配料引入在第一和第二成型表面之间形成的镜片形成空腔内，第一和第二成型表面中至少一个上具有等离子体涂层；(4)固化空腔中的镜片配料以形成眼用镜片，优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜；以及(5)打开模具并取出成型的眼用镜片(优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜)，其中该方法的特征在于模具分离力减小(ΔF%)为至少约40%，优选至少约50%，更优选至少约60%，甚至更优选至少约70%，其中ΔF%根据下式来确定
其中F未处理的模具是作为对比的在硅氧烷水凝胶镜片配料的铸塑成型中使用没有任何经等离子体处理的成型表面的模具时测量的分离力，F经处理的模具是在相同硅氧烷水凝胶镜片配料的铸塑成型中使用具有至少一个经等离子体处理的成型表面的模具时测量的模具分离力。
参照附图和本文的详述将理解本发明的这些和其它方面、特征和优点，并且将意识到它们通过所附权利要求具体指出的各种要素和组合来实现。要理解前面的一般描述以及后面的附图说明和本发明详述是举例和解释本发明的优选实施方案，而不是限制本发明。
附图说明
图1是本发明示例性实施方案的待用的等离子体流动系统的透视图。
图2是本发明示例性实施方案的待用的等离子体喷嘴的透视图。
图3是本发明示例性实施方案的待用的室的透视图。
图4是控制基材表面性质的方法的示意图。
本发明实施方案的详述
参照下面结合附图给出的本发明详述可以更容易地理解本发明，其中附图构成本公开内容的一部分。要理解本发明不限于本文所述和/或所示的特定设备、方法、条件或参数，而且本文所用的术语用来仅通过示例描述具体实施方案，并非意在限制所要求保护的发明。本说明书中提及的任何和所有专利以及其它出版物都通过引用并入，就如它们全文描述在本文中一样。
而且，如本说明书包括所附权利要求所用的，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括其复数，而且提及具体数值包括至少该具体数值，除非另外明确指出。本文中的范围可以表示为“约”或“大致”一个具体值至“约”或“大致”另一个具体值。在表达这种范围时，另一实施方案包括自一个具体值和/或至另一具体值。类似地，当通过在前使用“约”表示为大概数值时，要理解该具体数值构成另一实施方案。
如本申请所用，术语"眼用镜片"指眼人工晶状体(intraocular lens)、隐形眼镜(硬性或软性),或角膜嵌体(corneal onlay)。“隐形眼镜”指可以置于佩戴者眼睛上或眼睛内的结构。隐形眼镜可以校正、改善或改变使用者的视力，但是不必都是这种情况。隐形眼镜可以具有本领域已知或后来开发的任何合适材质，并且可以是软性镜片、硬性镜片或混合镜片。如本申请所用，术语“硅氧烷水凝胶隐形眼镜”指包含硅氧烷水凝胶材料的隐形眼镜。
如本申请所用，术语“水凝胶”或“水凝胶材料”指在完全水合时可以在其聚合物基体内包含至少10重量%水并且不可溶于水的交联聚合物材料。
如本申请所用，术语“非硅氧烷水凝胶”指理论上不含硅的水凝胶。
如本申请所用，术语“硅氧烷水凝胶”指包含硅氧烷的水凝胶。硅氧烷水凝胶通常通过使包含至少一种含硅氧烷的乙烯类单体或至少一种含硅氧烷的乙烯类大分子单体或至少一种具有烯键式不饱和基团的含硅氧烷预聚物的可聚合组合物共聚得到。
如本申请所用，术语“乙烯类单体”指具有一个唯一的烯键式不饱和基团并且可以光化聚合或热聚合的化合物。
如本申请所用，术语“烯属不饱和基团”或“烯键式不饱和基团”在本文中以广义使用，意在涵盖包含至少一个碳碳双键(C=C)的任何基团。示例性的烯键式不饱和基团包括但不限于丙烯酰基、甲基丙烯酰基、烯丙基、乙烯基、苯乙烯基或其它含C=C的基团。
如本申请所用，术语“亲水性乙烯类单体”指作为均聚物通常产生水溶性或可以吸收至少10重量%水的聚合物的乙烯类单体。
如本申请所用，术语“疏水性乙烯类单体”指作为均聚物通常产生不溶于水并可以吸收小于10重量%水的聚合物的乙烯类单体。
如本申请所用，术语“大分子单体”或“预聚物”指包含两个或更多个烯键式不饱和基团的中、高分子量的化合物或聚合物。中、高分子量通常指平均分子量大于700道尔顿。
如本申请所用，术语“交联剂”指具有至少2个烯键式不饱和基团的化合物。“交联试剂”指分子量为约700道尔顿或更低的交联剂。
如本申请所用，术语“水接触角”指通过将多个接触角测量值平均化得到的平均水接触角(即通过座滴(Sessile Drop)法测量的接触角)。
如本申请所用，术语“聚合物”表示通过将一种或多种单体或大分子单体或预聚物聚合/交联形成的材料。
如本申请所用，聚合物材料(包括单体或大分子单体材料)的术语“分子量”指重均分子量，除非另外具体指明或除非测试条件另外指明。
本文所用的术语“流体”指能够像液体一样流动的材料。
本发明一般涉及制造(铸塑成型)眼用镜片，优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜。本发明方法部分基于发现常压等离子体涂覆(“APC”)或APC处理沉积工艺可以用于提高制造眼用镜片(优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜)用的模具的成型表面的表面疏水性，由此减少模具分离。模具的成型表面的疏水性可以用成型表面上的水接触角来表征。作为参考，用于制造隐形眼镜的未涂覆的玻璃或石英模具的水接触角通常小于约10度。已发现当使用水接触角为约55度或更大，优选约60度或更大，甚至更优选约65度或更大，最优选约70度或更大度数的经涂覆的玻璃或石英模具在没有脱模剂时由单体镜片配料(或流体镜片形成材料或组合物)制造硅氧烷水凝胶隐形眼镜时，模具分离力可以非常低。分离力低的模具不会造成高百分比的镜片撕裂。
术语“提高的表面疏水性”针对模具的成型表面而言表示模具经处理的成型表面的水接触角大于模具未经处理的成型表面(或在等离子体处理之前的成型表面)。
本发明的制造眼用镜片，优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜的方法包括如下步骤：(1)获得用于由镜片配料铸塑成型隐形眼镜的模具，其中模具包括具有第一成型表面的第一半模和具有第二成型表面的第二半模，其中第一半模和第二半模构造成彼此配合使得在第一成型表面和第二成型表面之间形成镜片形成空腔；(2)通过空气等离子体处理提高第一和第二成型表面中至少一个的疏水性，空气等离子体处理通过由工作气体产生常压等离子体流，并将该常压等离子体流引至模具的第一和第二成型表面中至少一个以在处理的成型表面上形成等离子体涂层，其中经涂覆的成型表面具有大于未处理的成型表面的平均水接触角，并且其平均水接触角为约55度或更大，优选约60度或更大，甚至更优选约65度或更大，最优选约70度或更大；(3)将镜片配料引入在第一和第二成型表面之间形成的镜片形成空腔内，第一和第二成型表面中至少一个上具有等离子体涂层；(4)固化空腔中的镜片配料以形成眼用镜片，优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜；以及(5)打开模具并取出成型的眼用镜片(优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜)，其中该方法的特征在于模具分离力减小(ΔF%)为至少约40%，优选至少约50%，更优选至少约60%，甚至更优选至少约70%，其中ΔF%根据下式来确定
其中F未处理的模具是作为对比的在硅氧烷水凝胶镜片配料的铸塑成型中使用没有任何经等离子体处理的成型表面的模具时测量的分离力，F经处理的模具是在相同硅氧烷水凝胶镜片配料的铸塑成型中使用具有至少一个经等离子体处理的成型表面的模具时测量的模具分离力。
用于制造隐形眼镜的镜片模具是本领域技术人员公知的，并且例如用在铸塑成型或旋模成型(spin casting)中。例如模具(用于铸塑成型)一般包括至少2个模具区域(或部分)或半模，即第一和第二半模。第一半模限定第一成型(或光学)表面，第二半模限定第二成型(或光学)表面。第一和第二半模构造成彼此配合使得在第一成型表面和第二成型表面之间形成镜片形成空腔。半模的成型表面是模具的空腔形成表面，并且与镜片形成材料直接接触。
在其中模具使用仅一次(即一次性或单次使用)的常规铸塑成型工艺中，模具的第一和第二成型表面彼此压在一起形成限定所得隐形眼镜的边缘的周边接触线。由于成型表面紧密接触可以损坏成型表面的光学品质，因此模具不能再使用。与此不同，在Lightstream TechnologyTM中，所得隐形眼镜的边缘不由模具的成型表面的接触限定，而是受辐射空间局限限定。模具的成型表面没有任何接触，因此该模具可以重复使用以高重复率制造高品质的隐形眼镜。
“光化辐射的空间限制”指其中射线形式的能量辐射被例如掩模或掩蔽物或其组合引导以空间受限的方式撞击到具有清晰边界的区域上的行为或过程。UV辐射的空间限制通过使用掩模或掩蔽物来获得，其中掩模或掩蔽物具有辐射(例如UV)可透过区域、在辐射可透过区域周围的辐射(例如UV)不可透过区域、以及作为辐射不可透过和辐射可透过区域之间边界的投影轮廓，如美国专利6,800,225(图1-11)、6,627,124(图1-9)、7,384,590(图1-6)和7,387,759(图1-6)的附图中示意性示出的，所有这些专利的全文内容通过引用并入。掩模或掩蔽物允许空间投射具有掩模或掩蔽物的投影轮廓所限定的横截面外形的辐射(例如UV辐射)束。辐射(例如UV辐射)的投射的束限制撞击在位于投射束路径中的从模具的第一成型表面至第二成型表面的镜片形成材料上的辐射(例如UV辐射)。所得隐形眼镜包括第一成型表面限定的前表面、第二成型表面限定的相反的后表面、以及投射UV束的截面轮廓限定的镜片边缘(辐射的空间限制)。用于交联的辐射是辐射能，尤其是UV辐射、γ辐射、电子辐射或热辐射，辐射能优选呈基本平行的束的形式，从而一方面实现好的限制，另一方面有效利用该能量。
用于铸塑成型隐形眼镜的模具的制造方法是本领域一般技术人员公知的。本发明方法并不限于任何具体的模具形成方法。实际上，任何模具形成方法都可以用在本发明中。第一和第二半模可以通过各种技术形成，例如注射成型或车削(lathing)。形成半模的合适方法的例子在Schad的美国专利4,444,711、Boehm等人的4,460,534、Morrill的5,843,346和Boneberger等人的5,894,002已公开，这些专利通过引用也并入本文。
模具制造领域已知的几乎所有材料都可以用于制造隐形眼镜制造用的模具。可以使用例如聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、PMMA、
级8007-S10(乙烯和降冰片烯的透明无定形共聚物，购自德国法兰克福和新泽西州Summit的Ticona GmbH)等。可以使用其它允许UV光透射的材料，如石英玻璃和蓝宝石。
在优选的实施方案中，使用可重复利用的模具，并在光化辐射的空间限制下光化固化硅氧烷水凝胶镜片形成组合物以形成SiHy隐形眼镜。优选的可重复利用模具的例子是1994年7月14日提交的美国专利申请08/274,942、2003年12月10日提交的美国专利申请10/732,566、2003年11月25日提交的美国专利申请10/721,913和美国专利6,627,124中公开的那些，它们的全部内容通过引用并入。可重复利用的模具可以由石英、玻璃、蓝宝石、CaF2、环烯烃共聚物(例如级8007-S10(乙烯和降冰片烯的透明无定形共聚物，购自德国法兰克福和新泽西州Summit的Ticona GmbH；以及Zeon Chemicals LP,Louisville,KY的
和
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、DuPont(Delrin)的聚甲醛、G.E.Plastics的
(聚醚酰亚胺)、
等制造。
常压等离子体通常理解为在周围常压下持续并可以通过常压放电产生的等离子体。常压放电的例子包括电弧放电，它是极高温度(即约10,000K)的高能热放电。电弧放电可以利用各种电源产生并且常用在冶金工艺中。例如，电弧放电用于熔化含Al2O3的岩石以产生铝。电晕放电是另一种常压放电，它是通过向电极尖端施加高压产生的非热放电。电晕放电常用在臭氧发生器和颗粒沉淀器中。另一常压放电是介质阻挡放电(DBD)，它是通过在小空隙两端施加高压产生的非热放电，其中不导电涂层防止等离子体放电转变成电弧。DBD广泛用在织物幅处理中，因为向合成织物和塑料施加DBD使表面官能化并允许粘附涂漆、胶和类似材料。
APC工艺例子使用包括等离子体发生器和等离子体喷嘴的等离子体处理系统(例如Tri-Star Technologies生产的PT-2000和PT-2000P)。如图1所示，示例性等离子体处理系统10包括系统控制面板12、等离子体发生器14、等离子体电极16、等离子体喷嘴18和手柄20。等离子体发生器14包括电源、气体流量控制器22和功率放大器24。等离子体发生器14将具有特定振幅、频率和波形因子的电信号送到高压变压器的初级绕组。发生器14可以产生连续的等离子体流。或者，向等离子体电极16施加变压器次级绕组产生的具有预定振幅和频率的适当形状的电脉冲。示例性电源子组件包括AC输入连接器、AC滤波器、预定安培保险丝和用于气体控制器的DC电源。优选地，系统控制面板12允许操作者改变系统参数，例如载气(例如惰性气体)流量、等离子体强度和暴露时间，并监测系统错误。此外，示例性系统控制面板12包括允许使用者设定精确暴露时间的计时器(未示出)。
在示例性等离子体处理系统10的使用中，等离子体喷射流离开喷嘴18并到达基材，接着在基材表面上铺展开。等离子体喷射流优选常压离开喷嘴18。如果基材是两面的，使用者可以用镊子翻转基材并用等离子体喷射流涂覆相反表面。可替换地，示例性等离子体处理系统10可以产生完全包围基材表面边界层或在其上铺展的均匀等离子体云。示例性等离子体云可以占据在预定温度(例如大致室温)下充有气体的有限体积的空间。
等离子体通常存在于喷嘴18附近的表面边界层中，并且由于接触空气而突然衰减。因此，可以引入载气(例如惰性气体：氦、氩或氙)以延长或维系等离子体覆盖到基材表面上。当等离子体带电粒子碰撞所引入的载气原子时，带电粒子可以电离产生另一带电粒子(即电子和离子)或从该原子处移开。等离子体中离子和电子的相对浓度可以在约1ppm量级。因此，处理工艺可以包括非常小百分比的载气。可替换地，可以将少量试剂气体和/或气体化合物(例如空气、乙炔、氧气等)加入等离子体流中，以通过涂覆工艺更永久地涂覆基材表面。
图2示出将这种气体混合物(工作气体)引入等离子体流的替换性的系统。如所示的，示例系统包括通过适配器28连接到喷嘴32的等离子体电极26。另一试剂气体混合物管线34通过连接器30将试剂气体引入喷嘴32内的等离子体流中。试剂气体混合物管线34优选从与该系统分开的流量仪提供试剂气体。使用中，离开喷嘴32的等离子体喷射流36还包含载气。离开喷嘴32的示例性等离子体喷射流36可以在涂覆过程中包含试剂气体混合物。当喷射流34接触基材表面时，气体试剂和等离子体在薄边界层上铺展开。
可替换地，APC等离子体处理或涂覆工艺可以在2个隔绝的金属电极40、42之间的可操作的室38内进行。室38可以由外壳或壳体限定。示例性的室38可以包括气体进入导管(或阀)49和气体离开导管(或阀)46以调节室内等离子体气体的流量、压力和浓度(图3)。气体进入导管49可以调节成与等离子体系统(图1和2)的等离子体喷嘴连接，并从其接收等离子体。可替换地，气体进入导管49可以调节成与单独的等离子体输送源(例如等离子体发生器)连接，并从其接收等离子体。气体离开导管46从室38释放等离子体。室38壳体可以具有类似两端开放的圆柱体的形状，它也可以具有其它形状。开放的两端可以用隔绝的金属电极40、42密封。示例性室38壳体由不可渗透材料(例如玻璃或塑料)构成。待涂覆的基材可以固定在室38内，以使流过室的等离子体在基材的所有表面上铺展开。示例性室38的体积可以基于待处理或涂覆的基材尺寸，或基于等离子体控制器的功率而变化。
示例性APC工艺可以使用连续等离子体云来进行，该等离子体云可以通过喷嘴产生或通过引入试剂气体混合物来填充室。可替换地，APC工艺可以通过使用脉冲模式的等离子体涂覆来进行。在脉冲等离子体模式中，根据电源控制的预设间隔将等离子体脉冲化。所用示例性脉冲间隔可以包括约0.1毫秒至3毫秒，更优选约1毫秒。
工作气体理解为表示在转化成等离子体态之前的气体组合物或气体混合物。对于APC处理，示例性工作气体可以包含惰性气体。对于APC涂覆，示例性工作气体可以包含惰性载气和试剂气体。工作气体通常通过使已在室温和常压下置入储存容器中的有机化合物挥发产生。如果该化合物是气体，该气体可以混合以产生工作气体。如果该化合物是液体，该液体挥发产生工作气体。可以通过向容纳化合物的储存容器施加真空并恒温控制储存容器来使该化合物挥发。储存容器通常通过可控的进入阀连接到等离子体反应器。
适合与本发明的系统和方法一起使用的示例性有机化合物和/或气体包括烷基硅烷、二烷基硅烷、三烷基硅烷、四烷基硅烷、氟化烷基硅烷、氟化二烷基硅烷、氟化三烷基硅烷、氟化四烷基硅烷、烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷、氟化烷氧基硅烷、氟化二烷氧基硅烷、氟化三烷氧基硅烷、氟化四烷氧基硅烷及其混合物。优选地，用于等离子体处理模具的成型表面的工作气体是四乙氧基硅烷、氟化烷基硅烷、氟化二烷基硅烷、氟化三烷基硅烷、氟化四烷基硅烷或其组合。
隐形眼镜模具可以用APC工艺涂覆，从而通过减小模具打开过程中的模具分离力而使隐形眼镜缺陷最少。示例性模具可以是玻璃或石英或塑料模具，尤其是可重复使用的模具。涂覆镜片模具允许再没有典型脱模剂时使用模具，从而一旦完成镜片形成工艺可取出镜片。
模具的成型表面上的平均水接触角(即座滴)可以利用接触角测量设备，例如Boston,Massachusetts的AST,Inc.制造的VCA Optima来测量。该设备能够测量前进或后退接触角或固着(静态)接触角。测量在半模(例如阴半模或阳半模或二者)的成型表面上进行。接着将半模安装在接触角测量底座上，并利用制造商提供的软件测量座滴接触角。用于测量接触角的DI水的电阻率大于约18MΩcm，所用液滴体积为约2μl。通常玻璃或石英半模的座滴接触角为约10度或更小。
通过等离子体沉积产生的薄膜的厚度通常可以为1至800nm，优选5至500nm，更优选10至250nm。等离子体沉积产生的亲水性膜的这一厚度可以通过基材(模具)在等离子体喷嘴喷射流存在下的停留时间或者通过反应室的处理量来控制。该膜的厚度还可以通过改变等离子体喷射流的流量、时间和功率来增加或减小。
用于铸塑成型或旋模成型隐形眼镜的硅氧烷水凝胶(SiHy)隐形眼镜配料通常包含选自如本领域技术人员公知的含硅氧烷的乙烯类单体、含硅氧烷的乙烯类大分子单体、含硅氧烷的预聚物、亲水性乙烯类单体、疏水性乙烯类单体、交联试剂(分子量为约700道尔顿或更低且包含至少2个烯键式不饱和基团的化合物)、自由基引发剂(光引发剂或热引发剂)、亲水性乙烯类大分子单体/预聚物及其组合的至少一种组分。如本领域技术人员已知的，SiHy隐形眼镜配料还可以包含本领域技术人员已知的其它必要组分，例如UV吸收剂、可视性着色剂(例如染料、颜料或其混合物)、抗微生物剂(例如优选银纳米粒子)、生物活性剂、可浸出润滑剂、可浸出泪水稳定剂及其混合物。
根据本发明，SiHy镜片配料在约20°C至约85°C的温度下可以是溶液或熔体。优选地，可聚合组合物是所有所需组分在合适溶剂或合适溶剂混合物中的溶液。
SiHy镜片配料可以通过将所有所需组分溶解在如本领域技术人员已知的任何合适溶剂例如水、水与一种或多种与水混溶的有机溶剂的混合物、有机溶剂、或一种或多种有机溶剂的混合物中来制备。
优选有机溶剂的例子非限制性地包括四氢呋喃、三丙二醇甲基醚、二丙二醇甲基醚、乙二醇正丁基醚、酮(例如丙酮、甲基乙基酮等)、二乙二醇正丁基醚、二乙二醇甲基醚、乙二醇苯基醚、丙二醇甲基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇正丙基醚、二丙二醇正丙基醚、三丙二醇正丁基醚、丙二醇正丁基醚、二丙二醇正丁基醚、三丙二醇正丁基醚、丙二醇苯基醚、二丙二醇二甲基醚、聚乙二醇、聚丙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸异丙酯、二氯甲烷、2-丁醇、1-丙醇、2-丙醇、薄荷醇、环己醇、环戊醇、外-降冰片(exonorborneol)、2-戊醇、3-戊醇、2-己醇、3-己醇、3-甲基-2-丁醇、2-庚醇、2-辛醇、2-壬醇、2-癸醇、3-辛醇、降冰片(norborneol)、叔丁醇、叔戊醇、2-甲基-2-戊醇、2,3-二甲基-2-丁醇、3-甲基-3-戊醇、1-甲基环己醇、2-甲基-2-己醇、3,7-二甲基-3-辛醇、1-氯-2-甲基-2-丙醇、2-甲基-2-庚醇、2-甲基-2-辛醇、2-2-甲基-2-壬醇、2-甲基-2-癸醇、3-甲基-3-己醇、3-甲基-3-庚醇、4-甲基-4-庚醇、3-甲基-3-辛醇、4-甲基-4-辛醇、3-甲基-3-壬醇、4-甲基-4-壬醇、3-甲基-3-辛醇、3-乙基-3-己醇、3-甲基-3-庚醇、4-乙基-4-庚醇、4-丙基-4-庚醇、4-异丙基-4-庚醇、2,4-二甲基-2-戊醇、1-甲基环戊醇、1-乙基环戊醇、1-乙基环戊醇、3-羟基-3-甲基-1-丁烯、4-羟基-4-甲基-1-环戊醇、2-苯基-2-丙醇、2-甲氧基-2-甲基-2-丙醇、2,3,4-三甲基-3-戊醇、3,7-二甲基-3-辛醇、2-苯基-2-丁醇、2-甲基-1-苯基-2-丙醇、3-乙基-3-戊醇、1-乙氧基-2-丙醇、1-甲基-2-丙醇、叔戊醇、异丙醇、1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基丙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其混合物。
自本申请申请日为止公布的许多专利和专利申请已经描述多种SiHy镜片配料。它们所有都可以用在本发明方法中。用于制造商购SiHy镜片的SiHy镜片配料例如lotrafilcon A、lotrafilcon B、balafilcon A、galyfilconA、senofilcon A、narafilcon A、narafilcon B、comfilcon A、enfilcon A、asmofilcon A、filcon II3也可以用在本发明方法中。
实施例1:模具上的涂层
从Gelest购买四乙氧基硅烷(TEOS)鼓泡器，并将其连接到常压等离子体系统。涂覆类似于美国专利7,384,590(图1-6)和7,387,759(图1-6)中所示模具的可重复利用的玻璃模具。相比玻璃模具未经等离子体处理(经涂覆)的成型表面小于约10度的接触角，玻璃模具经等离子体处理(经涂覆)的成型表面的接触角为约65度。测试玻璃模具上的涂层在使用不含脱模剂的硅氧烷水凝胶镜片配料时帮助使模具分离力最小化的能力。
在使用经涂覆的模具由WO2010071691(其全文通过引用并入本文)的实施例6和7中的硅氧烷水凝胶镜片配料(所述不含脱模剂)制造镜片时，模具分离力非常低(相比未涂覆模具的大于100，位于20一级较低部分)。没有观察到模具分离力低时镜片出现星状撕裂。下表表示使用两种经涂覆的玻璃模具制造的18个镜片的模具分离力。
| 第1组 | 20 | 21 | 119 | 213 | 25 | 21 | 23 | 22 | 20 |
| 第2组 | 23 | 26 | 23 | 20 | 21 | 21 | 22 | 21 | 20 |
实施例2:常压等离子体的包装外壳处理
用常压氩等离子体处理聚丙烯(PP)包装外壳，并利用Acudyne测试评估经处理外壳的表面润湿性。等离子体装置包括Tri-Star等离子体发生器(PT-2000P)和1/4英寸塑料喷嘴。将外壳与等离子体喷嘴之间的距离调节至1mm或3mm。所测试的等离子体强度为60%至90%或至99%。Ar流量：30、40和50SCFH。O2流量：8。处理时间：4秒、10或30秒。
在等离子体处理之后，外壳表面的润湿性增加，这表现为表面张力减小。这使用具有不同表面张力(35、40、45、50和60达因)的Accudyne溶液测试。Accudyne溶液在表面张力相近或更低的经处理表面上铺展开，而在表面张力更高的经处理表面上成液珠。在将外壳以等离子体强度为90和氩流量为30SCFH处理例如约30秒时，润湿性获得显著提高。没有观察到氩等离子体和氩/O2等离子体之间存在显著差异。
虽然已参照优选和示例性实施方案描述本发明，但本领域技术人员将理解各种修改、添加和删除都在下面权利要求所限定的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种制造眼用镜片，优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜的方法，其包括如下步骤：
(1)获得用于由镜片配料铸塑成型隐形眼镜的模具，其中模具包括具有第一成型表面的第一半模和具有第二成型表面的第二半模，其中第一半模和第二半模构造成彼此配合使得在第一成型表面和第二成型表面之间形成镜片形成空腔；
(2)通过空气等离子体处理提高第一和第二成型表面中至少一个的疏水性，空气等离子体处理通过由工作气体产生常压等离子体流，并将该常压等离子体流引至模具的第一和第二成型表面中至少一个以在处理的成型表面上形成等离子体涂层，其中经涂覆的成型表面具有大于未处理的成型表面的平均水接触角，并且其平均水接触角为约55度或更大，优选约60度或更大，甚至更优选约65度或更大，最优选约70度或更大；
(3)将镜片配料引入在第一和第二成型表面之间形成的镜片形成空腔内，第一和第二成型表面中至少一个上具有等离子体涂层；
(4)固化空腔中的镜片配料以形成眼用镜片，优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜；以及
(5)打开模具并取出成型的眼用镜片(优选隐形眼镜，更优选硅氧烷水凝胶隐形眼镜)，其中该方法的特征在于模具分离力减小(ΔF%)为至少约40%，优选至少约50%，更优选至少约60%，甚至更优选至少约70%，其中ΔF%根据下式来确定
其中F未处理的模具是作为对比的在硅氧烷水凝胶镜片配料的铸塑成型中使用没有任何经等离子体处理的成型表面的模具时测量的分离力，F经处理的模具是在相同硅氧烷水凝胶镜片配料的铸塑成型中使用具有至少一个经等离子体处理的成型表面的模具时测量的模具分离力。
2.根据权利要求1的方法，其中工作气体包括选自烷基硅烷、二烷基硅烷、三烷基硅烷、四烷基硅烷、氟化烷基硅烷、氟化二烷基硅烷、氟化三烷基硅烷、氟化四烷基硅烷、烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷、氟化烷氧基硅烷、氟化二烷氧基硅烷、氟化三烷氧基硅烷、氟化四烷氧基硅烷及其混合物中的至少一种。
3.根据权利要求1的方法，其中工作气体包括选自四乙氧基硅烷、氟化烷基硅烷、氟化二烷基硅烷、氟化三烷基硅烷、氟化四烷基硅烷或其组合中的至少一种。
4.根据权利要求1、2或3的方法，其中所述模具是由玻璃或石英或塑料制备的可重复利用的模具。
5.根据权利要求1、2或3的方法，其中所述模具是由塑料材料制备的一次性模具。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其中所述工作气体还包含载气，所述载气包括选自氩、氦、氙及其组合的至少一种惰性气体。
7.根据权利要求1至6中任一项的方法，其中所述眼用镜片是硅氧烷水凝胶隐形眼镜。
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