CN103233257B - 一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术 - Google Patents

一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术，采用普通直流或交流微弧氧化电源，将铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金工件连接在电源的阳极，阴极采用普通的铅板或不锈钢板，将工件和阴极一起完全放入微弧氧化溶液中，在氧化溶液中加入经过活化工艺处理的钨、钼、钒金属粉末或其混合物，在5-100A/dm2的电流密度下，机械搅拌使溶液中的钨、钼、钒中一种或多种金属粉末到达氧化工件的表面，在铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金表面形成掺杂有氧化钨、氧化钼、氧化钒三种氧化物中一种或多种的微弧氧化膜。本发明制备的微弧氧化膜表面疏松层致密度、硬度提高，不需抛光微弧氧化膜表面的疏松层即可直接使用。

Description

一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术
技术领域
本发明涉及一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术，适用于在铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金表面制备含有掺杂氧化钨、氧化钼、氧化钒三种氧化物中一种或多种氧化物的微弧氧化膜。
背景技术
微弧氧化技术自上世纪九十年代初期引进我国，2000年开始成为研究热点以来，目前基本工艺技术发展已非常成熟。国内已申请众多有关微弧氧化工艺、微弧氧化电源、微弧氧化装置的专利。当前研究添加剂对微弧氧化膜性能的影响机制，实现对微弧氧化膜掺杂改性，提高微弧氧化膜的性能是一个研究热点。添加剂分为可溶和不可溶添加剂两大类，目前主要集中在研究可溶性添加剂。可溶性添加剂中有关钨酸钠、钼酸钠、偏钒酸铵、偏铝酸钠等可溶性添加物对微弧氧化膜掺杂改性，提高微弧氧化膜的性能已进行了研究报道。不可溶添加剂中有关石墨、SiC添加剂对微弧氧化膜掺杂改性，提高微弧氧化膜的性能已进行了研究报道。但是有关在微弧氧化溶液中直接添加钨、钼、钒金属粉中的一种或多种粉末在铝、镁、钛、锆、铌等阀金属表面制备掺杂有氧化钨、氧化钼、氧化钒三种氧化物中一种或多种氧化物的微弧氧化膜的研究未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术，该技术原理可靠，直接在普通微弧氧化溶液中添加钨、钼、钒金属粉的一种或多种粉末，采用普通微弧氧化技术即可在铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金表面制备掺杂有氧化钨、氧化钼、氧化钒三种氧化物中一种或多种氧化物的微弧氧化膜。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术，采用普通直流或交流微弧氧化电源，将铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金工件连接在电源的阳极，阴极采用普通的铅板或不锈钢板。氧化溶液温度控制在25-40℃，将工件和阴极一起完全放入微弧氧化溶液中，然后在微弧氧化溶液中加入经过活化工艺处理的钨、钼、钒金属粉末或其混合物，采用可调速机械搅拌来保证钨、钼、钒金属粉末均匀分散、氧化液温度均匀。在适当的电流密度下，机械搅拌使溶液中的钨、钼、钒中一种或多种金属粉末到达氧化工件的表面，金属粉末通过微弧氧化时氧化面的电弧重熔作用与工件表面水电解产生的氧离子结合，在铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金表面形成掺杂有氧化钨、氧化钼、氧化钒三种氧化物中一种或多种氧化物的微弧氧化膜。
所述微弧氧化溶液为微弧氧化领域通用的磷酸盐溶液、硅酸盐溶液、铝酸盐溶液、碳酸盐溶液、氢氧化钠溶液或上述溶液的混合体系。
所述适当的电流密度，电流密度为5-100A/dm2。
所述活化工艺处理为先将钨、钼、钒金属粉用无水酒精清洗，晾干后在温度65-95℃、氢氧化钠浓度为5-45g/L的溶液中处理2-30分钟，取出备用。
所述钨、钼、钒金属粉末的粒度及配比为：
钨粉  粒度0.5-5μm，添加量15-300g/L，
钼粉  粒度1-10μm，添加量10-300g/L，
钒粉  粒度5-20μm，添加量5-300g/L。
所述可调速机械搅拌为10-2000rpm可调，根据粉末粒度大小调整转速。
本发明适用于铝、镁、钛、锆、铌等金属及其合金表面制备掺杂氧化钨、氧化钼、氧化钒三种氧化物中一种或多种氧化物的微弧氧化膜，相比于普通微弧氧化技术所制备的微弧氧化膜，该技术所制备的微弧氧化膜表面疏松层致密度、硬度提高，不需抛光微弧氧化膜表面的疏松层即可直接使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，本发明所涉及的范围并非仅限于这五个实施例。
实施例1
选取一表面积为1dm2铝合金，制备20μm厚的掺杂氧化钨的微弧氧化膜。采用10L去离子水配制好磷酸盐溶液，氧化时加入粒度为1μm，添加量为60g/L的钨粉，活化工艺为温度65℃、氢氧化钠浓度45g/L，时间30分钟。采用普通直流氧化电源，电流密度为5A/dm2，搅拌速度为900rpm。
实施例2
选取一表面积为1dm2镁合金，制备10μm厚的掺杂氧化钼的微弧氧化膜。采用10L去离子水配制好的硅酸盐溶液，氧化时加入粒度为2μm，添加量为80g/L的钼粉，活化工艺为温度75℃、氢氧化钠浓度20g/L，时间25分钟。采用普通直流氧化电源，电流密度为30A/dm2，搅拌速度为800rpm。
实施例3
选取一表面积为1dm2钛合金，制备15μm厚的掺杂氧化钒的微弧氧化膜。采用10L去离子水配制好的铝酸盐溶液，氧化时加入粒度为5μm，添加量为30g/L的钒粉，活化工艺为温度95℃、氢氧化钠浓度5g/L，时间20分钟。采用普通交流氧化电源，电流密度为40A/dm2，搅拌速度为300rpm。
实施例4
选取一表面积为1dm2锆合金，制备15μm厚的掺杂氧化钨、氧化钼的微弧氧化膜。采用10L去离子水配制好的碳酸盐溶液，氧化时加入粒度为2μm、添加量为15g/L钨粉，粒度为5μm、添加量为25g/L钼粉，活化工艺为温度85℃、氢氧化钠浓度15g/L、时间10分钟。采用普通直流氧化电源，电流密度为50A/dm2，搅拌速度为600rpm。
实施例5
选取一表面积为1dm2铌合金，制备5μm厚的掺杂氧化钨、氧化钒的微弧氧化膜。采用10L去离子水配制好的氢氧化钠溶液，氧化时加入粒度为5μm、添加量为50g/L钨粉，粒度为10μm、添加量为20g/L的钒粉，活化工艺为温度80℃、氢氧化钠浓度20g/L、时间15分钟。采用普通直流氧化电源，电流密度为10A/dm2，搅拌速度为700rpm。

Claims (4)

1.一种微弧氧化膜掺杂金属氧化物的制备技术，其特征在于，采用普通直流或交流微弧氧化电源，将铝、镁、钛、锆、铌金属及其合金工件连接在电源的阳极，阴极采用普通的铅板或不锈钢板，将工件和阴极一起完全放入微弧氧化溶液中，所述氧化溶液温度控制在25-40℃，然后在氧化溶液中加入经过活化工艺处理的钨、钒金属粉末或其混合物，并使其均匀分散；在5-100A/dm2的电流密度下，机械搅拌使溶液中的钨、钒中一种或多种金属粉末到达氧化工件的表面，金属粉末通过微弧氧化时氧化面的电弧重熔作用与工件表面水电解产生的氧离子结合，在铝、镁、钛、锆、铌金属及其合金表面形成掺杂有氧化钨、氧化钒两种氧化物中一种或多种的微弧氧化膜。
2.如权利要求1所述的制备技术，其特征在于，所述微弧氧化溶液为磷酸盐溶液、硅酸盐溶液、铝酸盐溶液、碳酸盐溶液、氢氧化钠溶液或上述溶液的混合体系。
3.如权利要求1所述的制备技术，其特征在于，所述活化工艺处理为：将钨、钒金属粉用无水酒精清洗，晾干后在温度65-95℃、氢氧化钠浓度为5-45g/L的溶液中处理2-30分钟。
4.如权利要求1所述的制备技术，其特征在于，所述钨、钒金属粉末的粒度及配比为：
钨粉，粒度0.5-5μm，添加量15-300g/L，
钒粉，粒度5-20μm，添加量5-300g/L。
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