CN103233254B

CN103233254B - 一种耐蚀合金纤维的制备方法

Info

Publication number: CN103233254B
Application number: CN201310126231.2A
Authority: CN
Inventors: 张国鹏; 高汶林; 伏伍; 高晓军; 许佩敏; 徐薇; 符蕾; 段博译
Original assignee: XI'AN FILTER METAL MATERIALS CO Ltd
Current assignee: Xi'an ferro metal filter material Co.,Ltd.
Priority date: 2013-04-11
Filing date: 2013-04-11
Publication date: 2015-05-13
Anticipated expiration: 2033-04-11
Also published as: CN103233254A

Abstract

本发明公开了一种耐蚀合金纤维的制备方法，先将耐蚀合金钢丝预处理后，再在其表面依次电镀上镍镀层、铜镀层和铁镀层，然后将电镀后的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，并对其进行拉拔和退火处理，最后通过电解设备将镀层和铁合金管电解，即制得本发明的耐蚀合金纤维。采用本发明的方法制备的耐蚀合金纤维，其中Fe和Cu的总含量低于2.5%，耐腐蚀性能较好，不影响耐蚀合金纤维在具有腐蚀介质中的使用，力学性能较为均匀，解决了现有制备方法制得的耐蚀合金纤维中杂质含量高，耐蚀性能降低的问题。

Description

一种耐蚀合金纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及金属纤维技术领域，具体涉及一种耐蚀合金纤维的制备方法。

背景技术

目前用于化工等行业的金属纤维多为不锈钢纤维，其主要缺点是在硫酸、盐酸等还原性酸的环境中耐蚀性较差，且无法用于含氯有机过程的设备，比如有卤族酸性催化剂存在的情况下，经高温使用后不锈钢纤维晶粒长大，容易缩短不锈钢纤维的使用寿命，而耐蚀合金是一种有极低含碳量和含硅量的Ni基合金，在热加工过程中不倾向于产生中间相，对点蚀和缝隙腐蚀有良好的抵抗力，并对导致应力腐蚀断裂有免疫特性，所以此合金可以应用于化工过程中的氧化性和还原性介质。

现有的耐蚀合金的制备方法，在退火过程中，镀层容易和耐蚀合金发生扩散，对其自身的化学成分影响较大，降低耐蚀合金的质量，影响了耐蚀合金在使用过程中的耐蚀性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐蚀合金纤维的制备方法，以解决现有制备方法制得的耐蚀合金纤维中杂质含量高，耐蚀性能降低的问题。

本发明的技术方案是，一种耐蚀合金纤维的制备方法，其特征在于，先将耐蚀合金钢丝预处理后，再在其表面依次电镀上镍镀层、铜镀层和铁镀层，然后将电镀后的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，并对其进行拉拔和退火处理，最后通过电解设备将镀层和铁合金管电解，即制得本发明的耐蚀合金纤维。

本发明的特点还在于，

一种耐蚀合金纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将质量浓度为50%的硝酸溶液与质量浓度为50%的硫酸溶液按照体积比为2.5：1～3.5：1混合，用该混合酸溶液对耐蚀合金钢丝进行酸洗预处理，预处理结束后，再在其表面从里到外依次电镀镍镀层、铜镀层、镍镀层和铁镀层，各个镀层的厚度依次为5μm～10μm、0.4μm～0.5μm、10μm～15μm和0.3μm～0.4μm，最后对其进行钝化处理；

步骤2，取步骤1中钝化处理后的耐蚀合金钢丝100～5000根，将所有的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，拉伸铁合金管使其与耐蚀合金钢丝包覆紧实；

步骤3，将步骤2中包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，用拉丝模具对其拉拔，道次加工率控制在5%～10%，再对其进行退火，重复拉拔和退火的过程3～6次，其中，相邻两次退火间的总加工率控制在60%～90%，退火温度为900～1100℃，每次退火时间为5～40min，整个退火过程采用氩气保护进行；

步骤4，将步骤3中经拉拔和退火处理的包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，通过连续电解设备对其进行电解，电解完成后，即制得耐蚀合金纤维。

步骤4中的电解过程具体按照以下步骤实施：

4.1）将步骤3中经拉拔和退火处理的包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，放入电解液为硫酸和硫酸亚铁混合液的电解槽中，连续电解设备的电压为2～6V，硫酸的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.2～1.2mol/L，电解完成后，即电解去除了铁合金管和铁镀层；

4.2）将步骤4.1）中电解完成后的耐蚀合金钢丝进行水洗，再放入电解液为硫酸和硫酸铜混合液的电解槽中，连续电解设备的电压为1～5V，硫酸的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，硫酸铜的摩尔浓度为0.2～1.0mol/L，电解去除铁和电解去除铜的时间比例为1.2：1～1.8：1，电解速率为0.5～1.5m/min，电解完成后，即电解去除了铜镀层。

本发明的有益效果是，采用本发明的方法制备的耐蚀合金纤维，其电镀包覆的材料对耐蚀合金纤维的化学成分影响小，制得的耐蚀合金纤维中Fe和Cu的总含量低于2.5%，耐蚀合金纤维随机取样显示纤维的耐腐蚀性能较好，不影响耐蚀合金纤维在具有腐蚀介质中的使用；本发明制得的耐蚀合金纤维的力学性能较为均匀，断裂强度大于2200Mpa，断裂延伸率大于1.2%，解决了现有制备方法制得的耐蚀合金纤维中杂质含量高，耐蚀性能降低的问题。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种耐蚀合金纤维的制备方法，将耐蚀合金钢丝经酸洗处理后，在其表面依次分别电镀上镍镀层、铜镀层和铁镀层，再将电镀后的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，并对其进行拉拔和退火处理，最后通过电解设备，将镀层和铁合金管电解分离，即制得本发明的耐蚀合金纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将质量浓度为50%的硝酸溶液与质量浓度为50%的硫酸溶液按照体积比为2.5：1～3.5：1混合，用该混合酸溶液对耐蚀合金钢丝进行酸洗预处理，预处理结束后，再在其表面从里到外依次电镀镍镀层、铜镀层、镍镀层和铁镀层，各个镀层的厚度依次为5μm～10μm、0.4μm～0.5μm、10μm～15μm和0.3μm～0.4μm，最后对其进行钝化处理，防止镀层的氧化；

步骤2，取步骤1中钝化处理后的耐蚀合金钢丝100～5000根，将所有的耐蚀合金钢丝装入一个包覆用的铁合金管中，拉伸铁合金管使其与合金59钢丝包覆紧实；

步骤3，将步骤2中包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，用拉丝模具将其拉拔，道次加工率控制在5%～10%，再对其进行退火，重复拉拔和退火的过程3～6次，其中，相邻两次退火间的总加工率控制在60%～90%，退火温度为900～1100℃，每次退火时间为5～40min，整个退火过程采用氩气保护进行；

步骤4，将步骤3中经拉拔和退火处理的包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，通过连续电解设备对其进行电解，电解完成，便去除了包覆耐蚀合金钢丝的铁合金管以及其表面的镀层材料，即制得耐蚀合金纤维。

具体电解过程如下，

实施例1

将质量浓度为50%的硝酸溶液与质量浓度为50%的硫酸溶液按照体积比为3.5：1混合，用该混合酸溶液对耐蚀合金钢丝进行酸洗预处理，预处理结束后，再在其表面从里到外依次电镀镍、铜、镍和铁，电镀完成后，各个镀层的厚度依次为5μm、0.45μm、15μm和0.35μm，最后对所有镀层进行钝化处理；取钝化处理后的耐蚀合金钢丝100根，将所有的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，拉伸铁合金管使其与耐蚀合金钢丝包覆紧实，再将其用拉丝模具拉拔，道次加工率控制在7.5%，再对其进行退火，重复拉拔和退火的过程4次，其中相邻两次退火间的总加工率控制在90%，退火温度为900℃，每次退火时间为22.5min，整个退火过程采用氩气保护进行；拉拔和退火处理结束后，将包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝先放入电解液为硫酸和硫酸亚铁混合液的电解槽中，设定连续电解设备的电压为6V，硫酸的摩尔浓度为0.3mol/L，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.2mol/L，电解完成后，即电解去除了铁合金管和铁镀层中的铁，再对耐蚀合金钢丝进行水洗，然后再放入电解液为硫酸和硫酸铜混合液的电解槽中，设定连续电解设备的电压为3V，硫酸的摩尔浓度为0.5mol/L，硫酸铜的摩尔浓度为0.6mol/L，电解去除铁和电解去除铜的时间比例为1.2：1，电解结束后除去了铜镀层，即制得耐蚀合金纤维。

实施例2

将质量浓度为50%的硝酸溶液与质量浓度为50%的硫酸溶液按照体积比为3：1混合，用该混合酸溶液对耐蚀合金钢丝进行酸洗预处理，预处理结束后，再在其表面从里到外依次电镀镍、铜、镍和铁，电镀完成后，各个镀层的厚度依次为7.5μm、0.5μm、12.5μm和0.3μm，最后对所有镀层进行钝化处理；取钝化处理后的耐蚀合金钢丝2550根，将所有的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，拉伸铁合金管使其与耐蚀合金钢丝包覆紧实，再将其用拉丝模具拉拔，道次加工率控制在10%，再对其进行退火，重复拉拔和退火的过程3次，其中相邻两次退火间的总加工率控制在75%，退火温度为1000℃，每次退火时间为40min，整个退火过程采用氩气保护进行；拉拔和退火处理结束后，将包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝先放入电解液为硫酸和硫酸亚铁混合液的电解槽中，设定连续电解设备的电压为4V，硫酸的摩尔浓度为0.1mol/L，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.7mol/L，电解完成后，即电解去除了铁合金管和铁镀层中的铁，再对耐蚀合金钢丝进行水洗，然后再放入电解液为硫酸和硫酸铜混合液的电解槽中，设定连续电解设备的电压为5V，硫酸的摩尔浓度为0.3mol/L，硫酸铜的摩尔浓度为0.2mol/L，电解去除铁和电解去除铜的时间比例为1.5：1，电解结束后除去了铜镀层，即制得耐蚀合金纤维。

实施例3

将质量浓度为50%的硝酸溶液与质量浓度为50%的硫酸溶液按照体积比为3.5：1混合，用该混合酸溶液对耐蚀合金钢丝进行酸洗预处理，预处理结束后，再在其表面从里到外依次电镀镍、铜、镍和铁，电镀完成后，各个镀层的厚度依次为10μm、0.4μm、10μm和0.4μm，最后对所有镀层进行钝化处理；取钝化处理后的耐蚀合金钢丝5000根，将所有的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，拉伸铁合金管使其与耐蚀合金钢丝包覆紧实，再将其用拉丝模具拉拔，道次加工率控制在5%，再对其进行退火，重复拉拔和退火的过程6次，其中相邻两次退火间的总加工率控制在60%，退火温度为1100℃，每次退火时间为5min，整个退火过程采用氩气保护进行；拉拔和退火处理结束后，将包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝先放入电解液为硫酸和硫酸亚铁混合液的电解槽中，设定连续电解设备的电压为2V，硫酸的摩尔浓度为0.5mol/L，硫酸亚铁的摩尔浓度为1.2mol/L，电解完成后，即电解去除了铁合金管和铁镀层中的铁，再对耐蚀合金钢丝进行水洗，然后再放入电解液为硫酸和硫酸铜混合液的电解槽中，设定连续电解设备的电压为1V，硫酸的摩尔浓度为0.1mol/L，硫酸铜的摩尔浓度为1mol/L，电解去除铁和电解去除铜的时间比例为1.8：1，电解结束后除去了铜镀层，即制得耐蚀合金纤维。

本发明一种耐蚀合金纤维的制备方法，为避免在退火时出现由于高温使得耐蚀合金纤维之间扩散粘连的问题，于是在耐蚀合金钢丝之间设有金属镀层，即镍镀层、铜镀层和铁镀层，镍、铜和铁是与耐蚀合金加工性接近的材料，并且与耐蚀合金化学性质相差较大，利于后期的电解分离去除，本发明采用电解去除杂质法，通过控制电压，选用合适的电解分离液，可将纤维表面扩散的镀层金属去除的更加彻底，同时避免了在去除包覆材料和隔离层时对纤维表面的腐蚀。

将制得的耐蚀合金纤维的化学成分进行分析，其质量百分数为：Cr:22～24%,Mo:15～16.5%,Al:0.1～0.4%,Fe:≤2%,Cu≤0.5%,C:≤0.01%,余量为Ni；其力学性能较为均匀，断裂强度不小于2200Mpa，断裂延伸率不小于1.2%。

从以上数据可以看出，采用本发明的方法制备的耐蚀合金纤维，其电镀包覆的材料和镀层材料都对耐蚀合金的化学成分影响小，制得的耐蚀合金的铁和铜的总含量低于2.5%，耐蚀合金纤维随机取样显示其耐腐蚀性能较好，不影响耐蚀合金纤维在具有腐蚀介质中的使用，有效地减少了现有制备耐蚀合金纤维的方法对其自身耐蚀性的影响，解决了现有制备方法制得的耐蚀合金纤维中杂质含量高，耐蚀性能降低的问题。

Claims

1.一种耐蚀合金纤维的制备方法，其特征在于，先将耐蚀合金钢丝预处理后，再在其表面依次电镀上镍镀层、铜镀层、镍镀层和铁镀层，然后将电镀后的耐蚀合金钢丝装入铁合金管中，并对其进行拉拔和退火处理，最后通过电解设备将镀层和铁合金管电解，即制得耐蚀合金纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将质量浓度为50％的硝酸溶液与质量浓度为50％的硫酸溶液按照体积比为2.5：1～3.5：1混合，用制得的混合酸溶液对耐蚀合金钢丝进行酸洗预处理，预处理结束后，再在其表面从里到外依次电镀镍镀层、铜镀层、镍镀层和铁镀层，各个镀层的厚度依次为5μm～10μm、0.4μm～0.5μm、10μm～15μm和0.3μm～0.4μm，最后对其进行钝化处理；

步骤3，将步骤2中包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，用拉丝模具对其拉拔，道次加工率控制在5％～10％，再对其进行退火，重复拉拔和退火的过程3～6次，其中，相邻两次退火间的总加工率控制在60％～90％，退火温度为900～1100℃，每次退火时间为5～40min，整个退火过程采用氩气保护进行；

2.如权利要求1所述的一种耐蚀合金纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的电解过程具体按照以下步骤实施：

4.1)将步骤3中经拉拔和退火处理的包覆了铁合金管的耐蚀合金钢丝，放入电解液为硫酸和硫酸亚铁混合液的电解槽中，连续电解设备的电压为2～6V，硫酸的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.2～1.2mol/L，电解完成后，即电解去除了铁合金管和铁镀层；

4.2)将步骤4.1)中电解完成后的耐蚀合金钢丝进行水洗，再放入电解液为硫酸和硫酸铜混合液的电解槽中，连续电解设备的电压为1～5V，硫酸的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，硫酸铜的摩尔浓度为0.2～1.0mol/L，电解去除铁和电解去除铜的时间比例为1.2：1～1.8：1，电解速率为0.5～1.5m/min，电解完成后，即电解去除了铜镀层。