CN114713658B - 一种钛纤维的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛纤维的制作方法，包括以下步骤：步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；具体操作为：将0.5～1.0mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜30％～40％的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，收线机的速度为5～10m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干。本发明一种钛纤维的制作方法，制备出多芯钛、最小直径达5μm钛纤维；钛纤维的制作中采用酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽制备出镀铜钛丝，通过预镀镍中加入添加改性剂，通过对镍原料活化，从而提高电镀效果。

Description

一种钛纤维的制作方法
技术领域
本发明涉及钛纤维技术领域，具体涉及一种钛纤维的制作方法。
背景技术
钛纤维具有密度小、强度高、耐高温、耐腐蚀等优异的综合力学性能及优异的生物相容性及其他独特特性，据有关文献表明，钛丝(尤其是直径为0.1mm以下)与植入材料杂合化后，还可提高细胞的高亲和性，进而提高骨与植入体的结合。正因为钛合金如此多的点，目前已成为生物医用、航空、航天、海洋、军工、体育等领域使用的热门高端材料之一。
钛纤维作为一种新型材料，兼具金属钛本身所固有的优势以及纤维材料的特性，纤维广泛应用于吸声材料、增强材料、智能遥感、生物医用以及宇航服高科技领域；目前市场上生产的钛纤维最小直径25μm，限制了一些高端领域的应用；基于此，本发明提供一种钛纤维的制作方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种钛纤维的制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种钛纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；
具体操作为：将0.5～1.0mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜30％～40％的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，收线机的速度为5～10m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干；
步骤二：将步骤一得到的烘干镀铜钛丝集束套铁管复合，然后喷涂改性氧化铝剂，喷涂厚度为1-3mm，随后再连续退火，退火温度为700～800℃，退火时间为0.5～1h，连续退火后集束拉拔，直到钛丝直径为5μm，总变形量为98％；
步骤三：采用电化学方法对步骤二成品复合线材进行分离，从而得到多股钛纤维。
优选地，所述酸洗中酸洗溶液为60g/L～120g/L硫酸，酸洗温度为30～40℃，通电电压2～3V酸洗，酸洗时间10～20S。
优选地，所述预镀镍中镀液成分为氯化镍55～100g/L、盐酸0.1～0.5mol/L、添加改性剂5～10g/L，预镀电流密度2～8A/dm3，预镀温度20～30℃，预镀时间2～3min。
优选地，所述添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.1～0.2mol/L、碳酸二甲酯0.1-0.15mol/L和石墨烯0.1-0.12mol/L混合搅拌充分，得到添加改性剂。
优选地，所述主镀中主镀液成分1mol/L～2mol/L硫酸溶液，100～200g/L硫酸铜溶液，电流密度20～40A/dm3，主镀温度30～40℃，主镀时间30～40min。
优选地，所述拉拔中单道变形量为4～8％，相邻两次退火之间的变形量为80～90％。
优选地，所述步骤三中具体操作步骤为：首先硫酸酸泡去铁：溶液成分2～4mol/L硫酸溶液、温度30～40℃、酸泡时间20～30h；然后电解去铜，采用连续阴阳交替电解法，使用电化学溶液体系为0.5～2mol/L的硝酸体系，电解分压为0.2～3V的恒压控制，分离速度控制在1.2～3m/min。
本发明的发明人发现预镀镍中镀液成分中未添加添加改性剂，产品的耐腐、吸音效果均显著降低，而添加改性剂制备方法不同，均可改进产品性能，但均不如本发明的改进效果最显著，本发明添加改性剂制备具有独特性。
优选地，所述改性氧化铝剂的制备方法为：
S1：将10-20份氧化铝送入到15-25份乙醇溶剂中，然后加入5-10份十二烷基硫酸钠，随后再加入盐酸调节pH至5.0，然后再加入1-5份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到2-3倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为5-10份硅烷偶联剂KH570、15-25份乙醇和1-5份十六烷基三甲氧基硅烷。
本发明的发明人发现未喷涂改性氧化铝剂，产品的吸音、耐腐效果变差，同时氧化铝代替改性氧化铝剂，产品的性能改进效果不明显，基于此，本发明的改性氧化铝剂、添加改性剂的配合对产品的性能改进具有显著效果。
优选地，所述超声分散的功率为500-1000W，超声时间为10-20min。
优选地，所述搅拌分散处理的搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为35-45min，搅拌转速为350-450r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的目的提供一种钛纤维的制作方法，制备出多芯钛、最小直径达5μm钛纤维；钛纤维的制作中采用酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽制备出镀铜钛丝，通过预镀镍中加入添加改性剂，添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.1～0.2mol/L、碳酸二甲酯0.1-0.15mol/L和石墨烯配合混合，通过对镍原料活化，从而提高电镀效果，而退火前采用喷涂改性氧化铝剂，改性氧化铝剂采用十二烷基硫酸钠、海藻酸钠预改进后，活性增强，同时分散度提高，而硅烷偶联剂KH570、乙醇和十六烷基三甲氧基硅烷制备的调节处理液处理后，界面能增强，从而增强氧化铝再钛丝表面吸附效果，进而再退火热处理后，起到热均化效果，进而增强热处理效率，提高产品的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种钛纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；
具体操作为：将0.5～1.0mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜30％～40％的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，收线机的速度为5～10m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干；
步骤二：将步骤一得到的烘干镀铜钛丝集束套铁管复合，然后喷涂改性氧化铝剂，喷涂厚度为1-3mm，随后再连续退火，退火温度为700～800℃，退火时间为0.5～1h，连续退火后集束拉拔，直到钛丝直径为5μm，总变形量为98％；
步骤三：采用电化学方法对步骤二成品复合线材进行分离，从而得到多股钛纤维。
本实施例的酸洗中酸洗溶液为60g/L～120g/L硫酸，酸洗温度为30～40℃，通电电压2～3V酸洗，酸洗时间10～20S。
本实施例的预镀镍中镀液成分为氯化镍55～100g/L、盐酸0.1～0.5mol/L、添加改性剂5～10g/L，预镀电流密度2～8A/dm3，预镀温度20～30℃，预镀时间2～3min。
本实施例的添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.1～0.2mol/L、碳酸二甲酯0.1-0.15mol/L和石墨烯0.1-0.12mol/L混合搅拌充分，得到添加改性剂。
本实施例的主镀中主镀液成分1mol/L～2mol/L硫酸溶液，100～200g/L硫酸铜溶液，电流密度20～40A/dm3，主镀温度30～40℃，主镀时间30～40min。
本实施例的拉拔中单道变形量为4～8％，相邻两次退火之间的变形量为80～90％。
本实施例的步骤三中具体操作步骤为：首先硫酸酸泡去铁：溶液成分2～4mol/L硫酸溶液、温度30～40℃、酸泡时间20～30h；然后电解去铜，采用连续阴阳交替电解法，使用电化学溶液体系为0.5～2mol/L的硝酸体系，电解分压为0.2～3V的恒压控制，分离速度控制在1.2～3m/min。
本实施例的改性氧化铝剂的制备方法为：
S1：将10-20份氧化铝送入到15-25份乙醇溶剂中，然后加入5-10份十二烷基硫酸钠，随后再加入盐酸调节pH至5.0，然后再加入1-5份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到2-3倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为5-10份硅烷偶联剂KH570、15-25份乙醇和1-5份十六烷基三甲氧基硅烷。
本实施例的超声分散的功率为500-1000W，超声时间为10-20min。
本实施例的搅拌分散处理的搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为35-45min，搅拌转速为350-450r/min。
实施例1.
本实施例的一种钛纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；
具体操作为：将0.5mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜30％的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，收线机的速度为5m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干；
步骤二：将步骤一得到的烘干镀铜钛丝集束套铁管复合，然后喷涂改性氧化铝剂，喷涂厚度为1mm，随后再连续退火，退火温度为700℃，退火时间为0.5h，连续退火后集束拉拔，直到钛丝直径为5μm，总变形量为98％；
步骤三：采用电化学方法对步骤二成品复合线材进行分离，从而得到多股钛纤维。
本实施例的酸洗中酸洗溶液为60g/L硫酸，酸洗温度为30℃，通电电压2V酸洗，酸洗时间10S。
本实施例的预镀镍中镀液成分为氯化镍55g/L、盐酸0.1mol/L、添加改性剂5g/L，预镀电流密度2A/dm3，预镀温度20℃，预镀时间2min。
本实施例的添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.1mol/L、碳酸二甲酯0.1mol/L和石墨烯0.1mol/L混合搅拌充分，得到添加改性剂。
本实施例的主镀中主镀液成分1mol/L硫酸溶液，100g/L硫酸铜溶液，电流密度20A/dm3，主镀温度30℃，主镀时间30min。
本实施例的拉拔中单道变形量为4％，相邻两次退火之间的变形量为80％。
本实施例的步骤三中具体操作步骤为：首先硫酸酸泡去铁：溶液成分2mol/L硫酸溶液、温度30℃、酸泡时间20h；然后电解去铜，采用连续阴阳交替电解法，使用电化学溶液体系为0.5mol/L的硝酸体系，电解分压为0.2V的恒压控制，分离速度控制在1.2m/min。
本实施例的改性氧化铝剂的制备方法为：
S1：将10份氧化铝送入到15份乙醇溶剂中，然后加入5份十二烷基硫酸钠，随后再加入盐酸调节pH至5.0，然后再加入1份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到2倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为5份硅烷偶联剂KH570、15份乙醇和1份十六烷基三甲氧基硅烷。
本实施例的超声分散的功率为500W，超声时间为10min。
本实施例的搅拌分散处理的搅拌温度为75℃，搅拌时间为35min，搅拌转速为350r/min。
实施例2.
本实施例的一种钛纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；
具体操作为：将1.0mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜40％的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，收线机的速度为10m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干；
步骤二：将步骤一得到的烘干镀铜钛丝集束套铁管复合，然后喷涂改性氧化铝剂，喷涂厚度为3mm，随后再连续退火，退火温度为800℃，退火时间为1h，连续退火后集束拉拔，直到钛丝直径为5μm，总变形量为98％；
步骤三：采用电化学方法对步骤二成品复合线材进行分离，从而得到多股钛纤维。
本实施例的酸洗中酸洗溶液为120g/L硫酸，酸洗温度为40℃，通电电压3V酸洗，酸洗时间20S。
本实施例的预镀镍中镀液成分为氯化镍100g/L、盐酸0.5mol/L、添加改性剂10g/L，预镀电流密度8A/dm3，预镀温度30℃，预镀时间3min。
本实施例的添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.2mol/L、碳酸二甲酯0.15mol/L和石墨烯0.12mol/L混合搅拌充分，得到添加改性剂。
本实施例的主镀中主镀液成分2mol/L硫酸溶液，200g/L硫酸铜溶液，电流密度40A/dm3，主镀温度40℃，主镀时间40min。
本实施例的拉拔中单道变形量为8％，相邻两次退火之间的变形量为90％。
本实施例的步骤三中具体操作步骤为：首先硫酸酸泡去铁：溶液成分4mol/L硫酸溶液、温度40℃、酸泡时间30h；然后电解去铜，采用连续阴阳交替电解法，使用电化学溶液体系为2mol/L的硝酸体系，电解分压为3V的恒压控制，分离速度控制在3m/min。
本实施例的改性氧化铝剂的制备方法为：
S1：将20份氧化铝送入到25份乙醇溶剂中，然后加入10份十二烷基硫酸钠，随后再加入盐酸调节pH至5.0，然后再加入5份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到3倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为10份硅烷偶联剂KH570、25份乙醇和5份十六烷基三甲氧基硅烷。
本实施例的超声分散的功率为1000W，超声时间为20min。
本实施例的搅拌分散处理的搅拌温度为85℃，搅拌时间为45min，搅拌转速为450r/min。
实施例3.
本实施例的一种钛纤维的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；
具体操作为：将0.75mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜35％的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，收线机的速度为7.5m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干；
步骤二：将步骤一得到的烘干镀铜钛丝集束套铁管复合，然后喷涂改性氧化铝剂，喷涂厚度为2mm，随后再连续退火，退火温度为750℃，退火时间为0.75h，连续退火后集束拉拔，直到钛丝直径为5μm，总变形量为98％；
步骤三：采用电化学方法对步骤二成品复合线材进行分离，从而得到多股钛纤维。
本实施例的酸洗中酸洗溶液为90g/L硫酸，酸洗温度为35℃，通电电压2.5V酸洗，酸洗时间15S。
本实施例的预镀镍中镀液成分为氯化镍65g/L、盐酸0.3mol/L、添加改性剂7.5g/L，预镀电流密度5A/dm3，预镀温度25℃，预镀时间2.5min。
本实施例的添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.15mol/L、碳酸二甲酯0.125mol/L和石墨烯0.11mol/L混合搅拌充分，得到添加改性剂。
本实施例的主镀中主镀液成分1.5mol/L硫酸溶液，150g/L硫酸铜溶液，电流密度25A/dm3，主镀温度35℃，主镀时间35min。
本实施例的拉拔中单道变形量为6％，相邻两次退火之间的变形量为85％。
本实施例的步骤三中具体操作步骤为：首先硫酸酸泡去铁：溶液成分3mol/L硫酸溶液、温度35℃、酸泡时间25h；然后电解去铜，采用连续阴阳交替电解法，使用电化学溶液体系为0.12mol/L的硝酸体系，电解分压为1.5V的恒压控制，分离速度控制在1.75m/min。
本实施例的改性氧化铝剂的制备方法为：
S1：将15份氧化铝送入到20份乙醇溶剂中，然后加入7.5份十二烷基硫酸钠，随后再加入盐酸调节pH至5.0，然后再加入3份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到2.5倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为7.5份硅烷偶联剂KH570、20份乙醇和3份十六烷基三甲氧基硅烷。
本实施例的超声分散的功率为750W，超声时间为15min。
本实施例的搅拌分散处理的搅拌温度为80℃，搅拌时间为40min，搅拌转速为400r/min。
对比例1.
与实施例3不同是预镀镍中镀液成分中未添加添加改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是添加改性剂中石墨烯采用滑石粉代替。
对比例3.
与实施例3不同是添加改性剂中碳酸二甲酯采用十二烷基硫酸钠代替。
对比例4.
与实施例3不同是步骤三中未喷涂改性氧化铝剂。
对比例5.
与实施例3不同是步骤三中喷涂的改性氧化铝剂采用氧化铝代替。
对比例6.
与实施例3不同是改性氧化铝剂的制备方法不同；
S1：将15份氧化铝送入到20份乙醇溶剂中，然后加入7.5份碳酸氢钠，然后再加入3份硅烷偶联剂KH560、1份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到2.5倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为7.5份三乙醇胺硼酸酯、20份乙醇和3份质量分数5％的硝酸钡溶液。
测试方法：
采用实施例1-3及对比例1-6的产品经过腐蚀性能测试，采用5％的盐酸浸泡处理，测试表面出现点腐蚀现象时间；
同时采用中国专利文献CN109487434A中实施例1的方法进行500Hz的吸音性能测试；
采用实施例1的方法，将碳纤维采用常规的钛纤维代替以及本发明纤维代替进行对比实验；
采用钛纤维代替，测出的吸音系数为0.11，作为对照组；
实施例1-3及对比例1-6产品性能测试如下：
从实施例1-3、对比例1-3可看出；
预镀镍中镀液成分中未添加添加改性剂，产品的耐腐、吸音效果均显著降低，而添加改性剂制备方法不同，均可改进产品性能，但均不如本发明的改进效果最显著，本发明添加改性剂制备具有独特性；
此外，从对比例4-6中可看出，未喷涂改性氧化铝剂，产品的吸音、耐腐效果变差，同时氧化铝代替改性氧化铝剂，产品的性能改进效果不明显，基于此，本发明的改性氧化铝剂、添加改性剂的配合对产品的性能改进具有显著效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种钛纤维的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：钛丝先经过酸洗、预镀镍、表面镀铜得到镀铜钛丝；
具体操作为：将0.5~1.0mm钛丝通过力矩收线机依次通过酸洗槽、预镀槽、主镀槽、水洗槽得到含铜30%~40%的镀铜钛丝，其中每个槽都是紧密相连，力矩收线机的速度为5~10m/min，最后镀铜钛丝放入烘干房烘干；
步骤二：将步骤一得到的烘干镀铜钛丝集束套铁管复合，然后喷涂改性氧化铝剂，喷涂厚度为1-3mm，随后再连续退火，退火温度为700~800℃，退火时间为0.5~1h，连续退火后集束拉拔，直到钛丝直径为5μm，总变形量为98%；
步骤三：采用电化学方法对步骤二成品复合线材进行分离，从而得到多股钛纤维；
所述预镀槽中镀液成分为氯化镍55~100g/L、盐酸0.1~0.5mol/L、添加改性剂5~10g/L，预镀温度20~30℃，预镀时间2~3min；
所述添加改性剂的制备方法为：将氯化镧0.1~0.2mol/L、碳酸二甲酯0.1-0.15mol/L和石墨烯0.1-0.12mol/L混合搅拌充分，得到添加改性剂；所述集束拉拔中单道变形量为4~8%；
所述改性氧化铝剂的制备方法为：
S1：将10-20份氧化铝送入到15-25份乙醇溶剂中，然后加入5-10份十二烷基硫酸钠，随后再加入盐酸调节pH至5.0，然后再加入1-5份海藻酸钠，超声分散，然后水洗、干燥，得到预改进氧化铝；
S2：预改进氧化铝送入到2-3倍的调节处理液中搅拌分散处理，处理结束，水洗、干燥，得到改性氧化铝剂，其中调节处理液为5-10份硅烷偶联剂KH570、15-25份乙醇和1-5份十六烷基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述一种钛纤维的制作方法，其特征在于，所述酸洗槽中酸洗溶液为60g/L~120g/L硫酸，酸洗温度为30~40℃，通电电压2~3V酸洗，酸洗时间10~20S。
3.根据权利要求1所述一种钛纤维的制作方法，其特征在于，所述步骤三中具体操作步骤为：首先硫酸酸泡去铁：溶液成分 2~4mol/L硫酸溶液、温度30~40℃、酸泡时间20~30h；然后电解去铜，采用连续阴阳交替电解法，使用电化学溶液体系为0.5~2mol/L的硝酸体系，电解分压为0.2~3V的恒压控制，分离速度控制在1.2~3m/min。
4.根据权利要求3所述一种钛纤维的制作方法，其特征在于，所述超声分散的功率为500-1000W，时间为10-20min。
5.根据权利要求3所述一种钛纤维的制作方法，其特征在于，所述搅拌分散处理的搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为35-45min，搅拌转速为350-450r/min。
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