CN103233130A - 铬渣的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铬渣的处理方法，包括以下步骤：a）将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣；b）将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂混合后进行固化处理，所述固化剂包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁。在本发明中，包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的固化剂对滤渣进行固化处理时，能够在滤渣颗粒间发生物理化学作用，生成钙钒晶体等使滤渣稳定存在，从而有效防止滤渣的再次氧化和浸出，使得铬渣满足排放标准并稳定性较好。

Description

铬渣的处理方法
技术领域
本发明属于固体废弃物处理技术领域，尤其涉及一种铬渣的处理方法。
背景技术
铬渣是生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废渣，主要含有Cr2O3、CaO、MgO、Fe2O3等，其中，六价铬为强致癌物质，不仅会污染环境而且会影响人体健康，因此，需要对铬渣进行处理使其无害化。
目前对铬渣进行处理主要有以下两种方法：一种是采用火法将六价铬转为稳定的、毒性较小的三价铬；另一种是采用湿法将铬渣中水溶性和酸溶性的六价铬溶解，加入还原剂将其还原成三价铬。其中，火法处理存在成本高且极易二次污染的问题，湿法处理成为处理铬渣的主要方法。
现有技术公开了多种湿法处理铬渣的方法，如硫化钠湿法处理方法，其首先将铬渣湿磨成浆，将铬渣浆与纯碱混合反应，使酸溶性的铬酸钙转化成水溶性的铬酸钠被浸出，再用硫化钠溶液对铬酸钠进行处理，使六价铬转化成三价铬，反应式如下：
CaCrO4+Na2CO3=Na2CrO4+CaCO3
8Na2CrO4+6Na2S+23H2O=8Cr(OH)3+3Na2S2O3+22NaOH
但是，该方法产生的废液量较大，容易产生新的污染，而且处理后得到的铬渣稳定性不好，放置10个月后六价铬的增量为21～28mg/kg。
硫酸亚铁法也是湿法处理铬渣的一种常用方法，其与硫化钠湿法处理法的区别在于以硫酸亚铁为还原剂，使亚铁离子将六价铬离子还原，反应式如下：
CrO4 2-+3Fe2++4OH-+4H2O=Cr(OH)3+3Fe(OH)3
但是，硫酸亚铁法处理铬渣时，硫酸亚铁的加入量较大，产生的废液量较大，不仅增加了处理成本，而且不利于具体操作。
浸提-交换法也是湿法处理铬渣的一种方法，首先将铬渣磨成粉粒，加入水，搅拌的同时通入CO2气体作为浸提剂浸提铬渣，再采用离子交换法回收浸提液中的六价铬离子，从而将铬渣中的六价铬离子去除，去除率可达96.7%；同时，该方法加入BaCl2固定浸出后铬渣中残留的六价铬离子，但是处理后的铬渣中的水溶性六价铬仍达100mg/kg以上，不满足固体废弃物的排放标准。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铬渣的处理方法，采用该方法处理后得到的铬渣满足排放标准且稳定性较好。
本发明提供了一种铬渣的处理方法，包括以下步骤：
a）将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣；
b）将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂混合后进行固化处理，所述固化剂包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁。
优选的，所述步骤a）具体为：
a1）将铬渣进行球磨处理，得到铬渣浆料；
a2）将所述铬渣浆料在稻谷醋水溶液中浸提，固液分离后得到滤液和滤渣，所述稻谷醋按照以下方法制备：
将稻草或秸秆在炭化炉中燃烧，得到烟气，所述燃烧温度为200℃～400℃，所述烟气的出烟温度为80℃～150℃；
将所述烟气冷凝至15～30℃，得到稻谷醋。
优选的，所述稻谷醋的pH值为2～4。
优选的，所述稻谷醋水溶液中，稻谷醋与水的体积比为1:6～10。
优选的，所述稻谷醋水溶液的体积与所述铬渣浆液的质量的比例为1L～1.5L:1kg。
优选的，所述步骤a2）中，所述浸提的pH值为6～11，所述浸提的时间为8h～15h。
优选的，所述固化剂中，所述氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的质量比为10～20:8～15:5～10:10～20:8～15:3～8:5～15。
优选的，所述滤渣的体积与所述固化剂的质量的比例为1m3:1kg～3kg。
优选的，所述步骤b）具体为：
将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂和水泥混合后进行压力成型处理。
优选的，所述压力成型处理的压力为150吨～250吨。
优选的，所述铬渣浆料中，铬渣的粒径小于150μm。
优选的，还包括：
向所述步骤a）得到的滤液加入沉淀剂进行反应。
优选的，所述沉淀剂为水合肼。
优选的，所述滤液与水合肼的体积比为450～550:1。
与现有技术相比，本发明首先将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣；然后以包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的固化剂对滤渣进行固化处理，稳定滤渣。在本发明中，包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的固化剂对滤渣进行固化处理时，能够在滤渣颗粒间发生物理化学作用，生成钙钒晶体等使滤渣稳定存在，从而有效防止滤渣的再次氧化和浸出，使得铬渣满足排放标准并稳定性较好。进一步的，本发明将铬渣浆料在稻谷醋水溶液中浸提，所述稻谷醋按照以下方法制备：将稻草或秸秆在炭化炉中燃烧，得到烟气，所述燃烧温度为200℃～400℃，所述烟气的出烟温度为80℃～150℃；将所述烟气冷凝至15～30℃，得到稻谷醋。上述方法制备得到的稻谷醋具有良好的性能，用于浸提铬渣时，能够将铬渣中的水溶性六价铬和酸溶性六价铬边浸出边还原，不仅浸提较为彻底，而且能够减少解毒工序，节约处理成本。实验表明，采用本发明提供的方法处理得到固化铬渣后，将其按照HJ/T299-2007固体废弃物毒性浸出方法公开的方法进行浸出得到的浸出液中，六价铬含量为2.5ppm以下，总铬含量为6ppm以下，满足一般工业废弃物填埋标准要求。
附图说明
图1为本发明实施例提供的铬渣处理的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种铬渣的处理方法，包括以下步骤：
a）将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣；
b）将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂混合后进行固化处理，所述固化剂包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁。
本发明首先将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣；然后以包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的固化剂对滤渣进行固化处理，稳定滤渣。在本发明中，包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的固化剂对滤渣进行固化处理时，能够在滤渣颗粒间发生物理化学作用，生成钙钒晶体等使滤渣稳定存在，从而有效防止滤渣的再次氧化和浸出，使得铬渣满足排放标准并稳定性较好。
在本发明中，所述铬渣为铬盐生产排放的废渣，主要含有Cr2O3、CaO、MgO、Fe2O3等。本发明对所述铬渣的来源没有特殊限制，铬盐生产中排放的铬渣均可，其典型组成可以如表1和表2所示：
表1铬渣的主要化学成分
化学组成 Cr2O3 Fe2O3 Al2O3 SiO2 CaO MgO H2O 其它
质量分数（%） 3.99 10.68 7.92 9.05 30.25 27.24 4.84 6.03
表2铬渣的化学组成矿物相
矿物相 化学式 含量（%）
方镁石 MgO -20
硅酸二钙 β-2Ca·SiO2 -20
铁铝酸钙 4CaO·Al2O3·Fe2O3 -25
亚铬酸钙 α-CaCr2O3 5-10
铬尖晶石 (FeMg)Cr2O4 5-10
铬酸钙 CaCrO4 2-3
本发明首先将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣。在本发明中，所述铬渣浆料是指铬渣进行湿法球磨以后得到的浆料，其中，铬渣的粒径优选为150μm以下，更优选为100μm以下。
在本发明，将铬渣进行球磨后优选经过压滤和水洗处理，得到铬渣浆料。本发明对所述压滤和水洗的过程并无特殊限制，本领域技术人员熟知的操作即可。
本发明对所述铬渣浆料进行浸提处理并无特殊限制，可以采用纯碱对铬渣浆料进行浸提，也可以采用CO2气体作为浸提剂浸提铬渣浆料，优选采用稻谷醋水溶液作为浸提剂进行浸提，此时，该处理具体包括以下步骤：
a1）将铬渣进行球磨处理，得到铬渣浆料；
a2）将所述铬渣浆料在稻谷醋水溶液中浸提，固液分离后得到滤液和滤渣，所述稻谷醋按照以下方法制备：
将稻草或秸秆在炭化炉中燃烧，得到烟气，所述燃烧温度为200℃～400℃，所述烟气的出烟温度为80℃～150℃；
将所述烟气冷凝至15～30℃，得到稻谷醋。
本发明首先将铬渣进行湿法球磨处理，得到铬渣浆料，所述湿法球磨处理优选在常温常压下进行，优选将铬渣磨至粒径为150μm以下。球磨完毕后，将得到的浆料通过旋液分离器进行分离，粒径为150μm以下的颗粒进行下一步反应，粒径为150μm以上的颗粒重新进行球磨处理。
得到铬渣浆料后，将所述铬渣浆料在稻谷醋水溶液中进行浸提，固液分离后得到滤液和滤渣。在本发明中，所述稻谷醋按照以下方法制备：
将稻草或秸秆在炭化炉中燃烧，得到烟气，所述燃烧温度为200℃～400℃，所述烟气的出烟温度为80℃～150℃；
将所述烟气冷凝至15～30℃，得到稻谷醋。
本发明以稻草或者秸秆等农作物为原料，优选在燃烧之前对其进行除杂和干燥的预处理，使其含水率优选在20%以下；然后将经过预处理的稻草或者秸秆在炭化炉中进行燃烧，燃烧温度控制在200℃～400℃，优选220℃～380℃。稻草或和秸秆燃烧后产生的烟气通过炭化炉的出烟口排出，出烟温度为80℃～150℃，优选为90℃～130℃。将所述烟气冷凝至15℃～30℃，优选20℃～25℃即可得到本发明所述的稻谷醋。在本发明中，所述稻谷醋的pH值优选为2～4，更优选为2～3.5。所述稻谷醋中包括丹宁和蛋白质络合物等，其中，丹宁能够将六价铬还原，并与蛋白质络合物生成不溶性还原型铬络合物。
得到稻谷醋后，将其与水混合，得到稻谷醋水溶液，所述稻谷醋水溶液中，稻谷醋与水的体积比优选为1:6～10，更优选为1:7～9。
将上述铬渣浆料在所述稻谷醋水溶液中浸提，稻谷醋水溶液能够将铬渣中水溶性和酸溶性六价铬溶解，同时，稻谷醋中的丹宁将六价铬还原，从而实现六价铬的边浸出、边还原，减少了解毒工序，节约了处理成本。在本发明中，所述稻谷醋水溶液的体积与所述铬渣浆液的质量的比例优选为1L～1.5L:1kg，更优选为1.1L～1.3L:1kg。所述浸提的pH值优选为6～11，更优选为7～8；所述浸提的时间优选为8h～15h，更优选为10h～12h。
浸提完毕后，将得到的混合物进行固液分离，即可得到含有三价铬的滤液和少量铬的滤渣。本发明优选采用板框压滤机进行固液分离，分别得到滤液和滤渣。
得到滤渣后，采用固化剂对所述滤渣进行固定化处理。本发明将所述滤渣与固化剂混合进行固化处理，所述固化剂包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁，所述氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的质量比优选为10～20:8～15:5～10:10～20:8～15:3～8:5～15，更优选为13～18:8～13:5～8:10～18:8～13:3～5:5～10。在本发明中，所述固化剂能够在滤渣颗粒间发生物理化学作用，生成钙钒晶体等使滤渣稳定存在，从而有效防止滤渣的再次氧化和浸出，使得铬渣满足排放标准并稳定性较好。本发明对所述固化剂的制备方法没有特殊限制，将上述原料混合即可，本发明优选采用OM-250NA型振动式无叶是设备将上述原料混合。
在本发明中，所述滤渣的体积与所述固化剂的质量的比例优选为1m3:1kg～3kg，更优选为1m3:1.2kg～2.5kg。
得到固化铬渣后，将其按照HJ/T299-2007固体废弃物毒性浸出方法公开的方法进行浸出得到的浸出液中，六价铬含量为2.5ppm以下，总铬含量为6ppm以下，满足一般工业废弃物填埋标准要求。
进一步的，本发明可以将滤渣固化后再次利用，如将滤渣固化后替代部分水泥使用，具体为：
将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂和水泥混合后进行压力成型处理。
将滤渣与固化剂和水泥混合均匀后进行压力成型处理，所述滤渣的体积、固化剂的质量和水泥的质量的比例优选为1m3:1～3kg：70～90kg，更优选为1m3:1.2～2.5kg：75～85kg。所述压力成型处理的压力优选为150吨～250吨，更优选为180吨～200吨。将得到的固体物洒水养护后即可使用。
得到滤液后，本发明优选对所述滤液进行进一步处理，具体为：
向所述步骤a）得到的滤液加入沉淀剂进行反应。
得到滤渣后，本发明优选向其中加入沉淀剂进行进一步反应，使三价铬沉淀。在本发明中，所述沉淀剂优选为水合肼，所述水合肼不仅能够使三价铬沉淀，而且能够将滤液中的六价铬进一步还原为三价铬。在本发明中，所述滤液与水合肼的体积比优选为450～550:1，更优选为480～520:1。
反应完毕后，回收得到的沉淀物，对残留的反应液进行检测，未检出六价铬后将其重新用于对铬渣的湿法球磨。本发明优选对反应完毕后的混合物进行压滤处理，使沉淀物分离。
参见图1，图1为本发明实施例提供的铬渣处理的流程示意图，其典型过程包括以下步骤：
将铬渣和水在球磨机中进行湿法球磨；
将球磨后得到的料浆通过旋流分离器进行分离，大于150μm的粗颗粒重新进行球磨。150μm以下的颗粒进入下一工序；
将150μm以下的颗粒压滤后水洗，加入稻谷醋水溶液进行反应；
反应完毕后进行压滤，得到滤渣和滤液；
将得到的滤渣采用固化剂进行固化，将得到的滤液加入水合肼进行反应；
将滤液与水合肼的反应混合液进行压滤，得到氢氧化铬沉淀和滤液，该滤液可进一步用于铬渣的湿法球磨。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的铬渣的处理方法进行详细描述。
实施例1
提供化学组成如表1所示的铬渣；
20℃室温下，将5kg所述铬渣和2kg水加入球磨机球磨20分钟，加8kg水调节浓度至20%后通过旋液分离器进行分离，分离后150μm以下的浆料进入板框压滤机压滤脱水，在搅拌的条件下水洗10min，再次压滤脱水，得到铬渣浆料；
将稻草除杂和干燥，使其含水率在18%后送入炭化炉处理，炭化炉的温度控制在250℃，出烟温度为80℃，将排出的烟气冷凝至15℃后，得到pH值为2的稻谷醋；将1L稻谷醋与6L水混合，得到稻谷醋水溶液；
向1kg铬渣浆料中加入三次稻谷醋水溶液，每次加入量为0.5L，搅拌浸泡12h，浸泡液pH值稳定为9时，将浸泡液采用板框压滤机压滤分离，得到滤渣和滤液；
将15kg氯化钾、10kg氯化钠、8kg磷酸二氢钾、12kg亚硫酸钠、10kg硫酸铝钾、5kg氯化钙和8kg氯化镁混合均匀，得到固化剂；
将1m3滤渣与2kg固化剂混合固化，得到固体物质；将所述固体物质按照HJ/T299-2007固体废弃物毒性浸出方法公开的方法进行浸出，测定得到的浸出液中的铬含量，结果表明六价铬含量为2.5ppm，总铬含量为6ppm，达到HJ/T301-200《铬渣污染治理环境保护技术规范》中进入一般工业废弃物填埋标准要求；
向500L滤液中加入1L水合肼进行反应，固液分离后得到沉淀物和回收用水，对所述回收用水进行检测，六价铬未检出，可循环利用。
实施例2
提供化学组成如表1所示的铬渣；
20℃室温下，将5kg所述铬渣和2kg水加入球磨机球磨30分钟，加8kg水调节浓度至20%后通过旋液分离器进行分离，分离后100μm以下的浆料进入板框压滤机压滤脱水，在搅拌的条件下水洗20min，再次压滤脱水，得到铬渣浆料；
将稻草除杂和干燥，使其含水率在15%后送入炭化炉处理，炭化炉的温度控制在300℃，出烟温度为100℃，将排出的烟气冷凝至25℃后，得到pH值为3的稻谷醋；将1L稻谷醋与8L水混合，得到稻谷醋水溶液；
向1kg铬渣浆料中加入三次稻谷醋水溶液，每次加入量为0.4L，搅拌浸泡10h，浸泡液pH值稳定为8时，将浸泡液采用板框压滤机压滤分离，得到滤渣和滤液；
将18kg氯化钾、8kg氯化钠、10kg磷酸二氢钾、15kg亚硫酸钠、12kg硫酸铝钾、3kg氯化钙和10kg氯化镁混合均匀，得到固化剂；
将1m3滤渣与2.5kg固化剂混合固化，得到固体物质；将所述固体物质按照HJ/T299-2007固体废弃物毒性浸出方法公开的方法进行浸出，测定得到的浸出液中的铬含量，结果表明六价铬含量为1.5ppm，总铬含量为5ppm，达到HJ/T301-200《铬渣污染治理环境保护技术规范》中进入一般工业废弃物填埋标准要求；
向480L滤液中加入1L水合肼进行反应，固液分离后得到沉淀物和回收用水，对所述回收用水进行检测，六价铬未检出，可循环利用。
实施例3
提供化学组成如表1所示的铬渣；
20℃室温下，将5kg所述铬渣和2kg水加入球磨机球磨40分钟，加8kg水调节浓度至20%后通过旋液分离器进行分离，分离后120μm以下的浆料进入板框压滤机压滤脱水，在搅拌的条件下水洗30min，再次压滤脱水，得到铬渣浆料；
将稻草除杂和干燥，使其含水率在19%后送入炭化炉处理，炭化炉的温度控制在400℃，出烟温度为130℃，将排出的烟气冷凝至30℃后，得到pH值为2.5的稻谷醋；将1L稻谷醋与6L水混合，得到稻谷醋水溶液；
向1kg铬渣浆料中加入三次稻谷醋水溶液，每次加入量为0.5L，搅拌浸泡8h，浸泡液pH值稳定为6.5时，将浸泡液采用板框压滤机压滤分离，得到滤渣和滤液；
将20kg氯化钾、13kg氯化钠、5kg磷酸二氢钾、10kg亚硫酸钠、15kg硫酸铝钾、8kg氯化钙和5kg氯化镁混合均匀，得到固化剂；
将1m3滤渣与3kg固化剂混合固化，得到固体物质；将所述固体物质按照HJ/T299-2007固体废弃物毒性浸出方法公开的方法进行浸出，测定得到的浸出液中的铬含量，结果表明六价铬含量为0ppm，总铬含量为4ppm，达到HJ/T301-200《铬渣污染治理环境保护技术规范》中进入一般工业废弃物填埋标准要求；
向480L滤液中加入1L水合肼进行反应，固液分离后得到沉淀物和回收用水，对所述回收用水进行检测，六价铬未检出，可循环利用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铬渣的处理方法，包括以下步骤：
a）将铬渣浆料进行浸提处理后固液分离，得到滤液和滤渣；
b）将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂混合后进行固化处理，所述固化剂包括氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤a）具体为：
a1）将铬渣进行球磨处理，得到铬渣浆料，铬渣的粒径小于150μm；
a2）将所述铬渣浆料在稻谷醋水溶液中浸提，固液分离后得到滤液和滤渣。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述稻谷醋按照以下方法制备：
将稻草或秸秆在炭化炉中燃烧，得到烟气，所述燃烧温度为200℃～400℃，所述烟气的出烟温度为80℃～150℃；
将所述烟气冷凝至15～30℃，得到稻谷醋。
4.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述稻谷醋水溶液中，稻谷醋与水的体积比为1:6～10。
5.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述稻谷醋水溶液的体积与所述铬渣浆液的质量的比例为1L～1.5L:1kg。
6.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述步骤a2）中，所述浸提过程的pH值为6～11，所述浸提的时间为8h～15h。
7.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述固化剂中，所述氯化钾、氯化钠、磷酸二氢钾、亚硫酸钠、硫酸铝钾、氯化钙和氯化镁的质量比为10～20:8～15:5～10:10～20:8～15:3～8:5～15。
8.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述滤渣的体积与所述固化剂的质量的比例为1m3:1kg～3kg。
9.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述步骤b）具体为：
将所述步骤a）得到的滤渣与固化剂和水泥混合后进行压力成型处理，所述压力成型处理的压力为150吨～250吨。。
10.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，还包括：
向所述步骤a）得到的滤液加入沉淀剂进行反应，所述沉淀剂为水合肼，所述滤液与水合肼的体积比为450～550:1。
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