CN103232550A - 一种苯甲基淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯甲基淀粉的制备方法。苯甲基淀粉可用作铸件造型粉、丙烯酸树脂的添加剂和纺织整理中的乳化剂。所述方法以玉米淀粉为原料，优选对氯甲苯为醚化剂，硫酸钠为淀粉颗粒膨胀抑制剂，在维持一定浓度的氢氧化钠水溶液中进行反应。本方法的生产步骤包括混合、碱化、醚化、中和、过滤、精制、干燥。利用该制备方法可制备出符合要求的苯甲基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯甲基淀粉的制备方法。
背景技术
苯甲基淀粉的分子既有亲水性，又有疏水性。它具有较为广泛的用途，可用作铸件造型粉、丙烯酸树脂的添加剂和纺织整理中的乳化剂。用较细颗粒的苯甲基淀粉制成的水分散液，可浇注成防水性薄膜。由于苯甲基淀粉的粘度低又具有成膜性和抗水性，可用于纸的涂布。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种苯甲基淀粉的制备方法，利用该制备方法可制备出符合要求的苯甲基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。
为解决上述技术问题，本发明提供一种苯甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合：在搅拌状态下，将100份淀粉加入到150—180份去离子水中，然后加入10—15份淀粉颗粒膨胀抑制剂，升温至55—61℃并继续搅拌15—20min，得淀粉乳；
（2）碱化：在快速搅拌状态下，缓慢向淀粉乳中加入含0.6—0.8份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，温度维持在55—61℃，氢氧化钠溶液全部加入后继续搅拌25—30min，得混合液；
（3）醚化：保持温度在55—61℃，在搅拌状态下向混合液中一次性加入9—11份卤代甲苯，反应1h后，滴加入含2.9—3.2份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，滴加时间为18—20h，滴加结束后继续搅拌4—5h，醚化反应结束，得苯甲基淀粉混合液；
（4）在搅拌状态下向苯甲基淀粉混合液中加入盐酸进行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的pH值为6.0—6.5时，中和反应结束；
（5）过滤：将步骤（4）中和后的苯甲基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离除去滤液得苯甲基淀粉粗品；
（6）精制：用温度为20—40℃去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水，得苯甲基淀粉湿品；
（7）干燥：将苯甲基淀粉湿品干燥，即得产品苯甲基淀粉。
作为本发明的优化，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或甘薯淀粉中的一种。
所述淀粉颗粒膨胀抑制剂为硫酸钠或氯化钠。
所述卤代甲苯为对氯甲苯或对溴甲苯。
所述的有机溶剂为环己烷。
所述用去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水3—5次。
所述干燥为在温度为85—95℃的烘箱中干燥2—3h。
作为本发明的进一步优化，所述淀粉为玉米淀粉。
所述淀粉颗粒膨胀抑制剂为硫酸钠。
所述卤代甲苯为对氯甲苯。
为简便说明问题起见，以下对本发明所述一种苯甲基淀粉的制备方法均简称为本方法。淀粉与对氯甲苯的化学反应方程式为
St-OH+Cl(C6H4)CH3+NaOH＝St-O-(C6H4)CH3+NaCl+H2O
在本方法中，步骤（2）碱化加入氢氧化钠水溶液时要保持快速搅拌，其目的是为了防止因搅拌不匀而使混合液中局部氢氧化钠浓度过高造成淀粉颗粒膨胀。苯甲基淀粉生产过程中要避免淀粉颗粒膨胀，因为淀粉颗粒膨胀后将会给后续步骤特别是过滤步骤带来困难。
在本方法中，步骤（3）的醚化反应过程是消耗氢氧化钠的过程，为维持反应系统中的氢氧化钠浓度，需要连续补充氢氧化钠。采用滴加的方式加入氢氧化钠既维持了反应系统中氢氧化钠的浓度又不会使混合液中氢氧化钠浓度过高而造成淀粉颗粒膨胀。
利用该制备方法可制备出符合要求的苯甲基淀粉，其取代度为0.16—0.18，且制备工艺简单、可控制性强。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种苯甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合：在搅拌状态下，将100份玉米淀粉加入到150份去离子水中，然后加入15份淀粉颗粒膨胀抑制剂硫酸钠，升温至55℃并继续搅拌20min，得淀粉乳；
（2）碱化：在快速搅拌状态下，缓慢向淀粉乳中加入含0.6份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，温度维持在55℃，氢氧化钠溶液全部加入后继续搅拌25min，得混合液；
（3）醚化：保持温度在55℃，在搅拌状态下向混合液中一次性加入9份对氯甲苯，反应1h后，滴加入含2.9份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，滴加时间为18h，滴加结束后继续搅拌4h，醚化反应结束，得苯甲基淀粉混合液；
（4）在搅拌状态下向苯甲基淀粉混合液中加入盐酸进行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的pH值为6.0—6.5时，中和反应结束；
（5）过滤：将步骤（4）中和后的苯甲基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离除去滤液得苯甲基淀粉粗品；
（6）精制：用温度为40℃去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水3次，得苯甲基淀粉湿品；
（7）干燥：将苯甲基淀粉湿品在温度为85℃的烘箱中干燥2h，即得产品苯甲基淀粉。
实施例2：
一种苯甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合：在搅拌状态下，将100份木薯淀粉加入到180份去离子水中，然后加入10份淀粉颗粒膨胀抑制剂氯化钠，升温至61℃并继续搅拌15min，得淀粉乳；
（2）碱化：在快速搅拌状态下，缓慢向淀粉乳中加入含0.8份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，温度维持在61℃，氢氧化钠溶液全部加入后继续搅拌25min，得混合液；
（3）醚化：保持温度在61℃，在搅拌状态下向混合液中一次性加入11份对氯甲苯，反应1h后，滴加入含3.2份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，滴加时间为20h，滴加结束后继续搅拌5h，醚化反应结束，得苯甲基淀粉混合液；
（4）在搅拌状态下向苯甲基淀粉混合液中加入盐酸进行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的pH值为6.0—6.5时，中和反应结束；
（5）过滤：将步骤（4）中和后的苯甲基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离除去滤液得苯甲基淀粉粗品；
（6）精制：用温度为20℃去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水5次，得苯甲基淀粉湿品；
（7）干燥：将苯甲基淀粉湿品在温度为95℃的烘箱中干燥3h，即得产品苯甲基淀粉。
实施例3：
一种苯甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合：在搅拌状态下，将100份马铃薯淀粉加入到160份去离子水中，然后加入12份淀粉颗粒膨胀抑制剂硫酸钠，升温至58℃并继续搅拌20min，得淀粉乳；
（2）碱化：在快速搅拌状态下，缓慢向淀粉乳中加入含0.7份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，温度维持在58℃，氢氧化钠溶液全部加入后继续搅拌30min，得混合液；
（3）醚化：保持温度在58℃，在搅拌状态下向混合液中一次性加入10份对溴甲苯，反应1h后，滴加入含3.0份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，滴加时间为20h，滴加结束后继续搅拌5h，醚化反应结束，得苯甲基淀粉混合液；
（4）在搅拌状态下向苯甲基淀粉混合液中加入盐酸进行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的pH值为6.0—6.5时，中和反应结束；
（5）过滤：将步骤（4）中和后的苯甲基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离除去滤液得苯甲基淀粉粗品；
（6）精制：用温度为30℃去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水5次，得苯甲基淀粉湿品；
（7）干燥：将苯甲基淀粉湿品在温度为90℃的烘箱中干燥3h，即得产品苯甲基淀粉。
Claims (10)
1.一种苯甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合：在搅拌状态下，将100份淀粉加入到150—180份去离子水中，然后加入10—15份淀粉颗粒膨胀抑制剂，升温至55—61℃并继续搅拌15—20min，得淀粉乳；
（2）碱化：在快速搅拌状态下，缓慢向淀粉乳中加入含0.6—0.8份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，温度维持在55—61℃，氢氧化钠溶液全部加入后继续搅拌25—30min，得混合液；
（3）醚化：保持温度在55—61℃，在搅拌状态下向混合液中一次性加入9—11份卤代甲苯，反应1h后，滴加入含2.9—3.2份质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液，滴加时间为18—20h，滴加结束后继续搅拌4—5h，醚化反应结束，得苯甲基淀粉混合液；
（4）在搅拌状态下向苯甲基淀粉混合液中加入盐酸进行中和，中和至苯甲基淀粉混合液的pH值为6.0—6.5时，中和反应结束；
（5）过滤：将步骤（4）中和后的苯甲基淀粉混合液转入带滤布的离心机中分离除去滤液得苯甲基淀粉粗品；
（6）精制：用温度为20—40℃去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水，得苯甲基淀粉湿品；
（7）干燥：将苯甲基淀粉湿品干燥，即得产品苯甲基淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或甘薯淀粉中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述淀粉为玉米淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述淀粉颗粒膨胀抑制剂为硫酸钠或氯化钠。
5.根据权利要求4所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述淀粉颗粒膨胀抑制剂为硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述卤代甲苯为对氯甲苯或对溴甲苯。
7.根据权利要求6所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述卤代甲苯为对氯甲苯。
8.根据权利要求1所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述用去离子水对苯甲基淀粉粗品进行洗涤、脱水3—5次。
9.根据权利要求1所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述干燥为在温度为85—95℃的烘箱中干燥2—3h。
10.根据权利要求1至9任一所述的一种苯甲基淀粉的制备方法，其特征在于：所述苯甲基淀粉的取代度为0.16—0.18。
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| CN102690363A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-09-26 | 河南黄国粮业有限公司 | 羟丙基糯米淀粉制备方法 |
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