CN103232341A - 一种精对苯二甲酸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种精对苯二甲酸的制备方法，该方法包含以下具体步骤：步骤1.采用珍珠岩助滤剂快速过滤，取第一滤液；步骤2.上述第一滤液采用活性炭脱色，在50-80℃搅拌1-4h，过滤，取第二滤液；步骤3.向第二滤液中通入氯化氢气体进行酸析，过滤得到粗对苯二甲酸；步骤4.对粗对苯二甲酸进行水洗、乙醇洗；步骤5.采用二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶剂对步骤4处理后的对苯二甲酸进行重结晶，得到精对苯二甲酸。本发明操作工艺简便，处理成本低，得到的对苯二甲酸纯度高，且，酸析后过滤的滤液可进行进一步的处理回收工业盐；从而达到对碱废液的充分利用，具有很大的工业价值，还能降低废液中的COD值，达到环境保护的目的。

Description

一种精对苯二甲酸的制备方法

技术领域

本发明涉及纺织行业的环保技术，具体地，涉及一种由纺织业工艺中的碱废液中提取高纯度对苯二甲酸的方法。

背景技术

PTA是重要的大宗有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。同时，PTA的应用又比较集中，世界上90%以上的PTA用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，PET)。生产1吨PET需要0.85－0.86吨的PTA和0.33-0.34吨的MEG(乙二醇)。聚酯包括纤维切片、聚酯纤维、瓶用切片和薄膜切片。国内市场中，有75%的PTA用于生产聚酯纤维；20%用于生产瓶级聚酯，主要应用于各种饮料尤其是碳酸饮料的包装；5%用于膜级聚酯，主要应用于包装材料、胶片和磁带。可见，PTA的下游延伸产品主要是聚酯纤维。

聚酯纤维，俗称涤纶。在化纤中属于合成纤维。合成纤维制造业是化纤行业中规模最大、分支最多的子行业，除了涤纶外，其产品还包括腈纶、锦纶、氨纶等。2005年中国化纤产量1629万吨，占世界总产量4400万吨的37%。合成纤维产量占化纤总量的92%，而涤纶纤维占合成纤维的85%。涤纶分长丝和短纤，长丝约占62%，短纤约占38%。长丝和短纤的生产方法有两种：一是PTA和MEG生产出切片、用切片融解后喷丝而成；一种是PTA和MEG在生产过程中不生产切片，而是直接喷丝而成。 

涤纶可用于制作特种材料如防弹衣、安全带、轮胎帘子线，渔网、绳索，滤布及缘绝材料等等。但其主要用途是作为纺织原料的一种。国内纺织品原料中，棉花和化纤占总量的90%。我国化纤产量位列世界第一，2005年化纤产量占我国纺织工业纤维加工总量的2690万吨的61%。化纤中涤纶占化纤总量的近80%。因此，涤纶是纺织行业的主要原料。涤纶长丝供纺织企业用来生产化纤布，涤纶短纤一般与棉花混纺。棉纱一般占纺织原料的60%，涤纶占30－35%，不过，二者用量因价格变化而替代。

简单地说，PTA的原料是PX，源头是石油。涤纶用PTA占总量的75%，而化纤中78%为涤纶。这就是“化纤原料PTA”说法的由来。

为了提高涤纶织物的手感和柔感，在印染工艺时进行碱减量工艺，即使用碱剥离涤纶织物（PET）中的部分涤纶，从而生成大量的对苯二甲酸钠和乙二醇废液。从而产生大量的高化学需氧量（COD）、高碱度的碱液废水，而其中的对苯二甲酸钠因为难以降解，是高COD的主要物质。

现有的常用处理方法，有的无法除去杂质离子，灰分高，所回收的对苯二甲酸的纯度低；有的需要加入大量如铝盐以形成胶体，或加入铁盐等，再加入聚丙烯酰胺，再经酸析的方法，由于加入的处理物使得产生的沉淀物太多，给污水处理厂的设备运行带来很大的负担，且沉淀物无法再利用，处理成本又太高，因而无法得到广泛的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种由包含对苯二甲酸盐的碱废液中提取并纯化制得精对苯二甲酸的方法，该方法所用工序简单，所得的对苯二甲酸纯度高达99.7%，而且充分利用了废碱液，没有增加污水处理厂的负担。

为达到上述目的，本发明提供了一种精对苯二甲酸的制备方法，是由包含对苯二甲酸盐的碱废液中提取并纯化制得精对苯二甲酸，所述的方法包含以下具体步骤：

    步骤1，采用珍珠岩助滤剂快速过滤，取第一滤液；

    步骤2，上述第一滤液采用活性炭脱色，在50-80℃搅拌1-4h，过滤，取第二滤液；

    步骤3，向第二滤液中通入氯化氢气体进行酸析，生成不溶于水的对苯二甲酸，过滤得到粗对苯二甲酸；

    步骤4，对粗对苯二甲酸进行水洗、乙醇洗，进一步除去其中的杂质；

    步骤5，采用二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶剂对步骤4处理后的对苯二甲酸进行重结晶，得到精对苯二甲酸。

上述的精对苯二甲酸的制备方法，其中，所述的珍珠岩助滤剂的加入量为废液重量的0.1-2%。

上述的精对苯二甲酸的制备方法，其中，所述的珍珠岩助滤剂为快速型助滤剂。

上述的精对苯二甲酸的制备方法，其中，所述活性炭的添加量为废液重量的1-6%。

上述的精对苯二甲酸的制备方法，其中，所述的混合溶剂中二甲基乙酰胺与乙醇按体积比为20：1~5：1。

上述的精对苯二甲酸的制备方法，其中，所述的混合溶剂的加入量为对苯二甲酸重量的3-10倍。

    经本发明的方法处理碱废液可以得到高纯度的对苯二甲酸，而且，酸析后过滤的滤液可进行进一步的处理回收工业盐；从而达到对碱废液的充分利用，具有很大的工业价值，还能降低废液中的COD值，达到环境保护的目的。

具体实施方式

本发明提供了一种由包含对苯二甲酸盐的碱废液中提取并纯化制得精对苯二甲酸的方法，所述的方法包含以下具体步骤：

    步骤1，采用珍珠岩助滤剂快速过滤，取第一滤液；

    步骤2，上述第一滤液采用活性炭脱色，在50-80℃搅拌1-4h，过滤，取第二滤液；

    步骤3，向第二滤液中通入氯化氢气体进行酸析，生成不溶于水的对苯二甲酸，过滤得到粗对苯二甲酸；

    步骤4，对粗对苯二甲酸进行水洗、乙醇洗，进一步除去其中的杂质；

    步骤5，采用二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶剂对步骤4处理后的对苯二甲酸进行重结晶，得到精对苯二甲酸。

    以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。

    实施例1

    取碱废液100kg加入到反应釜中，加入0.1kg的珍珠岩助滤剂（GK-115，快速型，购自信阳市中凯保温材料有限公司），搅拌2-3h，快速过滤，取第一滤液；将第一滤液加入到反应釜中，加入6kg活性炭，在50℃左右搅拌4h，过滤，取第二滤液，颜色较废液淡很多；搅拌下，向第二滤液中通入氯化氢气体进行酸析，生成不溶于水的对苯二甲酸，过滤得到类白色的粗对苯二甲酸19.7kg，其中滤液可以进一步处理回收工业盐；该对粗对苯二甲酸经10L水洗两次、10L乙醇洗一次，进一步除去其中的杂质；采用二甲基乙酰胺与乙醇5：1的混合溶剂6L对上述洗后的对苯二甲酸进行重结晶，过滤，干燥，得到精对苯二甲酸16.3kg，纯度为99.72%。

    实施例2

    取碱废液100kg加入到反应釜中，加入2kg的珍珠岩助滤剂（GK-114，快速型，购自信阳市中凯保温材料有限公司），搅拌2-3h，快速过滤，取第一滤液；将第一滤液加入到反应釜中，加入1kg活性炭，在80℃左右搅拌1h，过滤，取第二滤液，颜色较废液淡很多；搅拌下，向第二滤液中通入氯化氢气体进行酸析，生成不溶于水的对苯二甲酸，过滤得到类白色的粗对苯二甲酸20.9kg，其中滤液可以进一步处理回收工业盐；该对粗对苯二甲酸经10L水洗两次、10L乙醇洗一次，进一步除去其中的杂质；采用二甲基乙酰胺与乙醇20：1的混合溶剂约20L对上述洗后的对苯二甲酸进行重结晶，过滤，干燥，得到精对苯二甲酸15.5kg，纯度为99.75%。

    经本发明的方法处理可以得到高纯度的对苯二甲酸，而且，酸析后过滤的滤液可进行进一步的处理回收工业盐；从而达到对碱废液的充分利用，具有很大的工业价值，还能降低废液中的COD值，达到环境保护的目的。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一种精对苯二甲酸的制备方法，是由包含对苯二甲酸盐的碱废液中提取并纯化制得精对苯二甲酸，其特征在于，所述的方法包含以下具体步骤：

       步骤1，采用珍珠岩助滤剂快速过滤，取第一滤液；

       步骤2，上述第一滤液采用活性炭脱色，在50-80℃搅拌1-4h，过滤，取第二滤液；

       步骤3，向第二滤液中通入氯化氢气体进行酸析，生成不溶于水的对苯二甲酸，过滤得到粗对苯二甲酸；

       步骤4，对粗对苯二甲酸进行水洗、乙醇洗，进一步除去其中的杂质；

       步骤5，采用二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶剂对步骤4处理后的对苯二甲酸进行重结晶，得到精对苯二甲酸。

2.如权利要求1所述的精对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述的珍珠岩助滤剂的加入量为废液重量的0.1-2%。

3.如权利要求2所述的精对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述的珍珠岩助滤剂为快速型助滤剂。

4.如权利要求1所述的精对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述活性炭的添加量为废液重量的1-6%。

5.如权利要求1所述的精对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂中二甲基乙酰胺与乙醇按体积比为20：1~5：1。

6.如权利要求1所述的精对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂的加入量为对苯二甲酸重量的3-10倍。