CN103230766A - 自粘接双壁香精微胶囊的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自粘接双壁香精微胶囊的制备及应用方法。采用复合乳化剂，以香精为囊芯，密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别通过原位聚合法和界面聚合法分别对香精进行包囊，制备了自粘接双壁香精微胶囊，并提供了这种自粘接双壁香精微胶囊的应用方法。本发明效果为采用一种安全环保的制备方法制得自粘接双壁香精微胶囊，其固含量为30%-35%，较市面上其他香精微胶囊固含量高出10%-15%。通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，对香精包裹率可达90%-95%，产品乳液具有良好的稳定性。自粘接双壁香精微胶囊在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达6个月，水洗10次后仍然能保持怡人香气。
Description
技术领域
本发明属于纺织后整理技术领域，具体涉及一种通过原位聚合法和界面聚合法分别形成了以密胺树脂和聚丙烯酸酯为双层壁材，香精为芯材，具有自粘接性能的香精微胶囊的制备及应用方法。
背景技术
随着经济的发展以及生活水平的提高，人们对纺织品的要求发生了很大的变化，从过去的实用型向装饰、享受、保健型转化，纺织品加香顺应了这一趋势。由于香味纺织品具有抑菌驱虫、掩盖异味、使身心舒适等作用，因而得到了人们的普遍喜爱。我国古代就有在衣服上缝缀香囊的习惯；欧洲自中世纪以来就把在衣物上喷洒香水作为高雅格调，后来，又有薰香的方法；国外还有采用活性碳纤维吸附香气，附在衣服上。20世纪60-70年代内，用浸香和涂香的办法把芳香传给织物颇为流行。80年代的微胶囊涂层技术，真正打开了芳香纺织品的市场。
微胶囊技术，是指利用天然的或合成的高分子材料将目的物包覆于其中，形成的直径从几到几百μm乃至上千μm的核-壳结构的微小容器。微胶囊化后香精与外界环境隔绝，它的性质基本不变，开始时在微胶囊外层的香精散发香味；随后在纺织品的穿着过程中，由于经受摩擦、受热等外来作用，使微胶囊内部的香精缓缓地释放香味，起到长效缓释的作用，从而使纺织品具有相当持久的芳香功能。传统的微胶囊技术，通常用物理方法制备各种开孔型的香精微胶囊，然后使用粘合剂和交联剂将微胶囊机械地粘附在织物纤维上，其留香时间不长；同时由于粘合剂的存在，手感不好，影响穿着时的舒适性。
然而现在市场上所销售的香精微胶囊不仅在包裹率、留香时间和控制释放上做的不尽如人意，在应用于织物整理时也往往需要配合各种助剂和粘接剂使用，导致工艺操作复杂，所需时间长，更造成了许多不必要的浪费。针对以上香精微胶囊的缺点，对香精微胶囊进行丙烯酸酯壁和密胺树脂壁双层造壁，可利用密胺树脂壁保证微胶囊的强度和对香精的包裹率，利用丙烯酸酯壁为微胶囊提供粘接性能，使其可直接用于织物整理，无需添加助剂、粘接剂。因此，自粘接双壁微胶囊的研究开发具有良好的经济效益和广阔的市场前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种自粘接双壁香精微胶囊的制备及应用，用以在保证香精包裹率、留香时间和控制释放性能的同时，解决织物整理工艺复杂的问题。采用安全环保的制备方法，通过原位聚合法和界面聚合法分别形成了以密胺树脂和聚丙烯酸酯为自粘接双层壁材的香精微胶囊。在双壁结构中，密胺树脂层提供了良好的密封性、机械强度和包裹率；聚丙烯酸酯层提供了自粘接性。制得的自粘接双壁香精微胶囊拥有良好的包裹率、留香时间和控制释放性能，且具备了自粘接性能，可直接用于棉织物后整理。
为达到上述目的，采用的技术方案是提供一种自粘接双壁香精微胶囊的制备，该制备包括以下步骤：
（1）苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
按重量份将4-6份苯乙烯、4-6份马来酸酐、20-25份丙酮和0.04-0.1份引发剂过氧化苯甲酰放入四口瓶中，氮气鼓泡10-20分钟，在搅拌条件下升温至55-75℃，待原料全部溶解后，反应2-3小时，按重量份加入6-8份乙醇后得白色絮状物，接着取出干燥、研磨后得苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末；
（2）苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤（1）中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25%的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；
（3）密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37%甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；
（4）自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；
将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤（2）中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；
将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤（3）中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30%的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。
同时还提供这种自粘接双壁香精微胶囊的应用。
本发明的效果为：
（1）自粘接双壁香精微胶囊固含量为30%-35%，较市面上其他香精微胶囊固含量可高出10%-15%。双壁同时包裹香精，包裹率可达90%-95%。
（2）通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达6个月，水洗10次后仍然能保持怡人香气。
具体实施方式
结合实施实例对本发明的自粘接双壁香精微胶囊的制备及应用进行详细说明。
本发明的自粘接双壁香精微胶囊的制备及应用，首先，采用复合乳化剂，以香精为囊芯，密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别采用原位聚合法和界面聚合法制备得到同时具有密胺树脂壁和聚丙烯酸酯壁的自粘接双壁香精微胶囊。而后，提供了这种自粘接双壁香精微胶囊直接用于棉织物整理的方法。
本发明的自粘接双壁香精微胶囊的制备，该制备包括以下步骤：
（1）苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
按重量份将4-6份苯乙烯、4-6份马来酸酐、20-25份丙酮和0.04-0.1份引发剂过氧化苯甲酰放入四口瓶中，氮气鼓泡10-20分钟，在搅拌条件下升温至55-75℃，待原料全部溶解后，反应2-3小时，按重量份加入6-8份乙醇后得白色絮状物，接着取出干燥、研磨后得苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末。
（2）苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤（1）中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25%的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液。
（3）密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37%甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体。
（4）自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液。
将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤（2）中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液。
将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤（3）中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30%的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。
本发明的自粘接双壁香精微胶囊的应用，按重量份将2-5份自粘接双壁香精微胶囊与95-98份水混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在40-60℃下浸渍10-20分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率为70%-90%的带液棉织物，带液率即香精微胶囊乳液含量。在50-70℃下将带液棉织物焙烘10-30分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
实施实例：
实施例1
按重量份将4份苯乙烯、4份马来酸酐、20份丙酮和0.04份引发剂过氧化苯甲酰放入四口瓶中。氮气鼓泡10分钟，在搅拌下升温至原料全部溶解。在55℃下反应2小时后，加入6份乙醇得到白色絮状物，将其取出干燥、研磨后得苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末。
按重量份在四口瓶中加入1份苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17份去离子水，在搅拌条件下加热升温至65℃，用浓度25%的NaOH溶液调节pH至8，3小时后得聚电解质苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液。
按重量份将5份三聚氰胺和10份37%甲醛水溶液放入四口瓶中。搅拌升温至60℃，待三聚氰胺全溶后，按重量份加入0.1份三乙醇胺，调节pH至7，反应10分钟后得到透明粘稠的密胺树脂预聚体。
按重量份将10份香精、2份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯腈、1份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸异辛酯、0.2份甲基丙烯酸、0.2份丙烯酸羟乙酯、0.1份双丙酮丙烯酰胺、0.1份己二酸二酰肼、0.02份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中、在30℃下搅拌混合，配置成均相油溶液。
将均相油溶液与按重量份称取的20份之前制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30份水、1份非离子表面活性剂AEO-9、0.5份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液。将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6。按重量份加入5份密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4。在50℃条件下搅拌固化0.5小时，形成密胺树脂壁。而后在氮气保护下，在70℃下保温1小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁。自然降温，再用30%的NaOH溶液调节pH至6，得到自粘接双壁香精微胶囊。在这种自粘接双壁香精微胶囊的应用过程中，按重量份取2份自粘接双壁香精微胶囊和95份水，在烧杯中将二者混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在40℃下浸渍10分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率（即香精微胶囊乳液含量）为70%的带液棉织物，在50℃下将带液棉织物焙烘10分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
所得自粘接双壁微胶囊乳液的固含量34.05%，香精包裹率90.54%。得到的整理织物静置留香时间可达6个月，水洗10次后仍能保持怡人香气。与同类产品相比静置留香时间提高30%，并且具备其他产品所不具备的自粘接性能和出色的耐水洗性能。
实施例2
按重量份将6份苯乙烯、6份马来酸酐、25份丙酮和0.1份引发剂过氧化苯甲酰放入四口瓶中。氮气鼓泡20分钟，在搅拌下升温至原料全部溶解。在75℃下反应3小时后，按重量份加入8份乙醇得到白色絮状物，将其取出干燥、研磨后得苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末。
按重量份在四口瓶中加入3份苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17份去离子水，在搅拌条件下加热升温至85℃，用浓度25%的NaOH溶液调节pH至10，5小时后得聚电解质苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液。
按重量份将10份三聚氰胺和20份37%甲醛水溶液放入四口瓶中。搅拌升温至80℃，待三聚氰胺全溶后，按重量份加入1份三乙醇胺，调节pH至10，反应30分钟后得到透明粘稠的密胺树脂预聚体。
按重量份将30份香精、5份甲基丙烯酸甲酯、5份丙烯腈、3份丙烯酸丁酯、3份丙烯酸异辛酯、0.5份甲基丙烯酸、0.5份丙烯酸羟乙酯、0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.3份己二酸二酰肼、0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中、在50℃下搅拌混合，配置成均相油溶液。
将均相油溶液与按重量份称取的40份之前制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、50份水、5份非离子表面活性剂AEO-9、2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液。将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至7。按重量份加入10份密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至5。在70℃条件下搅拌固化1小时，形成密胺树脂壁。而后在氮气保护下，在70℃下保温3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁。自然降温，再用30%的NaOH溶液调节pH至8，得到自粘接双壁香精微胶囊。在这种自粘接双壁香精微胶囊的应用过程中，按重量份取5份自粘接双壁香精微胶囊和98份水，在烧杯中将二者混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在60℃下浸渍20分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率（即香精微胶囊乳液含量）为90%的带液棉织物，在70℃下将带液棉织物焙烘30分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
所得自粘接双壁微胶囊乳液的固含量30.78%，香精包裹率93.69%。得到的整理织物静置留香时间可达6个月，水洗10次后仍能保持怡人香气。与同类产品相比静置留香时间提高30%，并且具备其他产品所不具备的自粘接性能和出色的耐水洗性能。
实施例3
按重量份将5份苯乙烯、5份马来酸酐、22份丙酮和0.07份引发剂过氧化苯甲酰放入四口瓶中。氮气鼓泡15分钟，在搅拌下升温至原料全部溶解。在65℃下反应3小时后，按重量份加入7份乙醇得到白色絮状物，将其取出干燥、研磨后得苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末。
按重量份在四口瓶中加入2份苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和18份去离子水，在搅拌条件下加热升温至70℃，用浓度25%的NaOH溶液调节pH至9，4小时后得聚电解质苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液。
按重量份将8份三聚氰胺和15份37%甲醛水溶液放入四口瓶中。搅拌升温至70℃，待三聚氰胺全溶后，按重量份加入0.5份三乙醇胺，调节pH至8，反应20分钟后得到透明粘稠的密胺树脂预聚体。
按重量份将20份香精、3份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯腈、2份丙烯酸丁酯、2份丙烯酸异辛酯、0.3份甲基丙烯酸、0.3份丙烯酸羟乙酯、0.2份双丙酮丙烯酰胺、0.2份己二酸二酰肼、0.03份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中、在40℃下搅拌混合，配置成均相油溶液。
将均相油溶液与按重量份称取的30份之前制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、40份水、3份非离子表面活性剂AEO-9、1份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在10000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液。将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至7。按重量份加入7份密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至5。在60℃条件下搅拌固化1小时，形成密胺树脂壁。而后在氮气保护下，在80℃下保温3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁。自然降温，再用30%的NaOH溶液调节pH至8，得到自粘接双壁香精微胶囊。在这种自粘接双壁香精微胶囊的应用过程中，按重量份取3份自粘接双壁香精微胶囊和97份水，在烧杯中将二者混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在55℃下浸渍25分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率（即香精微胶囊乳液含量）为80%的带液棉织物，在60℃下将带液棉织物焙烘30分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
所得自粘接双壁微胶囊乳液的固含量31.45%，香精包裹率91.24%。得到的整理织物静置留香时间可达6个月，水洗10次后仍能保持怡人香气。与同类产品相比静置留香时间提高30%，并且具备其他产品所不具备的自粘接性能和出色的耐水洗性能。
Claims (2)
1.一种自粘接双壁香精微胶囊的制备，该制备包括以下步骤：
（1）苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备
按重量份将4-6份苯乙烯、4-6份马来酸酐、20-25份丙酮和0.04-0.1份引发剂过氧化苯甲酰放入四口瓶中，氮气鼓泡10-20分钟，在搅拌条件下升温至55-75℃，待原料全部溶解后，反应2-3小时，按重量份加入6-8份乙醇后得白色絮状物，接着取出干燥、研磨后得苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末；
（2）苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备
按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤（1）中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25%的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；
（3）密胺树脂预聚体的制备
按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37%甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；
（4）自粘接双壁香精微胶囊的制备
按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；
将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤（2）中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；
将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤（3）中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30%的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。
2.一种权利要求1所述自粘接双壁香精微胶囊的应用，其特征是：按重量份将2-5份自粘接双壁香精微胶囊与95-98份水混合得香精微胶囊乳液，将棉织物放入香精微胶囊乳液中，在40-60℃下浸渍10-20分钟，然后将棉织物甩干，得到带液率为70%-90%的带液棉织物，在50-70℃下将带液棉织物焙烘10-30分钟，最后将其自然晾干，得到整理棉织物。
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