CN103224604B - 改性环氧丙烯酸酯及用其制备的实木地热地板用油漆 - Google Patents

改性环氧丙烯酸酯及用其制备的实木地热地板用油漆 Download PDF

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本发明公开了一种改性环氧丙烯酸酯及用其制备的实木地热地板用油漆。本发明用双酚A环氧树脂、对苯二酚、丙烯酸、N,N二甲基苯胺和聚氨酯预聚体为原料，通过采用新的方法，制得的改性环氧丙烯酸酯，在弹性、耐热、耐磨等方面性能优越；本发明采用上述改性环氧丙烯酸酯和新的配比制成的实木地热地板用油漆，试验结果表明，能满足地热环境中的实木地板对油漆在耐磨性、柔韧性等方面的性能要求，保证实木地板表面的漆面不开裂、不炸漆、不脱落，提高实木地热地板的使用寿命。

Description

改性环氧丙烯酸酯及用其制备的实木地热地板用油漆
技术领域
本发明涉及一种改性环氧丙烯酸酯及用其制备的实木地热地板用油漆。
背景技术
环氧丙烯酸酯在油漆制备方面应用十分普遍,但由于其自身结构的特点,其在弹性、耐磨、热稳定性等方面受到一定的限制，因此需要对环氧树脂进行改性。
我国常规的取暖设施主要有火炉、暖器、空调等，但是这些取暖方式普遍存在着环境污染严重、能源浪费大、温度分布不均匀、人体舒适度差、空间占用大等缺点。进入二十一世纪以来，实木地热地板行业已经悄然兴起，许多房地产开发项目中采用地热取暖方式取缔了传统的取暖方式，人们可以直接从脚下感受热量，非常舒适，而且克服了传统的取暖方式存在的环境污染严重、能源浪费大、温度分布不均匀、人体舒适度差、空间占用大等缺点。可以预见到，实木地板采暖作为新型、舒适、节能、高效、环保的取暖方式，将被越来越多的人接受、认可。
目前，我国很多地板企业已相继推出了不同结构、规格的地采暖用实木地板。实木作为地采暖地板的基材是一种天然环保材料，是人们很愿意接受的地板用材。然而木材作为地采暖用材存在着诸多不足，最主要的原因是它会随周围环境的温度、湿度的变化而产生干缩和湿胀，从而造成变形、翘曲和开裂，这就要求所使用的油漆在耐磨性、柔韧性方面均具有较好的性能，方能保证实木地板表面的漆面不开裂、不炸漆、不脱落。但现有的油漆不能兼备较好的耐磨性和较好的柔韧性，致使地热环境中的实木地板表面的漆面容易出现开裂、炸漆、脱落的现象，导致木地板使用寿命短。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种改性环氧丙烯酸酯及用其制备的实木地热地板用油漆。本发明制得的改性环氧丙烯酸酯在弹性、耐热、耐磨等方面性能优越；本发明利用上述改性环氧丙烯酸酯配制的实木地热地板用油漆,克服了现有的油漆因不能同时在耐磨性及柔韧性方面具备较好的性能，致使地热环境中的实木地板表面的漆面容易出现开裂、炸漆、脱落的现象的缺陷，提高了用于地热环境中的实木地板的使用寿命。
本发明的技术方案：改性环氧丙烯酸酯，采用以下步骤制作：
①将双酚A环氧树脂和对苯二酚混合，得到A品；其中，对苯二酚的质量是双酚A环氧树脂质量的0.1～0.3%；
②在氮气作为保护气体的条件下，将A品在搅拌下加热升温至80～95℃，停止加热，在搅拌下滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物，得到B品；其中，所滴加的丙烯酸与A品中的环氧基的摩尔比为1:1～1：1.1，所滴加的N,N二甲基苯胺占B品的质量分数为0.05～0.15%，丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加时间为1～2h；滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的过程中，控制反应温度为95～105℃；
③待B品反应至酸值降为3.5～5.5mgKOH/g，冷却至60～80℃，加入对苯二酚，得到C品；其中，所加入的对苯二酚的质量是B品质量的0.1～0.3%；
④在氮气作为保护气体的条件下，向C品中加入聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺，在70～85℃的温度下，反应4～6h，制得改性环氧丙烯酸酯；其中，所加入的聚氨酯预聚体中的异氰酸根与C品中的环氧丙烯酸酯侧链的羟基的摩尔比为2:0.8～2:1.2，所加入的N,N二甲基苯胺的质量占所加入的聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺的总质量的0.05～0.15%。
作为优选，前述的改性环氧丙烯酸酯采用以下步骤制作：
①将双酚A环氧树脂和对苯二酚混合，得到A品；其中，对苯二酚的质量是双酚A环氧树脂质量的0.15～0.25%；
②在氮气作为保护气体的条件下，将A品在搅拌下加热升温至85～90℃，停止加热，在搅拌下滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物，得到B品；其中，所滴加的丙烯酸与A品中的环氧基的摩尔比为1:1.03～1：1.08，所滴加的N,N二甲基苯胺占B品的质量分数为0.07～0.13%，丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加时间为1～1.5h；丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加过程中，控制反应温度为98～102℃；
③待B品反应至酸值降为4～5mgKOH/g，冷却至65～75℃，加入对苯二酚，得到C品；其中，所加入的对苯二酚的质量是B品质量的0.15～0.25%；
④在氮气作为保护气体的条件下，向C品中加入聚氨酯和N,N二甲基苯胺，在75～80℃的温度下，反应4.5～5.5h，制得改性环氧丙烯酸酯；其中，所加入的聚氨酯预聚体中的异氰酸根与C品中的环氧丙烯酸酯侧链的羟基的摩尔比为2：0.9～2：1.1，所加入的N,N二甲基苯胺的质量占所加入的聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺的总质量的0.07～0.13%。
作为进一步优选，前述的改性环氧丙烯酸酯采用以下步骤制作：
①将双酚A环氧树脂和对苯二酚混合，得到A品；其中，对苯二酚的质量是双酚A环氧树脂质量的0.2%；
②在氮气作为保护气体的条件下，将A品在搅拌下加热升温至88℃，停止加热，在搅拌下滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物，得到B品；其中，所滴加的丙烯酸与A品中的环氧基的摩尔比为1:1.05，所滴加的N,N二甲基苯胺占B品总质量分数为0.1%，丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加时间为1.2h；丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加过程中，控制反应温度为100℃；
③待B品反应至酸值降为4.5mgKOH/g，冷却至70℃，加入对苯二酚，得到C品；其中，所加入的对苯二酚的质量是B品质量的0.2%；
④在氮气作为保护气体的条件下，向C品中加入聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺，在77℃的温度下，反应5h，制得改性环氧丙烯酸酯；其中，所加入的聚氨酯预聚体中的异氰酸根与C品中的环氧丙烯酸酯侧链的羟基的摩尔比为2：1，所加入的N,N二甲基苯胺的质量占所加入的聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺的总质量的0.1%。
用前述的改性环氧丙烯酸酯制备的实木地热地板用油漆，原料组分的重量配比如下，用量为重量份；
改性环氧丙烯酸酯    50～70份；
三丙二醇二丙烯酸酯    13～23份；
1,6己二醇二丙烯酸酯    5～15份；
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮    3～7份；
1-羟基-环乙基丙酮    1～3份；
聚丙烯酸酯    0.5～0.9份；
改性聚硅氧烷    0.3～0.7份；
低分子不饱和羟酸聚合物    0.4～0.8份；
对苯二酚    0.1～0.3份；
水合硅酸镁    1～5份。
前述的实木地热地板用油漆中，原料组分的重量配比如下，用量为重量份；
改性环氧丙烯酸酯    55～65份；
三丙二醇二丙烯酸酯    16～20份；
1,6己二醇二丙烯酸酯    8～12份；
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮    4～6份；
1-羟基-环乙基丙酮    1.5～2.5份；
聚丙烯酸酯    0.6～0.8份；
改性聚硅氧烷    0.4～0.6份；
低分子不饱和羟酸聚合物    0.5～0.7份；
对苯二酚    0.15～0.25份；
水合硅酸镁    2～4份。
前述的实木地热地板用油漆中，原料组分的重量配比如下，用量为重量份；
改性环氧丙烯酸酯    60份；
三丙二醇二丙烯酸酯    18份；
1,6己二醇二丙烯酸酯    10份；
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮    5份；
1-羟基-环乙基丙酮    2份；
聚丙烯酸酯    0.7份；
改性聚硅氧烷    0.5份；
低分子不饱和羟酸聚合物    0.6份；
对苯二酚    0.2份；
水合硅酸镁    3份。
与现有技术相比，本发明通过采用新的方法，制得的改性环氧丙烯酸酯，在弹性、耐热、耐磨等方面性能优越；本发明采用上述改性环氧丙烯酸酯和新的配比制成的实木地热地板用油漆，试验结果表明，耐磨性达到900～1000转，柔韧性直径为2mm，附着力等级为1级，光泽度为60～70。，能满足地热环境中的实木地板对油漆在耐磨性及柔韧性等方面的性能要求，保证实木地板在使用过程中表面的漆面不开裂、不炸漆、不脱落，提高实木地热地板的使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。
按下述步骤制备改性环氧丙烯酸酯：
①将双酚A环氧树脂和对苯二酚混合，得到A品，其中，对苯二酚占A品的质量分数为0.2%；
②在氮气作为保护气体的条件下，将A品在搅拌下加热升温至88℃，停止加热，在搅拌下滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物，得到B品；其中，所滴加的丙烯酸与A品中的环氧基的摩尔比为1:1.05，所滴加的N,N二甲基苯胺占B品总质量分数为0.1%，丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加时间为1.2h；丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加过程中，控制反应温度为100℃；
③待B品反应至酸值降为4.5mgKOH/g（反应停止，温度升至约115℃，用时约5.5h），冷却至70℃，加入对苯二酚，得到C品；其中，所加入的对苯二酚的质量是B品质量的0.2%；
④在氮气作为保护气体的条件下，向C品中加入聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺，在77℃的温度下，反应5h，制得改性环氧丙烯酸酯；其中，所加入的聚氨酯预聚体中的异氰酸根与C品中的环氧丙烯酸酯侧链的羟基的摩尔比为2：1，所加入的的N,N二甲基苯胺的质量占所加入的聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺的总质量的0.1%。
说明：①丙烯酸和环氧基的开环酯化反应产物为环氧丙烯酸酯，反应过程是放热的；②上述N,N二甲基苯胺在反应中为催化剂；③上述对苯二酚为阻聚剂，起阻聚作用。
按下列原料配比，混合、搅匀，制得实木地热地板用油漆：
改性环氧丙烯酸酯    60份；
三丙二醇二丙烯酸酯    18份；
1,6己二醇二丙烯酸酯    10份；
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮    5份；
1-羟基-环乙基丙酮    2份；
聚丙烯酸酯    0.7份；
改性聚硅氧烷    0.5份；
低分子不饱和羟酸聚合物    0.6份；
对苯二酚    0.2份；
水合硅酸镁    3份。
上述三丙二醇二丙烯酸酯可以是沙多玛化学公司生产的产品，是一种活性稀释剂，其具有粘度较低、稀释能力强、光固化速度快、体积收缩小的特点；
上述1,6己二醇二丙烯酸酯可以是沙多玛化学公司生产的产品，是一种活性稀释剂，其具有低粘度、稀释能力强的特点，能改善固化膜的柔韧性；
上述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基-环乙基丙酮可以是沙多玛化学公司生产的产品，是光引发剂，能够传递紫外线光子的能量，迅速引发单体和低聚物的交联聚合，促进体系的液固转换过程；
上述聚丙烯酸酯可以是上海德谦化学有限公司生产的型号为495产品，是一种流平助剂，它能促使涂料在固化过程中形成平整、光滑的涂膜；
上述改性聚硅氧烷可以是上海德谦化学有限公司生产的型号为5300的产品，是一种消泡剂，它能抑制、消除施工过程中带入的空气形成气泡，影响涂装效果；
上述低分子不饱和羟酸聚合物可以是德国毕克化学技术咨询（上海）有限公司生产的型号为BYKP-105的产品，它能提高和改善固体或液体的物料分散性能，保持分散体系的稳定，避免絮凝；
上述对苯二酚可以是兴隆化工公司生产的产品，它能避免UV涂料在生产、运输、存储过程中发生聚合；
上述水合硅酸镁可以是上海锦俊化学有限公司生产的产品，它能润滑涂层，提高涂膜打磨质量。
试验表明：漆膜光泽度符合GB9754-1988，漆膜柔韧性符合GB1731-1979，漆膜附着力符合GB1720-1979。
上述对本申请中涉及的发明的一般性描述和对其具体实施方式的描述不应理解为是对该发明技术方案构成的限制。本领域所属技术人员根据本申请的公开，可以在不违背所涉及的发明构成要素的前提下，对上述一般性描述或/和具体实施方式（包括实施例）中的公开技术特征进行增加、减少或组合，形成属于所述发明的其它的技术方案。

Claims (5)

1.改性环氧丙烯酸酯，其特征在于，采用以下步骤制作：
①将双酚A环氧树脂和对苯二酚混合，得到A品；其中，对苯二酚的质量是双酚A环氧树脂质量的0.15～0.25％；
②在氮气作为保护气体的条件下，将A品在搅拌下加热升温至85～90℃，停止加热，在搅拌下滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物，得到B品；其中，所滴加的丙烯酸与A品中的环氧基的摩尔比为1:1.03～1：1.08，所滴加的N,N二甲基苯胺占B品的质量分数为0.07～0.13％，丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加时间为1～1.5h；丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加过程中，控制反应温度为98～102℃；
③待B品反应至酸值降为4～5mgKOH/g，冷却至65～75℃，加入对苯二酚，得到C品；其中，所加入的对苯二酚的质量是B品质量的0.15～0.25％；
④在氮气作为保护气体的条件下，向C品中加入聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺，在75～80℃的温度下，反应4.5～5.5h，制得改性环氧丙烯酸酯；其中，所加入的聚氨酯预聚体中的异氰酸根与C品中的环氧丙烯酸酯侧链的羟基的摩尔比为2：0.9～2：1.1，所加入的N,N二甲基苯胺的质量占所加入的聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺的总质量的0.07～0.13％。
2.根据权利要求1所述的改性环氧丙烯酸酯，其特征在于，采 用以下步骤制作：
①将双酚A环氧树脂和对苯二酚混合，得到A品；其中，对苯二酚的质量是双酚A环氧树脂质量的0.2％；
②在氮气作为保护气体的条件下，将A品在搅拌下加热升温至88℃，停止加热，在搅拌下滴加丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物，得到B品；其中，所滴加的丙烯酸与A品中的环氧基的摩尔比为1:1.05，所滴加的N,N二甲基苯胺占B品总质量分数为0.1％，丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加时间为1.2h；丙烯酸和N,N二甲基苯胺的混合物的滴加过程中，控制反应温度为100℃；
③待B品反应至酸值降为4.5 mgKOH/g，冷却至70℃，加入对苯二酚，得到C品；其中，所加入的对苯二酚的质量是B品质量的0.2％；
④在氮气作为保护气体的条件下，向C品中加入聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺，在77℃的温度下，反应5h，制得改性环氧丙烯酸酯；其中，所加入的聚氨酯预聚体中的异氰酸根与C品中的环氧丙烯酸酯侧链的羟基的摩尔比为2：1，所加入的N,N二甲基苯胺的质量占所加入的聚氨酯预聚体和N,N二甲基苯胺的总质量的0.1％。
3.用权利要求1或2所述的改性环氧丙烯酸酯制备的实木地热地板用油漆，其特征在于：原料组分的重量配比如下，用量为重量份；
4.根据权利要求3所述的实木地热地板用油漆，其特征在于：原料组分的重量配比如下，用量为重量份；
5.根据权利要求4所述的实木地热地板用油漆，其特征在于：原料组分的重量配比如下，用量为重量份；
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