CN103224245B - 一种纳米级板状α-Al2O3 的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米级板状α-Al2O3的可控制备方法，按照质量比为：5～10%：95～90%称取铝粉与玻璃粉体并研细，形成混合物A，其中，玻璃粉体为Na2O-CaO-SiO2体系，混合物A在800～1200℃下保温320min；自然冷却后，去除掉残留的玻璃成分，将其加入到碱性溶液中，调节pH为弱碱性，然后在烘箱中加热直至溶液沸腾，取出静置后，将上层液体去除直至溶液中的絮状物消失，最后烘干即可。本发明方法得到的颗粒尺寸小且径厚比大，成核和生长可控制，颗粒粒径分布非常窄，相纯度较高。
Description
【技术领域】
本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种纳米级板状α-氧化铝的可控制备方法。
【背景技术】
板状α-Al2O3晶体具有高硬度、高强度、耐高温、耐化学腐蚀等优异性能，可用作高硬度研磨材料、陶瓷材料和耐火材料等。一般来说制备板状氧化铝的常用方法是水热法和熔盐法。水热法从已公开的专利及文献可以看出：一是设备昂贵，不利于大批量生产；二是通过水热法制备的板状氧化铝径厚比小，并容易形成孪晶核晶体团聚。而熔岩法制备的板状氧化铝工艺流程复杂、能耗高、成本大。本发明就是针对上述技术存在的不足，采用高温烧结法制备板状氧化铝。
目前，已报道的关于板状氧化铝的高温烧结法均可获得较高纯度，板状形貌明显的颗粒，但是在颗粒的尺寸及成核生长的可控性方面仍然不能获得满意结果。如，黎少华等人以工业级氧化铝粉体为原料，加入氟化氨为矿化剂和α-Al2O3为晶种，在1100℃的温度下煅烧1h可以得到粒径1μm左右、厚度约为0.1μm～0.2μm的α-Al2O3粉体，粉体粒度均匀。中国专利公告第CN101941728A号报到了一种片状氧化铝的制备方法。该方法采用氢氧化铝为原料，加入硫酸钠作为合成介质，乙醇作为活化、分散介质，经高温煅烧后获得片状氧化铝粉体。 其所获得颗粒的面尺寸在10μm-20μm之间，分布均匀。虽然上述两种方法均可获得较纯的板状颗粒，但获得的颗粒粒径较大，并需要加入晶种及其他分散、活化介质。
参考文献：
黎少华，等．固相法制备片状α-Al2O3粉体及影响因素的研究[J].中国稀土学报，2006，26（10）：310-313．
陈红武，等．一种片状氧化铝的制备方法．中国发明专利，CN101941728A，2010．
【发明内容】
本发明的目的是提供一种纳米板状α-氧化铝的可控制备方法，颗粒尺寸小且径厚比大，成核和生长可控制，制备的纳米尺寸的颗粒粒径分布非常窄，相纯度较高。
本发明的具体方法如下：
一种纳米级板状α-Al2O3的可控制备方法，按照质量比为：5-10%：95-90%称取铝粉与玻璃粉体并研细，形成混合物A，其中，玻璃粉体为Na2O-CaO-SiO2体系，混合物A在800～1200℃下保温30～120min；自然冷却后，去除掉残留的玻璃成分，将其加入到碱性溶液中，调节pH为碱性，然后在烘箱中加热直至溶液沸腾，取出静置后，将上层液体去除直至溶液中的絮状物消失，最后烘干即可。
作为本发明的优选实施例，去除掉残留玻璃成分的方法为：在离心管内，向其中加入氢氟酸。
所述碱性的pH为11～14。
所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
所述玻璃粉体的颗粒大小为60目。
一种纳米级板状α-Al2O3的可控制备方法，包括以下步骤：
1）按照Al粉的质量分数为5%～10%的比例称取Al粉与玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在800℃～1200℃条件下加热保温30min～120min，其中，玻璃粉体体系为Na2O-CaO-SiO2体系；
2）将步骤1）所得物料取出，自然冷却，研细后放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
3）在碱液加入到步骤2）所得的物料，直至溶液呈碱性（pH=11～14），然后将溶液倒入烧杯中，加入蒸馏水；
4）将步骤3）所得物料放入150℃～180℃烘箱中加热，直至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置，将上层液去除，反复处理直到溶液中絮状物消失；
5）将步骤4）所得物料放入烘箱中烘干，然后取出研磨，得到最终所需产物。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1）本发明制备的纳米板状α-Al2O3工艺操作简便，采用无定形热法合成，样品相纯度高，样品的面尺寸在60nm左右，厚度在10nm左右，长径比为5，分布均匀，板状形貌明显。
2）本发明制备的纳米板状α-Al2O3是在高能的高黏度熔体里生长出来的，成核和生长过程可控，颗粒结晶程度高。
【附图说明】
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是根据实例2制备样品的X射线衍射图谱；
图3是实例1制备样品的透射电镜图，其中，（a）的放大倍数为50k，（b）的放大倍数为100k，（c）的放大倍数为200k。透射电镜的结果表明，该方法制备的纳米板状颗粒粒径分布较窄，面尺寸在60nm左右，厚度在10nm左右，长径比为5，分布均匀，板状形貌明显。X射线衍射结果表明，制备的纳米颗粒相纯度较高，且结晶度较好。
【具体实施实例】
下面结合附图对本发明作进一步详细说明：
实施例1
1）准备好60目筛下玻璃粉（Na2O-CaO-SiO2体系）原料；
2）按照Al粉的质量分数为5%的比例称取0.5g的Al粉与9.5g的玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在1200℃条件下加热保温120min；
3）将样品从炉中取出自然冷却，研细后装入试剂袋中。并从中取少许样品放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
4）在氢氧化钠溶液加入到步骤3）所得的样品中，至溶液pH呈碱性（这里请注意，本实验中溶液呈碱性可用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等常见强碱性溶液均可加入步骤3）制得的样品中），控制pH=11，然后将溶液倒入烧杯中；
5）将步骤4）所得的溶液放入160℃烘箱中加热，至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置10min，将上层液去除，反复处理8次，直到溶液中絮状成分消失；
6）将步骤（5）中重复处理之后的溶液放入烘箱中烘干，然后取出研磨，得到最终所需产物；
7）采用XRD方法对所得样品的晶相组成进行鉴定，采用FE-SEM方法对所的样品的表面形貌进行观察，最后得到板状α-Al2O3颗粒，其面尺寸在60nm左右，厚度在10nm左右，径厚比为5，分布均匀，板状形貌明显。
实施例2
1）准备好60目筛下玻璃粉（Na2O-CaO-SiO2体系）原料；
2）按照Al粉的质量分数为5%的比例称取0.5g的Al粉与9.5g的玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在1000℃条件下加热保温120min；
3）将样品从炉中取出自然冷却，研细后装入试剂袋中。并从中取少许样品放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
4）在氢氧化钠溶液加入到步骤3）所得的样品中，至溶液pH呈碱性，控制pH=12，然后将溶液倒入烧杯中，加入蒸馏水；
5）将步骤4）所得的溶液放入160℃烘箱中加热，至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置10min，将上层液去除，反复处理6次，直到溶液中絮状成分消失；
6）将步骤5）中重复处理之后的溶液放入烘箱中烘干，然后取 出研磨，得到最终所需产物；
7）采用XRD方法对所得样品的晶相组成进行鉴定，采用FE-SEM方法对所的样品的表面形貌进行观察，最后得到板状α-Al2O3颗粒，其面尺寸在30nm左右，厚度在10nm左右，径厚比为4，分布较均匀，板状形貌明显。
实施例3
1）准备好60目筛下玻璃粉（Na2O-CaO-SiO2体系）原料；
2）按照Al粉的质量分数为10%的比例称取1.0g的Al粉与9.0g的玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在800℃条件下加热保温120min；
3）将样品从炉中取出自然冷却，研细后装入试剂袋中。并从中取少许样品放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
4）在氢氧化钠溶液加入到步骤3）所得的样品中，至溶液pH呈碱性，控制pH=14，然后将溶液倒入烧杯中，加入蒸馏水；
5）将步骤4）所得的溶液放入150℃烘箱中加热，至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置10min，将上层液去除，反复处理7次，直到溶液中絮状成分消失；
6）将步骤（5）中重复处理之后的溶液放入烘箱中烘干，然后取出研磨，得到最终所需产物；
7）采用XRD方法对所得样品的晶相组成进行鉴定，采用FE-SEM方法对所的样品的表面形貌进行观察，最后得到板状α-Al2O3颗粒，其面尺寸在100nm左右，厚度在20nm左右，径厚比为5，分布较均 匀。
实施例4
1）准备好60目筛下玻璃粉（Na2O-CaO-SiO2体系）原料；
2）按照Al粉的质量分数为5%的比例称取0.5g的Al粉与9.5g的玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在1000℃条件下加热保温30min；
3）将样品从炉中取出自然冷却，研细后装入试剂袋中。并从中取少许样品放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
4）在氢氧化钠溶液加入到步骤3）所得的样品中，至溶液pH呈碱性，控制pH=12，然后将溶液倒入烧杯中，加入蒸馏水；
5）将步骤4）所得的溶液放入180℃烘箱中加热，至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置10min，将上层液去除，反复处理5次，直到溶液中絮状成分消失；
6）将步骤5）中重复处理之后的溶液放入烘箱中烘干，然后取出研磨，得到最终所需产物；
7）采用XRD方法对所得样品的晶相组成进行鉴定，采用FE-SEM方法对所的样品的表面形貌进行观察，最后得到板状α-Al2O3颗粒，颗粒尺寸在50nm左右，板状形貌不明显。
实施例5
1）准备好60目筛下玻璃粉（Na2O-CaO-SiO2体系）原料；
2）按照Al粉的质量分数为5%的比例称取0.5g的Al粉与9.5g的玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在1000℃条件下加热保 温60min；
3）将样品从炉中取出自然冷却，研细后装入试剂袋中。并从中取少许样品放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
4）在氢氧化钠溶液加入到步骤3）所得的样品中，至溶液pH呈碱性，控制pH=12，然后将溶液倒入烧杯中，加入蒸馏水；
5）将步骤4）所得的溶液放入160℃烘箱中加热，至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置10min，将上层液去除，反复处理5次，直到溶液中絮状成分消失；
6）将步骤5）中重复处理之后的溶液放入烘箱中烘干，然后取出研磨，得到最终所需产物；
7）采用XRD方法对所得样品的晶相组成进行鉴定，采用FE-SEM方法对所的样品的表面形貌进行观察，最后得到板状α-Al2O3颗粒，其面尺寸在70nm左右，厚度在10nm左右，径厚比为6，分布均匀，板状形貌明显。
实例6
1）准备好60目筛下玻璃粉（Na2O-CaO-SiO2体系）原料；
2）按照Al粉的质量分数为5%的比例称取0.5g的Al粉与9.5g的玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在1000℃条件下加热保温90min；
3）将样品从炉中取出自然冷却，研细后装入试剂袋中。并从中取少许样品放入离心管内，缓慢加入氢氟酸以去除残留的玻璃成分；
4）在氢氧化钠溶液加入到步骤3）所得的样品中，至溶液pH呈 碱性，然后将溶液倒入烧杯中，加入蒸馏水；
5）将步骤4）所得的溶液放入160℃烘箱中加热，至烧杯内的溶液沸腾用以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置10min，将上层液去除，反复处理5次，直到溶液中絮状成分消失；
6）将步骤5）中重复处理之后的溶液放入烘箱中烘干，然后取出研磨，得到最终所需产物；
7）采用XRD方法对所得样品的晶相组成进行鉴定，采用FE-SEM方法对所的样品的表面形貌进行观察，最后得到板状α-Al2O3颗粒，其颗粒尺寸在50nm左右，分布均匀，板状形貌明显。
Claims (5)
1.一种纳米级板状α-Al2O3的可控制备方法，其特征在于：按照质量比为：5～10％：95～90％称取铝粉与玻璃粉体并研细，形成混合物A，其中，玻璃粉体为Na2O-CaO-SiO2体系，混合物A在800～1200℃下保温30～120min；自然冷却后，去除掉残留的玻璃成分，将其加入到碱性溶液中，调节pH为碱性，然后在烘箱中加热直至溶液沸腾，取出静置后，将上层液体去除直至溶液中的絮状物消失，最后烘干即可；去除掉残留玻璃成分的方法为：在离心管内，缓慢向其中加入氢氟酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱性的pH为11～14。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：碱性溶液为氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述玻璃粉体的颗粒大小为60目。
5.一种纳米级板状α-Al2O3的可控制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按照Al粉的质量分数为5％～10％的比例称取Al粉与玻璃粉体，研细后混合均匀放入方舟内，在800～1200℃条件下加热保温30min～120min，其中，玻璃粉体体系为Na2O-CaO-SiO2体系；
2)将步骤1)所得物料取出，自然冷却，研细后放入离心管，缓慢加入氢氟酸去除掉残留的玻璃成分；
3)在碱液中加入步骤2)所得的物料，直至溶液呈碱性，然后将溶液倒入烧杯中，加蒸馏水；
4)将步骤3)所得物料在150～180℃的烘箱中加热直至烧杯中的溶液沸腾以溶解反应生成的氟硅酸钠，取出后静置，将上层液体去除，反复处理直至溶液中絮状物消失；
5)将步骤4)所得物料放入烘箱中烘干，取出研磨即可。
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