CN103215806B - 一种织物抗静电剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种织物抗静电剂。目前的抗静电剂大多含有无机强酸离子，易对设备产生腐蚀；不适合用于对抗静电效果要求较高的织物；不能与防水剂复配使用。本发明织物抗静电剂，其主要成分为短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚磷酸单酯盐，通过以下方法制成：先用短链脂肪醇与甘油进行醚化，制得的短链脂肪醇甘油醚再与乙二醇低聚物进行醚化，制得的短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚在五氧化二磷和多聚磷酸的存在下进行磷酸化反应，然后加水进行水解，最后用碱中和。本发明抗静电效果优异，对防水效果影响小，适用于对抗静电效果要求高的织物。
Description
技术领域
本发明涉及印染助剂，具体地说是一种主要成分为短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚磷酸単酯盐的织物抗静电剂。
背景技术
抗静电剂需要根据不同的布种和不同的使用方法来选择，例如一些天然纤维或以天然纤维为主的织物选择抗静电性能一般的助剂即可，因为天然纤维一般含有亲水基团，容易吸收空气中的水分和其它杂质而导电，国内一般采用一些无机盐、多元醇和常用的表面活性剂来解决。对于含有亲水基团少或者不含有亲水基团的纤维及其混纺织物，例如聚酯纤维、尼龙纤维、聚丙烯纤维等等，需要一些抗静电性能更好的抗静电剂，尤其是聚丙烯纤维，根本不含亲水基团，一般的抗静电剂难以满足要求，需要从国外STEPAN、高尔斯敦等公司购买。而国内的抗静电剂通常是达到一定抗静电效果后，继续增加用量抗静电效果仍无法继续提升，亟待开发性能更加优异的抗静电剂。
国外的抗静电剂一般抗静电效果良好，抗静电的极限值较高，但同时价格较贵，例如STEPAN公司的ZELEC TY的价格一般在50元/公斤左右，高尔斯敦的ASY价格一般也在40-50元/公斤之间，主要用于一些对抗静电性能要求较高的纤维，与防水剂使用时，对防水效果影响小。目前国内的许多抗静电剂含有氯离子、硫酸根或硝酸根离子，在酸性条件下使用会腐蚀设备，国外的一般不含有无机强酸离子。
抗静电剂的配伍性很重要，抗静电剂通常与别的织物整理剂一起使用，所以一般要保证与大部分助剂配伍性良好，配合使用不会产生沉淀和悬浮物等，不会对别的整理剂性能产生影响或影响很小。
长链烷基聚氧乙烯醚磷酸盐作为一种抗静电剂经常被用于织物整理中，但由于市场上销售的磷酸盐分子量一般较大，单酯含量不高，整理效果不太理想，还会对织物防水性能产生影响，因为疏水碳链长，抗静电效果也不是很理想。US6262130公开了一种高含量磷酸单酯的合成方法，磷酸单酯与磷酸双酯的摩尔比可以达到80:20甚至更高，主要是用长链脂肪醇与多聚磷酸和五氧化二磷反应，通过控制原料配比等因素制得稳定、高含量、可泵送的磷酸单酯，该方法只涉及合成，不涉及在织物上的抗静电效果。CN1158132A介绍了一种磷酸单酯的制备方法，将碳原子数为6-30的脂肪醇与烯化氧的加成物与多聚磷酸和五氧化二磷进行磷酸化反应，详细介绍了制备方法，对制备磷酸单酯盐有很好的借鉴意义，在工业上有广泛的应用，但不适合用在织物抗静电整理上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种抗静电效果优异、对防水效果影响小、更适用于对抗静电效果要求高的织物的磷酸单酯盐抗静电剂。
为此，本发明采用以下的技术方案：一种织物抗静电剂，其主要成分为短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚磷酸单酯盐，通过以下方法制成：先用短链脂肪醇与甘油进行醚化，制得的短链脂肪醇甘油醚再与乙二醇低聚物进行醚化，制得的短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚在五氧化二磷和多聚磷酸的存在下进行磷酸化反应，然后加水进行水解，最后用碱中和。
进一步，所述的短链脂肪醇为下述化合物的一种或任意组合：正戊醇，异戊醇，新戊醇，正己醇，异己醇，正庚醇，异庚醇。
进一步，所述的乙二醇低聚物为下述化合物的一种或任意组合：二甘醇，三甘醇，四甘醇。
进一步，所述的多聚磷酸含量以五氧化二磷计为83-88%。
进一步，所述的磷酸化反应为：通氮气，将多聚磷酸投入到短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚中，温度控制在45℃以下，投料时间为1.0-1.5小时，再投入五氧化二磷，温度控制在50℃以下，投料完毕后，搅拌混合20-40分钟，然后温度升至85±2℃，保温4-6小时。
进一步，所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
本发明采用的工艺条件和主要技术参数如下（物料配比为摩尔比）：
1.短链脂肪醇与甘油的醚化
原料：短链脂肪醇、甘油和浓硫酸；
反应温度：105-110℃；
时间：2.5-3小时；
短链脂肪醇：甘油＝1：1；
其它条件：通氮气。
2.短链脂肪醇甘油醚与乙二醇低聚物的醚化
原料：短链脂肪醇甘油醚和乙二醇低聚物；
温度：115-120℃；
时间：2.5-3小时；
短链脂肪醇甘油醚：乙二醇低聚物＝1：1；
其它条件：通氮气。
3.短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚的磷酸化
原料：短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚、多聚磷酸和五氧化二磷；
多聚磷酸投料温度：≤45℃；
五氧化二磷投料温度：≤50℃；
温度:85±2℃；
时间：6小时；
其它条件：短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚与磷原子的数量比为1:1.0-1.1；通氮气。
4. 磷酸化产物的水解
原料：磷酸化产物、去离子水；
温度：85±2℃；
时间：2小时；
其它条件：通氮气。
5 .中和
原料：水解产物、碱或者碱的水溶液；
温度：≤85℃；
中和后pH值：7.0-9.0；
其它条件：通氮气。
本发明在现有抗静电剂的基础上，设计出更适合用于织物的磷酸单酯盐抗静电剂，其具有以下有益效果：1.脂肪醇的疏水碳链更短，更利于提高抗静电效果；2.分子结构中引入甘油，亲水性更好，抗静电效果更好；3.环氧乙烷的聚合度为2-4，既可以提高亲水性，又避免分子量过大，可以有很好的抗静电效果(分子量过大易吸附在织物上，影响防水效果)；4.主要成分为磷酸单酯盐，抗静电效果优于磷酸双酯和三酯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将118.5克异庚醇、93.4克甘油、3克浓硫酸加入1000ml四口烧瓶中，通氮气，开动搅拌，温度控制在105-110℃之间，保温反应2.5小时，加入四甘醇198.2克，升温至115-120℃之间，继续反应3小时，降温至40℃以下，投入72克多聚磷酸（P2O5含量85%）,投料要缓慢均匀，投料时间为1小时，温度控制在45℃以下，投料完毕后加入五氧化二磷16克，温度控制在50℃以下，搅拌混合30分钟，使物料混合均匀，用30分钟时间升温至85℃，保温5小时，加5克去离子水水解30分钟，最后加入112克氢氧化钾和200克水的混合液，制得主要成分为异庚醇甘油聚氧乙烯醚（EO=4）磷酸单酯钾盐的抗静电剂。
实施例2
将90克异戊醇、93.4克甘油、3克浓硫酸加入1000ml四口烧瓶中，通氮气，开动搅拌，温度控制在105-110℃之间，保温反应2.5小时，加入三甘醇153.2克，升温至115-120℃之间，继续反应3小时，降温至40℃以下，投入70克多聚磷酸（P2O5含量84%），投料要缓慢均匀，投料时间为1小时，温度控制在45℃以下，投料完毕后加入五氧化二磷17.5克，温度控制在50℃以下，搅拌混合30分钟，使物料混合均匀，用30分钟时间升温至85℃，保温5小时，加5克去离子水水解30分钟，最后加入125克一乙醇胺和200克水的混合液，制得主要成分为异戊醇甘油聚氧乙烯醚（EO=3）磷酸单酯盐的抗静电剂。
实施例3
将104.2克异己醇、93.4克甘油、3克浓硫酸加入1000ml四口烧瓶中，通氮气，开动搅拌，温度控制在105-110℃之间，保温反应2.5小时，加入四甘醇198.2克，升温至115-120℃之间，继续反应3小时，降温至40℃以下，投入67克多聚磷酸（P2O5含量88%），投料要缓慢均匀，投料时间为1小时，温度控制在45℃以下，投料完毕后加入五氧化二磷19克，温度控制在50℃以下，搅拌混合30分钟，使物料混合均匀，用30分钟时间升温至85℃，保温5小时，加5克去离子水水解30分钟，最后加入215克二乙醇胺和100克水的混合液，制得主要成分为异己醇甘油聚氧乙烯醚（EO=4）磷酸单酯盐的抗静电剂。
实施例4
将118.5克正庚醇、93.4克甘油、3克浓硫酸加入1000ml四口烧瓶中，通氮气，开动搅拌，温度控制在105-110℃之间，保温反应3.0小时，加入二甘醇108.3克，升温至115-120℃之间，继续反应3小时，降温至40℃以下，投入68克多聚磷酸（P2O5含量86%），投料要缓慢均匀，投料时间为1小时，温度控制在45℃以下，投料完毕后加入五氧化二磷18.5克，温度控制在50℃以下，搅拌混合30分钟，使物料混合均匀，用30分钟时间升温至85℃，保温5小时，加5克去离子水水解30分钟，最后加入330克氨水（22%），制得主要成分为正庚醇甘油聚氧乙烯醚（EO=2）磷酸单酯盐的抗静电剂。
实施例5
将90克正戊醇、93.4克甘油、3克浓硫酸加入1000ml四口烧瓶中，通氮气，开动搅拌，温度控制在105-110℃之间，保温反应2.5小时，加入二甘醇108.3克，升温至115-120℃之间，继续反应3小时，降温至40℃以下，投入75克多聚磷酸（P2O5含量83%），投料要缓慢均匀，投料时间为1小时，温度控制在45℃以下，投料完毕后加入五氧化二磷14.5克，温度控制在50℃以下，搅拌混合30分钟，使物料混合均匀，用30分钟时间升温至85℃，保温5小时，加5克去离子水水解30分钟，最后加入80克强氧化钠和230克水的混合液，制得主要成分为正戊醇甘油聚氧乙烯醚（EO=2）磷酸单酯盐的抗静电剂。
为了更好的了解抗静电效果，按GB/T 12703.1 检测，织物为涤纶米西丁，结果见表１。
表１各实施例抗静电效果对比
工艺：配液（抗静电剂10g/L→浸轧→定型(170℃*60s)→落布→回潮→评价
由表1可知，实施例中合成的抗静电剂效果均较好，尤其是实施例1和2，用氢氧化钾和一乙醇胺做中和剂效果更好，接近国外样品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种织物抗静电剂，其主要成分为短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚磷酸单酯盐，通过以下方法制成：先用短链脂肪醇与甘油进行醚化，制得的短链脂肪醇甘油醚再与乙二醇低聚物进行醚化，制得的短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚在五氧化二磷和多聚磷酸的存在下进行磷酸化反应，然后加水进行水解，最后用碱中和；
所述的短链脂肪醇为下述化合物的一种或任意组合：正戊醇，异戊醇，新戊醇，正己醇，异己醇，正庚醇，异庚醇；
所述的乙二醇低聚物为下述化合物的一种或任意组合：二甘醇，三甘醇，四甘醇。
2.根据权利要求1所述的织物抗静电剂，其特征在于，所述的多聚磷酸含量以五氧化二磷计为83-88%。
3.根据权利要求1所述的织物抗静电剂，其特征在于，所述的磷酸化反应为：通氮气，将多聚磷酸投入到短链脂肪醇甘油聚氧乙烯醚中，温度控制在45℃以下，投料时间为1.0-1.5小时，再投入五氧化二磷，温度控制在50℃以下，投料完毕后，搅拌混合20-40分钟，然后温度升至85±2℃，保温4-6小时。
4.根据权利要求1所述的织物抗静电剂，其特征在于，所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
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