CN103212718B - 一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，将粉体加入钢液中，可提高钢的强度。本发明内容包括：将铁盐配制成前体溶液A，取碱性沉淀剂配制成前体溶液B，将A与B反应得到氢氧化铁粉末；将金属的盐配制成前体溶液A1，取碱性沉淀剂配制成前体溶液B1，A1与B1反应得到金属氧化物粉体；把金属氧化物粉体放入球磨机中粉碎，加入氢氧化铁粉末，在球磨机中进行混合和高能球磨，把球磨机里取出的物料放入高压气固反应床内进行还原反应，把反应物生成物卸入到储料罐内，获得超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体。本发明操作简单，节约能源，反应器和高压气固反应床设备可以并联，具有批次产量大的优势。

Description

一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化物及非氧化物粉体的制备方法，特别是一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法。
背景技术
随着纳米技术的发展，人们对纳米材料有了新的认识，纳米级别的第二相粒子对钢材性能的作用与普通炼钢工艺下产生的尺寸较大的夹杂物有本质的不同，钢中纳米二相粒子是具有积极意义的形核核心而非有害夹杂物。向钢液中加入纳米粒子，使之成为钢凝固后析出物核心，通过控制纳米粒子的尺寸、分布、组成与数量，可以提高钢的硬度、弹性强度和抗拉强度。
从外部往钢液中加入超细粒子的研究报道尚不多见。HASEGAWA等研制了一种用等离子喷吹方法向浇注的钢液中喷射氧化物细粉，实验结果表明，加入颗粒平均直径为11μm的Al203和9μm的ZrO2粒子后，钢的硬度、强度和冲击韧性均显著提高。J.M.Gregg等开发了一种往熔态钢中添加粒子的技术。首先，将微粉放置于固态钢预先加工的小孔中，然后将钢样置于真空感应炉内加热至熔化，保持熔化状态5S后，快速冷却凝固。分析凝固后的钢样得知，外加TiN、TiO和Tiz0。粒子对钢中形成针状铁素体十分有效，细化了奥氏体晶粒。
从以上研究结果可以看出，向钢中外加超细粒子对钢的组织细化和提高其性能均有很好的作用。与内生析出第二相粒子相比，外加方法更具有可控性，而且对钢的纯净度无过高要求。
然而，上述方法加入的超细粒子在现代冶金生产工艺中还存在许多问题。
第一，由于纳米颗粒具有的小尺寸效应，即比表面大、表面能高，使得纳米颗粒在空气中和介质中发生团聚。若不对其进行分散处理，则团聚的纳米颗粒进入到钢液中不但达不到改善钢的组织和性能的目的，反而会降低钢的质量，
第二，外加第二相粒子与钢液中的其它杂质很容易发生团聚随之浮出,达不到添加作用。
第三，外加第二相粒子大多为氧化物或氮化物，不易于与钢液相熔合很容易脱离钢液自行析出。
为了，解决上述问题，我们研究出一种在钢液中外加超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，该铁熔附纳米氧化物粉体可快速熔入，且分散性好，可以提高钢的硬度、弹性强度和抗拉强度。
发明内容
本发明提供了一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，制备铁熔附纳米氧化物粉体，粉体加入钢液中，可提高钢的硬度、弹性强度和抗拉强度。
本发明提供的一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法包括以下步骤：
a.将铁盐放入容器中，用水和质量百分比20％-40％无水乙醇配制成稳定的前体溶液A，前体溶液A的浓度为0.5-1.2mol/L，取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B，前体溶液B的浓度为0.5-1.2mol/L，将前体溶液A与B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥，得到氢氧化铁深红色粉末；
b.将金属的盐放入容器中，用水和质量百分比20％-40％无水乙醇配制成稳定的前体溶液A1，前体溶液A1的浓度为0.5-1.2mol/L，取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B1，前体溶液B1的浓度为0.5-1.2mol/L，将前体溶液A1与B1在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥，焙烧；得到该金属的氧化物粉体；
c.把金属的氧化物粉体放入球磨机中粉碎，球磨0.5-5小时后，加入氢氧化铁深红色粉末，加入的量是金属氧化物粉体重量的1-10倍，在球磨机中进行慢速混合，混合0.5-5小时后，在高能球磨状态下保持48-80小时，取出球磨后的物料；
d.把球磨机里取出的物料放入高压气固反应床内，通入氢气，进行密闭循环反应，通过加热电源及热电偶，控制高压气固反应床加热温度在250-600℃范围内某一温度，循环系统压力保持在0.1-0.8Mpa，如压力下降，排除反应生成的水，补充氢气，反应3-5小时后，在密封情况下把反应物生成物卸入到储料罐内，然后向储料罐内通入氩气降至室温，最终获得所需的超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体。
步骤a所述铁盐包括：FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、Fe(NO3)3和Fe2(SO4)3；碱性沉淀剂包括：NaOH和NH3H2O。
步骤b所述金属的氧化物包括：元素周期表中金属和镧系；碱性沉淀剂包括：NaOH和NH3H2O。
本发明的显著有益效果在于：操作简单，节约能源，反应器和高压气固反应床设备可以并联，具有批次产量大的优势。
附图说明
图1是一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法工艺流程示意图。
图2是粒径8～10nmFe(OH)3粉末扫描电镜照片。
图3是粒径15～20nm的ZrO2粉体扫描电镜照片。
图4是粒径15nm的CeO2粉体扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，超扩散预分散铁熔附纳米ZrO2粉体的制备方法，具体操作步骤如下：
一.称取1692克FeCl3·6H2O放入容器中，用8L水和2L无水乙醇配制成稳定的前体溶液A；取751.47克氢氧化钠，溶解于10L二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B；将前体溶液A、B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥,得到粒径8～10nm Fe(OH)3粉末，如图2所示。
二.称取2493克ZrOCI2、480mlo.8mol的YCl3溶液、11.79克AlCl3·6H2O放入容器中，用8L水和2L无水乙醇配制成稳定的前体溶液A1；取1800mlNH3·H2O，溶解于水和2L无水乙醇中配制成10L稳体溶液B1；将前体溶液A1、B1在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、共沸干燥,在焙烧炉中经980℃，30min焙烧，得到粒径15～20nm的ZrO2粉体如图3所示。
三.把ZrO2粉体放入球磨机中进行粉碎，打开ZrO2粉体的软连接，球磨1-12小时后，加入氢氧化铁粉末，加入的量是ZrO2粉体重量的3倍，在球磨机中进行慢速混合，混合1小时后，进入高能球磨状态，保持72小时，取出球磨后的物料；
四.把球磨机里取出的物料放入高压气固反应床内，通入氢气气体，进行密闭循环反应，通过加热电源及热电偶，控制高压气固反应床加热温度为300℃，循环系统压力保持在0.3Mpa，如压力下降，排除反应生成的水蒸汽，补充氢气气体，反应3小时后，关闭加热电源，在密封情况下把反应物生成物卸入到储料罐内，然后向储料罐内通入氩气降至室温，最终获得所需的超扩散预分散铁熔附纳米ZrO2粉体。
实施例2
如图1所示，超扩散预分散铁熔附纳米CeO2粉体的制备方法，具体操作步骤如下：
一.同实例1。
二.称取2234克CeCl3·7H2O放入容器中，用8L水和2L无水乙醇配制成稳定的前体溶液A；取2000mlNH3·H2O，溶解于水和2L无水乙醇中配制成10L稳定的前体溶液B；将前体溶液A、B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、共沸干燥,在焙烧炉中经600℃，30min焙烧，得到粒径15nm的CeO2粉体，如图4所示。
三.同实例1。
四.同实例1。

Claims (4)

1.一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.将铁盐放入容器中，用水和质量百分比20％-40％无水乙醇配制成稳定的前体溶液A，前体溶液A的浓度为0.5-1.2mol/L，取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B，前体溶液B的浓度为0.5-1.2mol/L，将前体溶液A与B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥，得到氢氧化铁深红色粉末；
b.将金属的盐放入容器中，用水和质量百分比20％-40％无水乙醇配制成稳定的前体溶液A1，前体溶液A1的浓度为0.5-1.2mol/L，取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B1，前体溶液B1的浓度为0.5-1.2mol/L，将前体溶液A1与B1在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥，焙烧，得到该金属的氧化物粉体；
c.把金属的氧化物粉体放入球磨机中粉碎，球磨0.5-5小时后，加入氢氧化铁深红色粉末，加入的量是金属氧化物粉体重量的1-10倍，在球磨机中进行慢速混合，混合0.5-5小时后，在高能球磨状态下保持48-80小时，取出球磨后的物料；
d.把球磨机里取出的物料放入高压气固反应床内，通入氢气，进行密闭循环反应，通过加热电源及热电偶，控制高压气固反应床加热温度在250-600℃范围内某一温度，循环系统压力保持在0.1-0.8Mpa，如压力下降，排除反应生成的水，补充氢气，反应3-5小时后，在密封情况下把反应物生成物卸入到储料罐内，然后向储料罐内通入氩气降至室温，最终获得所需的超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，其特征在于步骤a所述铁盐包括：FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、Fe(NO3)3和Fe2(SO4)3；碱性沉淀剂包括：NaOH和NH3H2O。
3.根据权利要求1所述的一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，其特征在于步骤b所述金属的氧化物包括：元素周期表中金属的氧化物；碱性沉淀剂包括：NaOH和NH3H2O。
4.根据权利要求3所述的一种超扩散预分散铁熔附纳米氧化物粉体的制备方法，其特征在于步骤b所述金属的氧化物包括：元素周期表中镧系的金属氧化物。
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