CN103209505A - 耐高温微波设备及薄层二维材料的制备方法 - Google Patents

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郭玉芬
朱超
李伟伟
高嵩
魏相飞
徐建宝
龚佑品
龙明生
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Abstract

本发明公开了一种耐高温微波设备及薄层二维材料的制备方法。该设备包括进料单元、微波加工单元、出料收集单元以及物料传送机构等，其中，物料传送机构包括连续设置于进料单元、微波加工单元和出料收集单元之间，并且还从微波加工单元内连续穿过的高温传送带，该高温传送带包括主要由对微波没有响应且没有吸收的材料形成的耐高温编织物。该制备方法包括：利用前述耐高温微波设备对薄层二维材料的原料进行处理，获得目标产品。本发明设备结构简单，可耐高温，能长期自动化、连续生产，安全可靠，性能稳定，并且本发明方法易于实施，高效快捷，成本低廉，利于薄层二维材料的规模化生产，能有效促进二维材料的工业化进程和应用。

Description

耐高温微波设备及薄层二维材料的制备方法
技术领域
本发明特别涉及一种耐高温微波设备及利用该高温微波设备制备薄层二维材料的方法，属于材料科学领域。 
背景技术
在传统隧道式微波炉的工作过程中，一般是将待加工物体输入微波炉前的开口后，再由传送带输入微波室，待样品加工完毕之后，再由传送带带出至物料收集室，如此往复循环，从而实现物料的连续化微波过程。但是，这种微波炉在使用过程中有一定的限制，如微波插层石墨时，由于石墨本身对微波的强烈吸收特性，使得材料瞬间放热非常剧烈，甚至短时间超过900℃，普通隧道式连续微波炉无法满足此类需求。 
因此，如何连续化快速微波此类对微波响应极其强烈的材料(如含极性分子的插层的层状材料)，特别是极性分子的插层的层状材料(如插层石墨制备石墨烯)成为本领域人员关注的重点。 
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种耐高温微波设备，从而克服现有技术中的不足。 
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案： 
一种耐高温微波设备，包括： 
用于输入原料的进料单元； 
用于对所述原料进行微波处理，并制成产品的微波加工单元； 
用于收集所述产品的出料收集单元； 
以及，用于将所述原料输入所述微波加工单元，并将所述产品输送至所述 出料收集单元的物料传送机构； 
其中，所述物料传送机构包括连续设置于所述进料单元、所述微波加工单元和所述出料收集单元之间，并且还从所述微波加工单元内连续穿过的高温传送带，所述高温传送带包括主要由对微波没有响应且没有吸收的材料形成的耐高温编织物。 
所述耐高温编织物可以是高硅氧织物，含陶瓷纤维织物，含氮化硼织物，氧化铝织物，耐火材料织布等，但不限于此。 
所述高温传送带可整体或主要由耐高温编织物形成，亦可以是在传统的不耐高温的传送带上面铺一层或多层耐高温编织物而形成。 
作为较为优选的实施方案之一，所述耐高温编织物的厚度为0.1mm-5cm。 
作为较为优选的实施方案之一，所述进料单元包括： 
进料室，以及， 
用于对分布在所述高温传送带上的物料的厚度进行调节的至少一挡板，其中至少一挡板分布于所述进料室与所述微波加工单元的原料入口之间。 
进一步的，所述进料室上还安装有震动泵。 
前述进料室可以采用自动进料也可以采用手动进料，前述挡板的高度可手动或自动调节，尤其优选自动调节，藉以调整进料厚度。 
所述微波加工单元包括微波室，所述微波室内设有一个以上微波源。 
优选的，所述微波加工单元包括至少分布于所述高温传送带两侧的复数个微波源。 
进一步的，前述复数个微波源可以在微波室内分区域、多层次放置，例如，可以集中于一面，可以上下或左右两面分装，亦可以三面、四面或者多面分装于微波室里。 
作为较为优选的实施方案之一，所述微波加工单元还包括与微波室配合的至少一防微波泄漏装置以及抽气系统，利用所述抽气系统，可以在工作过程中将微波室里面产生的气体抽除，以保持微波室内干燥、洁净的氛围。 
作为较为优选的实施方案之一，所述出料收集单元包括： 
物料收集室， 
以及，用于将所述高温传送带上的物料清扫入所述物料收集室的清扫装置， 所述清扫装置分布于所述物料收集室与所述微波加工单元之间。 
所述清扫装置可以包括分布于物料收集室和传送带之间的一层以上柔软毛刷。 
优选的，还可将所述物料收集室与负压发生设备连通，且在工作过程中使得物料收集室内产生一定的负压，使得产品(如，膨胀石墨粉末)迅速自动进入物料收集室，提高收集速率和效率。 
本发明的另一目的在于提供一种薄层二维材料的制备方法，包括： 
利用前述耐高温微波设备对薄层二维材料的原料进行处理，获得目标产品。 
进一步的，该制备方法的工作过程可以包括：通过进料室将原料均匀分散在高温传送带上，再由高温传送带将原料输入微波室，直接在高温传送带上微波加热后，微波后形成的产品经高温传送带送出，并进入出料收集室，实现产品的自动收集。其中，高温传送带系在进料室、微波室和物料收集室之间循环进行，实现反复循环送样。 
在一较为较佳的具体应用方案中，可以将原料均匀平铺在高温传送带上，其厚度为0.1mm-100cm，高温传送带的输送速度为0.1m/min-100m/min。 
在一较为较佳的具体应用方案中，微波处理时所采用的微波功率在0.01kW/m3-100kW/m3。 
又，在该制备方法中，微波室的气体氛围可以为空气气氛，可以为惰性气体氛围，可以是低气压氛围，也可以是真空氛围。 
进一步的，所述原料包括插层物，所述插层物可选自但不限于插层石墨、插层MoS2、插层BN、插层WS2、插层MoSe2、插层MoTe、插层TaSe、插层NbSe、插层NiTe或插层Bi2Te。 
又，所述插层物也可选自但不限于单一的酸或几种混合酸插层、一种或多种金属卤化物插层物、水洗后的酸插层物或水洗后的金属卤化物插层物等等。 
与现有技术相比，本发明的优点至少在于： 
(1)本发明的耐高温微波设备结构简单，可耐高温，能应用于特殊物料(如因为微波辐照容易快速产生高温的材料，包括含极性分子的插层的层状材料)的自动化、连续微波生产，安全可靠，性能稳定； 
(2)本发明的薄层二维材料的制备方法易于实施，高效快捷，成本低廉， 利于薄层二维材料的规模化生产。 
附图说明
图1是实施例1中耐高温微波设备的结构示意图； 
图2是实施例1所获得膨胀石墨的扫描电镜图片； 
图3是实施例1所获得膨胀石墨的光学图片； 
附图标记说明：进料室1、挡板2、震动泵3、高温传送带4、微波室5、抽气系统6、微波源7、防微波泄漏装置8、物料收集室9。 
具体实施方式
以下结合附图和若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。 
实施例1 
参阅图1，该耐高温微波设备包括进料室1、挡板2、震动泵3、高温传送带4、微波室5、抽气系统6、微波源7、防微波泄漏装置8和物料收集室9等。 
以该耐高温微波设备生产薄层二维石墨烯的过程可以包括： 
将插层石墨作为原料放入到进料室的料斗里，将进料室和高温传送带的挡板调制1cm高。高温传送带由陶瓷纤维织物编织而成，厚度1mm，宽度60cm，传送速度调至6m/min。微波室内不断充入氮气氛围。原料自进料室被传送带均匀的带出入微波室，微波室的微波源上下分层放置，以避免原料自身吸收微波时对微波的屏蔽作用，使原料均匀接受微波作用，原料经微波作用后迅速膨胀成薄层二维石墨烯(参阅图2-图3)。 
实施例2 
本实施例的耐高温微波设备与实施例1基本相同。 
以该耐高温微波设备处理插层BN的过程可以包括： 
将插层BN放入到进料室的料斗里，开启进料室的机械振动系统，将进料室和高温传送带的挡板调制2cm高。高温传送带为普通皮带基础上衬一层高硅氧布，厚度为2.5mm，宽度与传送带宽度相当，传送速度为1m/min，微波室内无需任何保护气体成分，大气环境即可。微波源采用上下，前后四面放置，更有利于材料的均匀性。 
以上说明，图纸及实施例不可解析为对限定本发明的设计思想。在本发明的知识领域里持相同知识者可以对本发明的技术思想以多样的形态的改良，这样的改良及变更也应属本发明的保护范围。 

Claims (10)

1.一种耐高温微波设备，包括：
用于输入原料的进料单元；
用于对所述原料进行微波处理，并制成产品的微波加工单元；
用于收集所述产品的出料收集单元；
以及，用于将所述原料输入所述微波加工单元，并将所述产品输送至所述出料收集单元的物料传送机构；
其特征在于，所述物料传送机构包括连续设置于所述进料单元、所述微波加工单元和所述出料收集单元之间，并且还从所述微波加工单元内连续穿过的高温传送带(4)，所述高温传送带(4)包括主要由对微波没有响应且没有吸收的材料形成的耐高温编织物。
2.根据权利要求1所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述耐高温编织物的厚度为0.1mm-5cm。
3.根据权利要求1所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述进料单元包括：
进料室(1)，以及，
用于对分布在所述高温传送带(4)上的物料的厚度进行调节的至少一挡板(2)，其中至少一挡板(2)分布于所述进料室(1)与所述微波加工单元的原料入口之间。
4.根据权利要求3所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述进料室(1)上还安装有震动泵(3)。
5.根据权利要求1所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述微波加工单元包括微波室(5)，所述微波室内设有一个以上微波源(7)。
6.根据权利要求5所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述微波加工单元包括至少分布于所述高温传送带(4)两侧的复数个微波源(7)。
7.根据权利要求5所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述微波加工单元还包括与微波室(5)配合的至少一防微波泄漏装置(8)以及抽气系统(6)。
8.根据权利要求1所述的耐高温微波设备，其特征在于，所述出料收集单元包括：
物料收集室(9)，
以及，用于将所述高温传送带(4)上的物料清扫入所述物料收集室(9)的清扫装置，所述清扫装置分布于所述物料收集室(9)与所述微波加工单元之间。
9.一种薄层二维材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
利用权利要求1-8中任一项所述的耐高温微波设备对薄层二维材料的原料进行处理，获得目标产品。
10.根据权利要求9所述的薄层二维材料的制备方法，其特征在于，所述原料包括插层物，所述插层物包括插层石墨、插层MoS2、插层BN、插层WS2、插层MoSe2、插层MoTe、插层TaSe、插层NbSe、插层NiTe或插层Bi2Te。
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