CN103208587A - 一种压电纤维复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压电纤维复合物的制备方法，包括以下步骤：a.制备压电陶瓷生坯；b.制备炭黑生坯；c.将b步骤制备的炭黑生坯和a步骤制备并剥离的压电陶瓷生坯切割，并相互间隔堆叠成具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥；d.将由c步骤制备的叠层生坯以0.5～5℃/min的速率升温至450～600℃，再以6～10℃/min的速率升温至1200～1280℃，保温0.5～4小时后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于25～60℃下固化10～24小时后，切割成所需要的尺寸，再使用叉指状电极进行包封，得到压电纤维复合物。本发明的方法优化了传统压电陶瓷流延浆料体系，提高了压电陶瓷生坯的密度均匀性，有效地控制了流延体系烧结过程中产生的高收缩率和大变形量问题。

Description

一种压电纤维复合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种压电纤维复合物的制备方法。
背景技术
压电效应是由于某些材料在晶体结构上存在不对称中心而造成的，在机械应力作用下，内部正负电荷中心将产生相对位移而发生极化，导致材料两端表面出现符号相反的束缚电荷的现象，称为正压电效应。反之，当这类材料在外电场作用下，其内部正负电荷中心产生移位，导致材料发生机械变形，称为逆压电效应。
利用压电效应，压电材料既可以用传感器，又可以用作驱动器,是目前应用最广泛的一类智能材料。自上世纪五十年代以来，关于压电陶瓷材料应用的研究发展很快，如压电引信、压电电源等多种电压发生器件以及振动加速度计、流体监控器等多种压敏传感器件的开发与应用。然而，对于压电陶瓷块体而言，其硬而脆的特性使其不能应用于曲面，较大的体积和重量也使其在智能结构中的应用受到很大的局限。
为了解决块体材料的应用局限性，NASA Langly Research Center提出压电纤维复合物（Macro Fiber Composites）的概念，它是由压电陶瓷纤维，聚合物基体和叉指状电极所组成。该复合物不仅解决了压电陶瓷块体材料硬而脆等缺陷，同时还具有厚度薄，重量轻，可进行大幅弯曲和扭转等特点，很容易粘贴到包括曲面在内的多种工作表面上，极大地拓展了其应用的领域。目前，压电纤维复合物被广泛的应用于包括结构控制、减震、能量采集等诸多领域。
目前关于压电纤维复合物制备方面的报道，如：W.K Wilkie等主要采用薄板切割法制备，其首先制备压电陶瓷生坯，烧结成薄板后在其表面切割出等距凹槽，再通过树脂包封等工序制备压电纤维复合物。该方法可以保证纤维间良好的均匀性，但是大尺寸陶瓷薄板在烧结过程中极易变形，条件控制复杂，并且该方法对于切割设备的精度要求很高，且存在设备投资大、材料利用率低、生产周期长等缺陷。此外，上述方法很难适用于加工具有精细、均匀纤维间距的压电纤维复合物，如纤维间距小于60μm的压电纤维复合物。适当的减小压电纤维间距，提高压电相在复合物中的含量是提高压电纤维复合物性能的一种方法，Zhang Dou等人提出了一种塑性聚合物法，其首先采用塑性聚合物法制备含有压电陶瓷粉末生坯和炭黑生坯，然后将两种生坯间隔排列叠压，烧结去除炭黑，形成压电陶瓷多层结构，将该结构填充树脂后固化，最后进行切割、包封电极等步骤。该方法不需要依赖高精密的切割设备，制备出的压电纤维复合物纤维间距最小可达5μm。但该方法需要专用的塑性加工设备，而且生坯厚度的均匀性控制困难，且需要反复加工减薄，带来高的应力和内部结构的损坏，容易造成产品质量波动较大，合格率下降。采用流延成型工艺制备压的电陶瓷生坯和炭生坯内部应力小，厚度灵活可控，可直接获得所需厚度的压电陶瓷生坯和炭黑生坯，从而得到具有精细，均匀纤维间距的复合物，但传统的压电陶瓷流延浆料体系存在固相含量低，流动性差，生坯密度不均匀等问题，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，对设备要求低，产品纤维间距为3～60μm并且质量稳定，合格率高的压电纤维复合物的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案包括：
a.制备压电陶瓷生坯：将0.2～3.0μm的压电陶瓷粉末、溶剂A、分散剂B、增塑剂C、粘结剂D、均匀化剂E按比例混合均匀，其中溶剂A与压电陶瓷粉末的重量比为（0.25～1.50）:1、分散剂B为压电陶瓷粉末重量的1～5%、增塑剂C和粘结剂D分别为压电陶瓷粉末和溶剂重量的5～10%、均匀化剂为粘结剂重量的5～15%，再用流延法制成厚度为50～300μm的生坯，其中溶剂A为去离子水或无水乙醇，分散剂B为磷酸盐酯、玉米油或聚丙烯酸铵中的一种，增塑剂C为邻苯二甲酸酯或聚乙二醇，粘结剂D为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，均匀化剂E为环己酮；
b.制备炭黑生坯：将粒度为20～350nm炭黑粉末，溶剂F，分散剂G，增塑剂H，粘结剂I按比例混合均匀，其中溶剂F与炭黑的重量比为（2～4）:1、分散剂G为炭黑重量的1～3%、增塑剂H和粘结剂I均为炭黑和溶剂重量的5～10%，用流延法制成10～100μm的炭黑生坯，其中溶剂F为无水乙醇，分散剂G为byk-163，增塑剂H为邻苯二甲酸酯或聚乙二醇，粘结剂I为聚乙烯醇缩丁醛；
c.将b步骤制备的炭黑生坯和a步骤制备并剥离的压电陶瓷生坯按照所需长度和宽度的尺寸切割，并将其相互间隔堆叠成紧密结合，具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥至溶剂A和溶剂F挥发完全；
d. 根据压电陶瓷粉末含量，将由c步骤制备的叠层生坯以0.5～5℃/min的速率升温至450～600℃，再以6～10℃/min的速率升温至1200～1280℃，保温0.5～4小时后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；
e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于25～60℃下固化10～24小时后，切割成所需要的尺寸，再使用叉指状电极进行包封，得到压电纤维复合物。
作为改进，所述叉指状电极包括电极和柔性基板，电极制备在柔性基板上，电极包含正极和负极，并且正极指部和负极指部交错排列。
有益效果：
1.通过加入均匀化剂环己酮来优化传统压电陶瓷流延浆料体系，在获得高固相含量浆料的同时，保持了浆料的低粘度，使其适用于流延生产，同时提高了压电陶瓷生坯的密度均匀性，有效地控制了流延体系烧结过程中产生的高收缩率和大变形量问题，且制备工艺简单可靠，不需要依赖专用设备。
2.采用本发明方法可制得厚度为10～100μm且均匀可控的炭黑生坯，使叠层结构生坯不需要后续加压减薄，减小了生坯中的应力，避免了生坯内部结构的破坏，同时炭黑生坯烧结后无杂质残留。因此，该方法可获得具有均匀，精细纤维间距的压电陶瓷纤维复合物，
具体实施方式
实施例1
本实例为PZT压电纤维与环氧树脂基体复合的压电纤维复合物的制备方法，有如下步骤：
a.首先将去离子水与粒度为0.2μm的PZT粉末按1.5:1的重量比混合，再加入相当于PZT粉末重量0.5%的聚丙烯酸铵为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量5%的邻苯二甲酸二乙酯为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量5%的聚乙烯醇，均匀化剂为粘结剂重量5%的环己酮，用流延法制成50μm的生坯；
b.首先将无水乙醇和粒度为25nm的炭黑粉末按重量比4:1混合，再加入相当于炭黑粉末重量1%的byk-163为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量5%邻苯二甲酸二乙酯为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量5%的聚乙烯醇缩丁醛，用流延法制成10μm的炭黑生坯；
c. 将用b步骤制备的炭黑生坯和用a步骤制备的压电陶瓷生坯按照所需长度和宽度的尺寸切割，并将其相互间隔堆叠成紧密结合，具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥至去离子水和无水乙醇挥发完全；
d.将叠层生坯以0.5℃/min的速率升温至450℃，再以6℃/min的速率升温至1200℃，保温4h后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；
e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于25℃下固化24h后，切割成所需要的尺寸，再包封叉指状电极，得到压电纤维复合物。
本实例适用于制备纤维间距为3μm的压电纤维复合物；
实施例2
本实例为PZT压电纤维与环氧树脂基体复合的压电纤维复合物的制备方法，有如下步骤：
a.首先将无水乙醇和粒度为3μm的PZT粉末按重量比0.25:1混合，再加入相当于PZT粉末重量5%的磷酸三乙酯为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量10%的聚乙二醇为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量10%的聚乙烯醇缩丁醛，均匀化剂为粘结剂重量15%的环己酮，用流延法制成300μm的生坯；
b.首先将无水乙醇和250nm的炭黑粉末按重量比2.3:1混合，再加入相当于炭黑粉末重量5%的byk-163为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量10%的聚乙二醇为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量10%的聚乙烯醇缩丁醛，用流延法制成100μm的炭黑生坯；
c. 将用b步骤制备的炭黑生坯和用a步骤制备的压电陶瓷生坯按照所需长度和宽度的尺寸切割，并将其相互间隔堆叠成紧密结合，具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥至无水乙醇挥发完全；
d.将叠层生坯以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1280℃，保温0.5h后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；
e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于40℃下固化15h后，切割成所需要的尺寸，再包封叉指状电极，得到压电纤维复合物。
本实例适用于制备纤维间距为60μm的压电纤维复合物；
实例3
本实例为PNN-PZT压电纤维与环氧树脂基体复合的压电纤维复合物的制备方法，有如下步骤：
a.首先将无水乙醇和粒度为1.5μm的PNN-PZT粉末按重量比0.67:1混合，再加入相当于PNN-PZT粉末重量3%的玉米油为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量8%的由邻苯二甲酸三丁酯为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量8%的聚乙烯醇缩丁醛，均匀化剂为粘结剂重量,10%的环己酮，用流延法制成200μm的生坯；
b.首先将无水乙醇和粒度为100nm的炭黑粉末按重量比4:1混合，再加入相当于炭黑粉末重量3%的byk-163为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量8%邻苯二甲酸三丁酯为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量8%的聚乙烯醇缩丁醛，用流延法制成80μm的炭黑生坯；
c.将用b步骤制备的炭黑生坯和用a步骤制备的压电陶瓷生坯按照所需尺寸切割成若干块，并将其相互间隔堆叠成紧密结合，具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥至溶剂挥发完全；
d.将叠层生坯以3℃/min的速率升温至500℃，再以8℃/min的速率升温至1250℃，保温2h后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；
e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于60℃下固化10h后，切割成所需要的尺寸，再包封叉指状电极，得到压电纤维复合物。
本实例适用于制备纤维间距为20μm的压电纤维复合物；
实例4
本实例为PMN-PT压电纤维与环氧树脂基体复合的压电纤维复合物的制备方法，有如下步骤：
a.首先将无水乙醇和粒度为1.5μm的PZT粉末按重量比0.25:1混合，再加入相当于PZT粉末重量5%的玉米油为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量10%的聚乙二醇为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量10%的聚乙烯醇缩丁醛，均匀化剂为粘结剂重,15%的环己酮，用流延法制成300μm的生坯；
b.首先将无水乙醇和100nm的炭黑粉末按重量比2.3:1混合，再加入相当于炭黑粉末重量5%的byk-163为分散剂，混合均匀成初级浆料，然后加入相当于初级浆料重量10%的聚乙二醇为增塑剂，粘结剂为相当于初级浆料重量10%的聚乙烯醇缩丁醛，用流延法制成80μm的炭黑生坯；
c. 将用b步骤制备的炭黑生坯和用a步骤制备的压电陶瓷生坯按照所需长度和宽度的尺寸切割，并将其相互间隔堆叠成紧密结合，具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥至无水乙醇挥发完全；
d.将叠层生坯以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至1280℃，保温0.5h后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；
e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于40℃下固化15h后，切割成所需要的尺寸，再包封叉指状电极，得到压电纤维复合物。
本实例适用于制备纤维间距为40μm的压电纤维复合物。

Claims (2)

1.一种压电纤维复合物的制备方法，其特征是包括：
a.制备压电陶瓷生坯：将0.2～3.0μm的压电陶瓷粉末、溶剂A、分散剂B、增塑剂C、粘结剂D、均匀化剂E按比例混合均匀，其中溶剂A与压电陶瓷粉末的重量比为（0.25～1.50）:1、分散剂B为压电陶瓷粉末重量的1～5%、增塑剂C和粘结剂D分别为压电陶瓷粉末和溶剂重量的5～10%、均匀化剂E为粘结剂D重量的5～15%，再用流延法制成厚度为50～300μm的生坯，其中溶剂A为去离子水或无水乙醇，分散剂B为磷酸盐酯、玉米油或聚丙烯酸铵中的一种，增塑剂C为邻苯二甲酸酯或聚乙二醇，粘结剂D为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，均匀化剂E为环己酮；
b.制备炭黑生坯：将粒度为20～350nm炭黑粉末，溶剂F，分散剂G，增塑剂H，粘结剂I按比例混合均匀，其中溶剂F与炭黑的重量比为（2～4）:1、分散剂G为炭黑重量的1～3%、增塑剂H和粘结剂I均为炭黑和溶剂重量的5～10%，用流延法制成10～100μm的炭黑生坯，其中溶剂F为无水乙醇，分散剂G为byk-163，增塑剂H为邻苯二甲酸酯或聚乙二醇，粘结剂I为聚乙烯醇缩丁醛；
c.将b步骤制备的炭黑生坯和a步骤制备并剥离的压电陶瓷生坯按照所需长度和宽度的尺寸切割，并将其相互间隔堆叠成紧密结合，具有层片状结构的炭黑/压电陶瓷叠层生坯，再干燥至溶剂A和溶剂F挥发完全；
d.将由c步骤制备的叠层生坯以0.5～5℃/min的速率升温至450～600℃，再以6～10℃/min的速率升温至1200～1280℃，保温0.5～4小时后，随炉冷却，得到压电陶瓷多层结构；
e.将得到的压电陶瓷多层结构填充环氧树脂，于25～60℃下固化10～24小时后，切割成所需要的尺寸，再使用叉指状电极进行包封，得到压电纤维复合物。
2.根据权利要求1的一种压电纤维复合物的制备方法，其特征是，所述叉指状电极包括电极和柔性基板，电极制备在柔性基板上，电极包含正极和负极，并且正极指部和负极指部交错排列。
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