CN103204763A - 一种有机醇钠的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机醇钠的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将甲醇钠或乙醇钠与有机醇置于连有干燥装置的反应釜中，在甲醇或乙醇的沸点温度保温反应1～2小时，通过分液器常压下不断蒸馏出生成的甲醇或乙醇，直至该温度下无甲醇或乙醇蒸出；（2）然后升高温度至有机醇沸点之上，通过分液器蒸馏出未反应的有机醇，待接近蒸干时，热氮气吹干，排出固体中残余液体，得到有机醇钠固体。本发明通过甲/乙醇钠代替金属钠参与反应，同时产物以甲/乙醇蒸汽替代氢气放出的方式进行，反应条件相对温和，这在工业生产中优势明显。
Description
技术领域
本发明属于精细化工中间体合成领域,具体涉及一种有机醇钠的合成方法。
背景技术
有机醇钠是一类重要的有机碱，广泛应用于医药、农药和染料化工等行业。目前，在有机醇钠的制备上，主要是通过熔融金属钠与有机醇发生置换反应而得。但此类方法存在如下问题：（1）有机醇羟基氢不太活泼，随着含碳数增多其酸性逐渐减弱，与钠进行的置换反应速率逐渐减慢。为了加快反应速率，通常将熔融钠充分分散在有机溶剂（沸点在100℃以上的）中，同时添加某些无机金属盐加快反应速度。专利CN102276419A报道了通过加入质量浓度为3~10%的三氯化铁为促进催化剂，但整个反应时间仍然需要5h左右；（2）必须在惰性气氛中，反应温度通常在金属钠的熔点之上。大量熔融钠的使用和反应过程中产生的氢气的处理是生产企业必须考虑的。由于生产过程中存在这两方面的限制，不仅增加了设备投资和生产成本，同时也增大了安全隐患。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反应时间短、安全性强、产品纯度高的有机醇钠的合成方法。
技术方案：本发明所述的有机醇钠的合成方法，包括如下步骤：（1）将甲醇钠或乙醇钠与有机醇置于连有干燥装置的反应釜中，在甲醇或乙醇的沸点温度以上保温反应1～2小时，通过分液器常压下不断蒸馏出生成的甲醇或乙醇，直至该温度下无甲醇或乙醇蒸出；（2）然后升高温度至有机醇沸点之上，通过分液器蒸馏出未反应的有机醇，待接近蒸干时，热氮气吹干，排出固体中残余液体，得到有机醇钠固体。
本发明中，有机醇对应于被制备的有机醇钠的醇，反应方程式表示为：
本发明合成反应的反应机理是通过较高沸点醇取代低沸点醇，并通过不断排出低沸点醇的方法，得到较高沸点醇形成的醇钠盐。
步骤（1）中所述有机醇为室温为液态沸点高于甲醇或乙醇的有机一元醇或多元醇。
特别优选沸点高于甲醇或乙醇20℃以上的液态有机一元醇或多元醇。
所述甲醇钠或乙醇钠与有机醇的物质的量之比为1：1.5~20。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：1、本发明通过甲/乙醇钠代替金属钠参与反应，同时产物以甲/乙醇蒸汽替代氢气放出的方式进行，反应条件相对温和，这在工业生产中优势明显；2、本发明工艺流程具有安全性强、操作简单、反应时间短和产品纯度高等特点。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：称量取108g甲醇钠固体和350mL无水叔戊醇于1L三口反应釜中，搅拌下升高温度至65℃以上，保温反应1h后，通过油水分离器不断蒸馏出反应生成的甲醇，直至该温度下无低沸点甲醇蒸出。升高温度至105℃，通过分液器常压蒸馏出大部分未反应叔戊醇，待接近蒸干时，通入热氮气吹干，排出固体中残余液体。氮气气氛中冷却，称重得211.5g白色固体，产率96.1%，酸滴定法测定产品纯度为99.6%。
实施例2：称量取136g乙醇钠固体和350mL无水叔戊醇于1L三口反应釜中，搅拌下升高温度至78℃以上，保温反应2h后，通过油水分离器不断蒸馏出反应生成的乙醇，直至该温度下无低沸点乙醇蒸出。升高温度至105℃，通过分液器常压蒸馏出大部分未反应叔戊醇，待接近蒸干时，通入热氮气吹干，排出固体中残余液体。氮气气氛中冷却，取出称重得210.8g白色固体，产率95.8%，酸滴定法测定产品纯度为99.5%。
实施例3：称量取136g乙醇钠固体和300mL无水正丁醇于1L三口反应釜中，搅拌下升高温度至78℃以上，保温反应1h后，通过油水分离器不断蒸馏出反应生成的乙醇，直至该温度下无低沸点乙醇蒸出。升高温度至118℃，通过分液器常压蒸馏出大部分未反应正丁醇，待接近蒸干时，通入热氮气吹干，排出固体中残余液体。氮气气氛中冷却，取出称重得186.2g白色固体，产率97.0%，酸滴定法测定产品纯度为98.9%。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (4)
1.一种有机醇钠的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将甲醇钠或乙醇钠与有机醇置于连有干燥装置的反应釜中，在甲醇或乙醇的沸点温度以上保温反应1～2小时，通过分液器常压下不断蒸馏出生成的甲醇或乙醇，直至该温度下无甲醇或乙醇蒸出；（2）然后升高温度至有机醇沸点之上，通过分液器蒸馏出未反应的有机醇，待接近蒸干时，热氮气吹干，排出固体中残余液体，得到有机醇钠固体。
2.根据权利要求1所述的有机醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机醇为室温为液态沸点高于甲醇或乙醇的有机一元醇或多元醇。
3.根据权利要求2所述的有机醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机醇为沸点高于甲醇或乙醇20℃以上的液态有机一元醇或多元醇。
4.根据权利要求1所述的有机醇钠的合成方法，其特征在于：所述甲醇钠或乙醇钠与有机醇的物质的量之比为1：1.5~20。
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