CN103204486B - 复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂，是在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂所形成的复合多晶结构。本发明石墨烯磷酸铁锂不但具有电子导电性质，而且还具有离子导电的性质，导电率高。本发明还提供了一种复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂的制备方法。制备方法简单，成本低，且适宜工业化生产。

Description

复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂及其制备方法
技术领域：
    本发明涉及的一是种用于锂电池正极材料的复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术：
磷酸铁锂为稳定的橄榄型结构，不导电。为了导电，目前采用的是碳包覆技术，解决了电子导电，但不能解决离子导电的问题，故而导电率差。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种不但能进行电子导电而且能进行离子导电的复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂及其制备方法。
本发明的目的是这样来实现的： 
本发明复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂，是在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂而形成的复合多晶结构。
本发明复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将氯化亚铁溶解于水中，配置成浓度为1.5mol/L氯化亚铁离子溶液，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的1‰—15%的石墨烯，加入磷酸氢二铵，摩尔比为Fe:P为1:0.65，充分搅拌30～60分钟后，调节pH值为6～9，通过离心机过滤后得到石墨烯磷酸亚铁浸膏；
2）将石墨烯磷酸亚铁浸膏分散在水中，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的1‰—15%的石墨烯，加入摩尔比Fe:P为1:0.35的磷酸溶液，加入摩尔比Fe:Li为1:1.05的氢氧化锂溶液，充分搅拌3小时，调整pH值在8—8.5，离心机过滤后得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
3）将石墨烯磷酸铁锂前驱体在氩气保护下，在多功能真空炉中升温至500～900℃进行烧结后，保温3小时后，随炉降至常温，得到在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂而形成的复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂产品。
通过本发明方法制备出复合多晶结构的石黑烯磷酸铁锂。本发明复合多晶结构的石黑磷磷酸铁锂不但具有电子导电的性质，而且还具有离子导电的性质，故而导电率高。本发明制备方法简单，成本低，适合于工业化生产。
附图说明：
图1为石墨烯扫描电镜图。
图2为磷酸铁锂扫描电镜图。
  　图3为本发明复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂扫描电镜图。
图4为本发明复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂另一扫描电镜图。
具体实施方式：
实施例1
1、将硫酸亚铁溶解于水中，配置成浓度为1.5mol/L硫酸亚铁离子溶液，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的3%的石墨烯，加入磷酸氢二铵，摩尔比Fe:P为1:0.65，充分搅拌30分钟后，调节pH值为7—7.5，通过离心机过滤后得到石墨烯磷酸亚铁浸膏；
2、将石墨烯磷酸亚铁浸膏分散在水中，加入重量为石墨烯烯磷酸铁锂重量的5‰的石墨烯，加入摩尔比Fe:P为1:0.35的磷酸溶液，加入摩尔比Fe:Li为1:1.05的氢氧化锂溶液，充分搅拌3小时，调整pH值在8—8.5，离心机过滤后得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
3、将石墨烯磷酸铁锂前驱体在氩气保护下，在多功能真空炉中升温至850℃进行烧结后，保温3小时后，随炉降至常温，得到如图3所示的在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂而形成的复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂产品。
实施例2：
1、将氯化亚铁溶解于水中，配置成浓度为1.5mol/L氯化亚铁离子溶液，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的5%的石墨烯，加入磷酸氢二铵，摩尔比为Fe:P为1:0.65，充分搅拌60分钟后，调节pH值为9，通过离心机过滤后得到石墨烯磷酸亚铁浸膏；
2、将石墨烯磷酸亚铁浸膏分散在水中，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的2%的石墨烯，加入摩尔比Fe:P为1:0.35的磷酸溶液，加入摩尔比Fe:Li为1:1.05的氢氧化锂溶液，充分搅拌3小时，调整pH值在8—8.5，离心机过滤后得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
3、将石墨烯磷酸铁锂前驱体在氩气保护下，在多功能真空炉中升温至750℃进行烧结后，保温3小时后，随炉降至常温，得到如图4所示的在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂而形成的复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂产品。
图1、图2分别为石墨烯、磷酸铁锂扫描电镜图。
上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

Claims (1)

1.复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂的制备方法，是在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂而形成的复合多晶结构，包括以下步骤：
1）将氯化亚铁溶解于水中，配置成浓度为1.5mol/L氯化亚铁离子溶液，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的1‰—15%的石墨烯，加入磷酸氢二铵，摩尔比Fe:P为1:0.65，充分搅拌30～60分钟后，调节pH值为6～9，通过离心机过滤后得到石墨烯磷酸亚铁浸膏；
2）将石墨烯磷酸亚铁浸膏分散在水中，加入重量为石墨烯磷酸铁锂重量的1‰—15%的石墨烯，加入摩尔比Fe:P为1:0.35的磷酸溶液，加入摩尔比Fe:Li为1:1.05的氢氧化锂溶液，充分搅拌3小时，调整pH值在8—8.5，离心机过滤后得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
3）将石墨烯磷酸铁锂前驱体在氩气保护下，在多功能真空炉中升温至500～900℃进行烧结后，保温3小时后，随炉降至常温，得到在石墨烯层状结构上原位生长磷酸铁锂而形成的复合多晶结构的石墨烯磷酸铁锂产品。
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