CN103193426A - 一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法。聚合物水泥防水涂料是以丙烯酸酯类聚合物乳液和水泥为主要原料，加入其它外加剂制得的双组份水性建筑防水涂料；因困扰聚合物水泥防水涂料发展的主要问题是力学性能不够理想、抗渗性、耐久性差等问题，严重限制了该类涂料的推广和应用。本发明利用氧化石墨烯优异的力学性能显著增加了丙烯酸酯类聚合物乳液成膜的抗拉强度；耐水性也得到一定程度的提高；此外，氧化石墨烯丰富的含氧官能团可以调节水泥水化产物晶体的生长，提高水泥水化产物的抗拉强度和韧性；因此，氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料具有良好的耐久性、抗渗性以及物理力学性，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物水泥防水涂料的制备方法；具体涉及一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法。
技术背景
聚合物水泥防水涂料是以丙烯酸酯类聚合物乳液和水泥为主要原料，加入其它外加剂制得的双组份水性建筑防水涂料。产品分为Ⅰ型和Ⅱ型，Ⅰ型以聚合物为主，主要用于非长期浸水环境下的建筑物防水工程；Ⅱ型以水泥为主，主要用于长期浸水环境下的建筑物防水工程。这种涂料既有聚合物涂膜的延伸性、防水性，也有水性胶凝材料强度高、易与潮湿基层粘结的优点。但目前仍存在力学性能不够理想、抗渗性、耐久性差等问题，严重限制了该类涂料的推广和应用。目前，聚合物水泥防水涂料的研究主要聚焦在丙烯酸酯类聚合物乳液的化学改性上，对于防水涂料的研究起到了一定的作用。但是由于丙烯酸酯类聚合物为有机物，对于长期困扰聚合物水泥防水涂料发展的涂料耐久性和力学强度较低等问题作用有限。因此，利用一种物质既能改善丙烯酸酯类聚合物乳液膜的力学性能及耐久性，又能提高水泥水化产物的耐久性及抗拉强度是解决聚合物水泥防水涂料存在问题的一条不可忽视的方法。
石墨烯是迄今为止发现的强度最高、韧性最好、比表面积最大的材料。氧化石墨烯（GO）就是石墨的氧化产物超声分散以后的产物，能够稳定的分散在水溶液中，除了导电性与光学性能较差外，力学性能与石墨烯没有区别，且环境友好，这使得GO适合于与高分子材料、无机非金属材料等制备纳米插层复合材料。利用氧化石墨烯优异的力学性能可以显著改善高分子材料的抗拉强度和韧性。除此之外，可以利用氧化石墨烯丰富的含氧官能团调节水泥水化产物晶体的生长，引导水化产物生成微晶体，从而改变水化产物的晶型结构，提高水化产物的抗拉强度以及韧性。因此，利用氧化石墨烯可以提高聚合物水泥防水涂料的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种物理力学性能好高、抗渗性好、耐久性高以及环境友好的氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法。其特征在于：
由以下步奏实现
1）氧化石墨稀的制备：
按质量份数，将50份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份石墨粉和5份硝酸钠混合物中，控制体系温度小于10℃，加完搅拌均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，然后在35℃下反应9小时，升温至80℃后反应1小时，再缓慢加入600份去离子水，然后加入浓度为30%的过氧化氢，反应至没有气泡产生后，过滤，洗涤，用30%的NaOH调节pH到7，超声2h得到氧化石墨烯溶液；
2) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备：
按照液粉比为1︰2，将106～352份填料、1～3份消泡剂、1～3份防腐剂、1～3份聚羧酸系减水剂、6～20份自制的氧化石墨烯溶液加入到100～332份丙烯酸酯类聚合物乳液中，使用电动搅拌器进行搅拌，同时将106～352份水泥缓慢加入到搅拌器中，匀速搅拌5～10分钟。用玻璃棒蘸取涂料，观察是否含有颗粒，如果仍含有少许颗粒则应继续搅拌1～2分钟直至颗粒全部溶解为止。静置5分钟，待涂料中不再有气泡冒出时制成了氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料。
氧化石墨烯悬浮液浓度为0.65%。
填料是石英粉或者方解石粉或者滑石粉。
消泡剂是氨基硅油或者正辛醇。
丙烯酸酯类聚合物乳液固含量为50%±1。
本发明具有以下优点：
本发明利用氧化石墨烯纳米材料改性聚合物水泥防水涂料，氧化石墨烯在小掺量时就可以使聚合物水泥防水涂料具有较好的力学性能和耐久性，抗渗性和也得到一定程度的提高，不仅改善了涂料的整体性能，而且环境友好、无污染。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对发明进行详细说明。
本发明所述的制备方法首先是利用高锰酸钾和浓硫酸等对石墨进行氧化，目的是在石墨的片层结构上引入羟基、羧基以及环氧基等活性基团，同时使石墨层间距变大。然后超声分散使氧化石墨分散成为单片层或者少数几个片层的氧化石墨烯。再将氧化石墨烯加入到聚合物水泥防水涂料中。氧化石墨烯本身具有优异的力学性能，而且氧化石墨烯上的羧基、羟基等活性基团以氢键或范德华力与聚合物分子相连接，可以显著增强乳液膜的抗拉强度；同时，氧化石墨烯的加入可以使大分子间的交联度增加，分子间的作用力增强，从而使膜的吸水溶胀程度减弱; 虽然含氧官能团具有一定的亲水性，但是纳米级别的氧化石墨烯片层具有良好的阻水作用，自然界的液态水通常处于缔合状态，所以，浸润在氧化石墨烯表面的水分子通过氢键缔合在一起，在乳液膜的表面形成了一层薄薄的缔合水分子膜，反而阻止了其他的水分子通过，起到了一定的防水作用，也就是所谓的“以水止水”， 可以使丙烯酸乳液膜的耐水性和涂料的抗渗性得到一定程度的提高。另一方面，分布在水泥水化产物和填料中的氧化石墨烯，其丰富的含氧官能团可以引导水化产物晶体的生长，诱导其生成微晶体，提高水泥水化产物的抗拉强度和韧性。因此，氧化石墨烯可以改善聚合物水泥防水涂料的力学强度、耐久性和抗渗性。
实例一
本发明所述的氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法，由以下步奏实现：
1）氧化石墨稀的制备：
按质量份数，将50份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份石墨粉和5份硝酸钠混合物中，控制体系温度小于10℃，加完搅拌均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，然后在35℃下反应9小时，升温至80℃后反应1小时，再缓慢加入600份去离子水，然后加入浓度为30%的过氧化氢，反应至没有气泡产生后，过滤，洗涤，用30%的NaOH调节pH到7，超声2h得到氧化石墨烯溶液；
2) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备：
按照液粉比为1︰2，将106份方解石粉、1份正辛醇、1份防腐剂、1份聚羧酸系减水剂、6份自制的氧化石墨烯溶液加入到100份丙烯酸酯聚合物乳液中，使用电动搅拌器进行搅拌，同时将106份水泥缓慢加入到搅拌器中，匀速搅拌5分钟。用玻璃棒蘸取涂料，观察是否含有颗粒，如果仍含有少许颗粒则应继续搅拌1分钟直至颗粒全部溶解为止。静置5分钟，待涂料中不再有气泡冒出时制成了氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料。
实例二
1）氧化石墨稀的制备：
按质量份数，将50份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份石墨粉和5份硝酸钠混合物中，控制体系温度小于10℃，加完搅拌均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，然后在35℃下反应9小时，升温至80℃后反应1小时，再缓慢加入600份去离子水，然后加入浓度为30%的过氧化氢，反应至没有气泡产生后，过滤，洗涤，用30%的NaOH调节pH到7，超声2h得到氧化石墨烯溶液；
2) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备：
按照液粉比为1︰2，将352份方解石粉、3份正辛醇、3份防腐剂、3份聚羧酸系减水剂、20份自制的氧化石墨烯溶液加入到332份丙烯酸酯聚合物乳液中，使用电动搅拌器进行搅拌，同时将352份水泥缓慢加入到搅拌器中，匀速搅拌10分钟。用玻璃棒蘸取涂料，观察是否含有颗粒，如果仍含有少许颗粒则应继续搅拌2分钟直至颗粒全部溶解为止。静置5分钟，待涂料中不再有气泡冒出时制成了氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料。
实例三
1）氧化石墨稀的制备：
按质量份数，将50份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份石墨粉和5份硝酸钠混合物中，控制体系温度小于10℃，加完搅拌均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，然后在35℃下反应9小时，升温至80℃后反应1小时，再缓慢加入600份去离子水，然后加入浓度为30%的过氧化氢，反应至没有气泡产生后，过滤，洗涤，用30%的NaOH调节pH到7，超声2h得到氧化石墨烯溶液；
2) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备：
按照液粉比为1︰2，将212份石英粉、2份氨基硅油、2份防腐剂、2份聚羧酸系减水剂、12份自制的氧化石墨烯溶液加入到200份丙烯酸酯聚合物乳液中，使用电动搅拌器进行搅拌，同时将212份水泥缓慢加入到搅拌器中，匀速搅拌8分钟。用玻璃棒蘸取涂料，观察是否含有颗粒，如果仍含有少许颗粒则应继续搅拌1.5分钟直至颗粒全部溶解为止。静置5分钟，待涂料中不再有气泡冒出时制成了氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料。
实例四
1）氧化石墨稀的制备：
按质量份数，将50份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份石墨粉和5份硝酸钠混合物中，控制体系温度小于10℃，加完搅拌均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，然后在35℃下反应9小时，升温至80℃后反应1小时，再缓慢加入600份去离子水，然后加入浓度为30%的过氧化氢，反应至没有气泡产生后，过滤，洗涤，用30%的NaOH调节pH到7，超声2h得到氧化石墨烯溶液；
2) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备：
按照液粉比为1︰2，将267份滑石粉、2.5份氨基硅油、2.3份防腐剂、2份聚羧酸系减水剂、17份自制的氧化石墨烯溶液加入到250份丙烯酸酯聚合物乳液中，使用电动搅拌器进行搅拌，同时将267份水泥缓慢加入到搅拌器中，匀速搅拌8分钟。用玻璃棒蘸取涂料，观察是否含有颗粒，如果仍含有少许颗粒则应继续搅拌3分钟直至颗粒全部溶解为止。静置5分钟，待涂料中不再有气泡冒出时制成了氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料。
将配置好的涂料按照GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》中的要求制备涂膜并进行物理力学性能测试。由于氧化石墨烯溶液浓度非常小，因此氧化石墨烯的质量可以忽略不计，不纳入液粉比的计算。但是却引入一定质量的水，所以为了保证测试结果的准确，对照样品中采用与氧化石墨烯溶液同用量的水来保证液粉比一致。自制涂料配方和对照样品配方见表1，性能测试结果见表2。
表1，性能检测涂料及对照样品配方
表2，物理力学性能测试对照表
以上结果表明，本专利产品氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的拉升强度、抗渗性等力学性能均远高于GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》的要求，并且具有环境友好、无污染等特点，符合未来可持续发展对聚合物水泥防水涂料的要求，具有良好的发展前景。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现
1）氧化石墨稀的制备：
按质量份数，将50份浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份石墨粉和5份硝酸钠混合物中，控制体系温度小于10℃，加完搅拌均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，然后在35℃下反应9小时，升温至80℃后反应1小时，再缓慢加入600份去离子水，然后加入浓度为30%的过氧化氢，反应至没有气泡产生后，过滤，洗涤，用30%的NaOH调节pH到7，超声2h得到氧化石墨烯溶液；
2) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备：
按照液粉比为1︰2，将106～352份填料、1～3份消泡剂、1～3份防腐剂、1～3份聚羧酸系减水剂、6～20份自制的氧化石墨烯溶液加入到100～332份丙烯酸酯类聚合物乳液中，使用电动搅拌器进行搅拌，同时将106～352份水泥缓慢加入到搅拌器中，匀速搅拌5～12分钟，直至颗粒全部溶解为止；静置5分钟，待涂料中不再有气泡冒出时制成了氧化石墨烯改性的聚合物水泥防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯悬浮液浓度为0.65%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的填料是石英粉、方解石粉或滑石粉。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂是氨基硅油或正辛醇。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯类聚合物乳液固含量为50%±1。
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