CN103173813A - 一种电镀金属紧固件的电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀金属紧固件的电镀工艺，步骤依次为电镀铜、电镀镍和电镀锌，具体如下：（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜135mg/L，苹果酸90mg/L，柠檬酸210mg/L，柠檬酸钾40mg/L，次磷酸钠20mg/L，葡萄糖15mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20～25℃，时间为8分钟；（2）电镀镍；（3）电镀锌。本发明的电镀工艺，解决了氢脆的问题，镀铜、镀镍、镀锌均采用了特定的溶液组成，使得镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面不产生针孔，也不会产生漏镀现象，使得镀层结合更加牢固，电镀沉积速度也较快，耐腐蚀性更强。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀金属紧固件的电镀工艺。
背景技术
金属的锈蚀是普遍存在的一个问题，要解决金属的锈蚀，目前最普遍的方法是采用表面镀层的办法。解决螺丝、螺柱等金属紧固件锈蚀的方法一般是采用在螺丝、螺柱等的表面镀锌的方法。直接在螺丝、螺柱等金属紧固件的表面镀锌，容易产生氢脆。氢脆会导致镀锌螺丝、螺柱等金属紧固件锁付后经过一段时间放置后或在锁付后振动出现断裂。氢脆是指螺丝、螺柱等金属紧固件在电镀锌过程中螺丝、螺柱等金属紧固件挂在阴极，电镀时阴极上除沉积出锌以外，同时还析出部分氢，其中有一部分氢会渗入螺丝、螺柱等金属紧固件的晶格中，造成晶格歪扭，使螺丝、螺柱等金属紧固件内应力增大，产生脆性而使螺丝、螺柱等金属紧固件断裂。对一些经过热处理的高强度螺丝、螺柱等金属紧固件，晶格组织粗大，氢脆敏感性增加。一般有两种热处理方法来改善镀锌螺丝、螺柱等金属紧固件的氢脆现象：
第一种方法是降低热处理时的强度，来降低螺丝、螺柱等金属紧固件镀锌时本身对氢的敏感性；此方法常常会达不到螺丝、螺柱等金属紧固件使用时的强度，度很难掌握。
第二种方法是在电镀锌时除氢工艺中必须把温度控制在190～210℃的恒温箱中退氢4 小时。
上述两种方法全部符合要求也不能够百分之百杜绝氢脆现象，只能在一定程度降低氢脆现象。
申请号为99127203.X、公开号为1258763的中国发明专利中公开了锌、镍合金镀层可改善氢脆现象。但锌、镍同时电镀，镍层来不及完全把螺丝金属基体表面覆盖，同时电镀过程中还会析出部分氢，其中仍有一部分氢会渗入螺丝、螺柱等金属紧固件的晶格中，产生氢脆现象。因此锌、镍同时电镀也不能够百分之百杜绝氢脆现象，只能在一定程度降低氢脆现象。
申请号为200510060398.9 、公开号为1746340的中国发明专利中公开了依次镀锌、镀铜、镀镍、镀铬的电镀工艺；申请号为03131729.4、公开号为1473961 的中国发明专利中公开了依次电镀锌、镍、铜的电镀工艺。这两个专利都是先镀锌，而在电镀锌过程中，均会产生氢脆现象，镀完锌后再来镀镍和铜，其中螺丝、螺柱等金属紧固件的晶格中已渗入一部分氢，因此氢脆现象仍然存在。申请号为200510060398.9、公开号为1746340的中国发明专利中指出在镀铜和镀镍工艺前先镀锌，是因为先镀锌，可减少镍和铜等贵重金属的用量和用水量，减少加工成本和对环境的污染，而且对锈的防护效果好、外观美观。但螺丝、螺柱等金属紧固件，由于其单位面积承受的力、强度等要求特别高，外观的美观性相对来说要求不太高，因此现有的这种先镀锌、再镀铜和镍的电镀方法，由于会产生较严重的氢脆现象，因此不太适合用来电镀螺丝、螺柱等金属紧固件。
申请号为200610124172.5、公开号为CN1995474的中国发明专利中给出了一种电镀金属紧固件的电镀工艺，其电镀工艺步骤依次为电镀铜、电镀镍和电镀锌，虽然解决了氢脆现象的发生，但其存在电镀层结合不牢固、电镀沉积速度慢等缺陷。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种电镀金属紧固件的电镀工艺，其不但解决了氢脆现象的发生，而且电镀层结合牢固，电镀沉积速度快。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电镀金属紧固件的电镀工艺，步骤依次为电镀铜、电镀镍和电镀锌，具体如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜120～150 mg/L，苹果酸80～100 mg/L，柠檬酸200～220 mg/L，柠檬酸钾30～50 mg/L，次磷酸钠10～30 mg/L，葡萄糖10～20 mg/L；电流密度为1～2A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20～25℃，时间为8～10分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠80～120mg/L，氯化镍10～25mg/L，氯化钠50～70mg/L，亚磷酸80～90mg/L，丁二酸30～50mg/L，羟甲基丙烯酸100～120mg/L，硼酸150～200mg/L，十二烷基苯磺酸钠10～30mg/L；电流密度为2～5A/dm2，阳极为不锈钢，温度为60～80℃，时间为15～20分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠100～120mg/L，氧化锌25～30mg/L，氯化铵50～70mg/L，乙二胺25～30mg/L，三乙醇胺75～80mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠20～30mg/L，苯甲酸钠20～30mg/L；电流密度为1～2A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为15～25℃，时间为20～30分钟。
优选的，所述步骤（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件为：硫酸铜135 mg/L，苹果酸90 mg/L，柠檬酸210 mg/L，柠檬酸钾40 mg/L，次磷酸钠20 mg/L，葡萄糖15 mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20～25℃，时间为8分钟。
优选的，所述步骤（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件为：氢氧化钠100mg/L，氯化镍15mg/L，氯化钠60mg/L，亚磷酸85mg/L，丁二酸40mg/L，羟甲基丙烯酸110mg/L，硼酸175mg/L，十二烷基苯磺酸钠20mg/L；电流密度为3A/dm2，阳极为不锈钢，温度为70℃，时间为18分钟。
优选的，所述步骤（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件为：氢氧化钠110mg/L，氧化锌28mg/L，氯化铵60mg/L，乙二胺28mg/L，三乙醇胺78mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠25mg/L，苯甲酸钠25mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为20℃，时间为25分钟。
通过上述电镀工艺得到的电镀层，其铜镀层的厚度为0.5～2μm，镍镀层厚度为0.5～2μm ，锌镀层厚度为10～14μm。铜镀层、镍镀层的厚度薄，从而可节约贵重金属铜和镍的用量，锌镀层具有较好的防锈效果。
本发明的电镀工艺，在金属基体表面依次设有铜镀层、镍镀层和锌镀层。先形成铜镀层，再形成镍镀层，最后形成锌镀层，由于镀铜时铜能更好地覆盖金属基体表面的晶格，然后再镀镍，镍能进一步覆盖金属基体表面，在形成锌镀层时铜镀层和镍镀层会把金属紧固件的金属基体表面完全覆盖（镀铜和镀镍不会析出氢，所以不会产生氢脆），使形成锌镀层时产生的氢无法进入金属紧固件的金属基体内破坏金属紧固件内部的晶格组织，氢脆性接近于零。
本发明的电镀工艺，镀铜、镀镍、镀锌均采用了特定的溶液组成，使得镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面不产生针孔，也不会产生漏镀现象，使得镀层结合更加牢固，电镀沉积速度也较快，耐腐蚀性更强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1 电镀金属紧固件
在螺丝的金属基体表面依次镀铜、镀镍和镀锌，步骤如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜135 mg/L，苹果酸90 mg/L，柠檬酸210 mg/L，柠檬酸钾40 mg/L，次磷酸钠20 mg/L，葡萄糖15 mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20～25℃，时间为8分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠100mg/L，氯化镍15mg/L，氯化钠60mg/L，亚磷酸85mg/L，丁二酸40mg/L，羟甲基丙烯酸110mg/L，硼酸175mg/L，十二烷基苯磺酸钠20mg/L；电流密度为3A/dm2，阳极为不锈钢，温度为70℃，时间为18分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠110mg/L，氧化锌28mg/L，氯化铵60mg/L，乙二胺28mg/L，三乙醇胺78mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠25mg/L，苯甲酸钠25mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为20℃，时间为25分钟。
用放大镜观察镀层，镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面无针孔，无漏镀现象，镀层表面细晶光亮。
结合力检测：经台钳夹、锤击、垫震、热震、锉刀及划格多种检测，结果：镀层不起皮、不脱落。
氢脆的检测方法：将上述方法依次电镀铜、镍、锌后的50个M12×50 的螺丝套入弹垫，并以螺丝扭力标准的2/3 的扭矩旋入铁板孔内，直至拧紧。测试时螺丝在冰箱里零下5℃放置24 小时后取出恢复至22℃，再把铁板依竖立方式一米高度自由下落，无一断头，说明在电镀过程中没有产生氢脆现象。
实施例2 电镀金属紧固件
在螺丝的金属基体表面依次镀铜、镀镍和镀锌，步骤如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜120mg/L，苹果酸100 mg/L，柠檬酸200 mg/L，柠檬酸钾50 mg/L，次磷酸钠10mg/L，葡萄糖20 mg/L；电流密度为1A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为25℃，时间为10分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠80mg/L，氯化镍25mg/L，氯化钠50mg/L，亚磷酸90mg/L，丁二酸30mg/L，羟甲基丙烯酸120mg/L，硼酸150mg/L，十二烷基苯磺酸钠30mg/L；电流密度为2A/dm2，阳极为不锈钢，温度为80℃，时间为15分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠100mg/L，氧化锌30mg/L，氯化铵50mg/L，乙二胺30mg/L，三乙醇胺75mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠30mg/L，苯甲酸钠20mg/L；电流密度为2A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为15℃，时间为30分钟。
用放大镜观察镀层，镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面无针孔，无漏镀现象，镀层表面细晶光亮。
结合力检测：经热震、锉刀及划格多种检测，结果：镀层不起皮、不脱落。
氢脆的检测方法：将上述方法依次电镀铜、镍、锌后的50个M12×50 的螺丝套入弹垫，并以螺丝扭力标准的2/3 的扭矩旋入铁板孔内，直至拧紧。测试时螺丝在冰箱里零下8℃放置30小时后取出恢复至18℃，再把铁板依竖立方式0.8米高度自由下落，无一断头，说明在电镀过程中没有产生氢脆现象。
实施例3 电镀金属紧固件
在螺丝的金属基体表面依次镀铜、镀镍和镀锌，步骤如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜150 mg/L，苹果酸80 mg/L，柠檬酸220 mg/L，柠檬酸钾30 mg/L，次磷酸钠30 mg/L，葡萄糖10 mg/L；电流密度为2A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20℃，时间为8分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠120mg/L，氯化镍10mg/L，氯化钠70mg/L，亚磷酸80mg/L，丁二酸50mg/L，羟甲基丙烯酸100mg/L，硼酸200mg/L，十二烷基苯磺酸钠10mg/L；电流密度为5A/dm2，阳极为不锈钢，温度为60℃，时间为20分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠120mg/L，氧化锌25mg/L，氯化铵70mg/L，乙二胺25mg/L，三乙醇胺80mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠20mg/L，苯甲酸钠30mg/L；电流密度为1A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为25℃，时间为20分钟。
用放大镜观察镀层，镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面无针孔，无漏镀现象，镀层表面细晶光亮。
结合力检测：经台钳夹、锤击、热震及划格多种检测，结果：镀层不起皮、不脱落。
氢脆的检测方法：将上述方法依次电镀铜、镍、锌后的50个M12×50 的螺丝套入弹垫，并以螺丝扭力标准的2/3 的扭矩旋入铁板孔内，直至拧紧。测试时螺丝在冰箱里零下5℃放置30小时后取出恢复至25℃，再把铁板依竖立方式一米高度自由下落，无一断头，说明在电镀过程中没有产生氢脆现象。
实施例4 电镀金属紧固件
在螺丝的金属基体表面依次镀铜、镀镍和镀锌，步骤如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜130 mg/L，苹果酸95 mg/L，柠檬酸205mg/L，柠檬酸钾45 mg/L，次磷酸钠15 mg/L，葡萄糖18 mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为22℃，时间为9分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠90mg/L，氯化镍20mg/L，氯化钠55mg/L，亚磷酸88mg/L，丁二酸35mg/L，羟甲基丙烯酸115mg/L，硼酸160mg/L，十二烷基苯磺酸钠25mg/L；电流密度为4A/dm2，阳极为不锈钢，温度为65℃，时间为18分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠105mg/L，氧化锌28mg/L，氯化铵55mg/L，乙二胺29mg/L，三乙醇胺76mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠28mg/L，苯甲酸钠22mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为18℃，时间为26分钟。
用放大镜观察镀层，镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面无针孔，无漏镀现象，镀层表面细晶光亮。
结合力检测：经锤击、垫震、锉刀及划格多种检测，结果：镀层不起皮、不脱落。
氢脆的检测方法：将上述方法依次电镀铜、镍、锌后的50个M12×50 的螺丝套入弹垫，并以螺丝扭力标准的2/3 的扭矩旋入铁板孔内，直至拧紧。测试时螺丝在冰箱里零下8℃放置24 小时后取出恢复至20℃，再把铁板依竖立方式1.2米高度自由下落，无一断头，说明在电镀过程中没有产生氢脆现象。
实施例5 电镀金属紧固件
在螺丝的金属基体表面依次镀铜、镀镍和镀锌，步骤如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜140 mg/L，苹果酸85 mg/L，柠檬酸215mg/L，柠檬酸钾35 mg/L，次磷酸钠25mg/L，葡萄糖12 mg/L；电流密度为2A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20℃，时间为8分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠110mg/L，氯化镍13mg/L，氯化钠65mg/L，亚磷酸82mg/L，丁二酸45mg/L，羟甲基丙烯酸105mg/L，硼酸190mg/L，十二烷基苯磺酸钠15mg/L；电流密度为5A/dm2，阳极为不锈钢，温度为75℃，时间为20分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠115mg/L，氧化锌26mg/L，氯化铵65mg/L，乙二胺25mg/L，三乙醇胺80mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠22mg/L，苯甲酸钠28mg/L；电流密度为2A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为25℃，时间为22分钟。
用放大镜观察镀层，镀层无毛刺，不粗糙，镀层表面无针孔，无漏镀现象，镀层表面细晶光亮。
结合力检测：经台钳夹、锤击、垫震、热震、锉刀及划格多种检测，结果：镀层不起皮、不脱落。
氢脆的检测方法：将上述方法依次电镀铜、镍、锌后的50个M12×50 的螺丝套入弹垫，并以螺丝扭力标准的2/3 的扭矩旋入铁板孔内，直至拧紧。测试时螺丝在冰箱里零下7℃放置28小时后取出恢复至20℃，再把铁板依竖立方式1.5米高度自由下落，无一断头，说明在电镀过程中没有产生氢脆现象。
Claims (4)
1. 一种电镀金属紧固件的电镀工艺，步骤依次为电镀铜、电镀镍和电镀锌，其特征在于：具体如下：
（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件：硫酸铜120～150 mg/L，苹果酸80～100 mg/L，柠檬酸200～220 mg/L，柠檬酸钾30～50 mg/L，次磷酸钠10～30 mg/L，葡萄糖10～20 mg/L；电流密度为1～2A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20～25℃，时间为8～10分钟；
（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠80～120mg/L，氯化镍10～25mg/L，氯化钠50～70mg/L，亚磷酸80～90mg/L，丁二酸30～50mg/L，羟甲基丙烯酸100～120mg/L，硼酸150～200mg/L，十二烷基苯磺酸钠10～30mg/L；电流密度为2～5A/dm2，阳极为不锈钢，温度为60～80℃，时间为15～20分钟；
（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件：氢氧化钠100～120mg/L，氧化锌25～30mg/L，氯化铵50～70mg/L，乙二胺25～30mg/L，三乙醇胺75～80mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠20～30mg/L，苯甲酸钠20～30mg/L；电流密度为1～2A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为15～25℃，时间为20～30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种电镀金属紧固件的电镀工艺，其特征在于：所述步骤（1）电镀铜工艺的溶液组成与工艺条件为：硫酸铜135 mg/L，苹果酸90 mg/L，柠檬酸210 mg/L，柠檬酸钾40 mg/L，次磷酸钠20 mg/L，葡萄糖15 mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为3‰的含磷铜板，阳极与阴极的面积比2：1，温度为20～25℃，时间为8分钟。
3.根据权利要求1所述的一种电镀金属紧固件的电镀工艺，其特征在于：所述步骤（2）电镀镍工艺的溶液组成与工艺条件为：氢氧化钠100mg/L，氯化镍15mg/L，氯化钠60mg/L，亚磷酸85mg/L，丁二酸40mg/L，羟甲基丙烯酸110mg/L，硼酸175mg/L，，十二烷基苯磺酸钠20mg/L；电流密度为3A/dm2，阳极为不锈钢，温度为70℃，时间为18分钟。
4.根据权利要求1所述的一种电镀金属紧固件的电镀工艺，其特征在于：所述步骤（3）电镀锌工艺的溶液组成与工艺条件为：氢氧化钠110mg/L，氧化锌28mg/L，氯化铵60mg/L，乙二胺28mg/L，三乙醇胺78mg/L，琥珀酸二异辛酯磺酸钠25mg/L，，苯甲酸钠25mg/L；电流密度为1.5A/dm2，阳极为不锈钢或纯锌板，温度为20℃，时间为25分钟。
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