CN103171221A - 基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，其是依次通过有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理步骤的特殊设计和相关参数的特殊优化制备得到的，克服了现有技术中氧化锡锑有机溶液稳定差，含量又高、相溶性差、透明性、耐气候性、隔热效果以及最为关键的压敏性能效果差的技术难题；实现了采用金属氧化物，稳定性好，可以采用一般的涂料涂布设备，成本大大降低，並对可见光透过率、红外阻隔率以及紫外阻隔率可根据用户需要随时进行调整，耐热、透明以及稳定性能提高数倍等良好有益技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及隔热膜技术领域，尤其涉及一种透明隔热玻璃膜，更具体的说涉及一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜。
背景技术
节能隔热膜是近几年先进国家迅猛发展的高新技术产品，该膜贴在玻璃上，既可让可见光透过，又能阻断红外线、紫外线，是一种市场急需且需求很大的节能产品。
目前常见的节能隔热膜产品类型为：
吸收型---在薄膜基材内掺杂或表面涂覆、镀制一层能够吸收红外线的材料，当太阳光照射时能够有效地吸收太阳光谱中的红外线，使通过的红外光线减少而起到隔热作用。通常这种类型的隔热膜，太阳光强吸收30～40％，膜层本身无反射，这种类型的隔热效果很差，原因是当该膜吸收红外线后，自身的温度将升高，热将通过玻璃向室内传导，使隔热作用降低.
反射型---在薄膜基材或玻璃表面上镀制金属反射膜，这类产品的隔热原理是将大部分产生热的红外线反射回去，使红外线的透过率降低，从而起到隔热作用。由于红外线被反射而不是被吸收，因而，膜层本身的温度不会升高，该产品的反射膜层一般是用磁控溅射技术镀制的金属材料，由于这些材料反射光谱带很宽，在可见光区波长范围也具有很强的反射作用，从而使可见光透过率也同时降低。
现有技术中大多涉及的节能隔热膜的膜系设计，是用光学干涉原理的金属-介质诱导透射理论设计膜系，用光学真空镀膜法来镀制，但其产品不能同时满足可见光高透过，紫外光、红外光高反射，以达到最佳的隔热效果。换以言之现有技术涉及的隔热膜不具有良好的光谱选择性。
目前国内外生产节能隔热膜的厂家，无论是吸收型还是反射型，均使用溅射法，其主要不足是设备昂贵，耗材成本高，淀积速度慢，而本发明涉及的节能隔热膜的制备，采用电阻加热蒸发，其相对于溅射法有明显的优势，如：设备投资少，耗材成本低，淀积速度快，膜层均匀性好。
隔热贴膜在国外应用比较广泛，时间也比较长久，具体来说，可分下面几个发展阶段：
第一代隔热膜主要是在涤纶薄膜上涂以加有染料的压敏胶组成，此类贴膜价廉，但性能较差，易退色，寿命较短。
第二代隔热贴膜是在涤纶薄膜上蒸镀铝，然后再在另一涤纶薄膜上涂上复合胶，再与其复合，从而将镀层保护起来，最后涂耐刮擦胶及安装胶。此类贴膜价廉，但寿命亦不长，仅3-5年，反光较强，一般仅用于汽车后档玻璃，也用于建筑隔热贴膜。
第三代隔热贴膜是采用磁控溅射的方法将镍、银、金、钛等金属或其氧化物溅射在涤纶薄膜上，最后制成隔热贴膜。此类贴膜寿命长，透光率高，隔热性好，大量应用汽车贴膜中，在建筑贴膜的应用上也愈来愈广泛。
第四代隔热贴膜是采用透明隔热涂料利用涂布的方法直接涂于涤纶薄膜，最后制成隔热贴膜，此类隔热涂料国外仅有少数国家在进行研制，例如韩国等，但作为工业产品还未见报导。该类方法的特点是脱离了目前市场上昂贵的磁控溅射技术设备，而此类贴膜同样具有较高的透光率和较高的隔热率，以及较高的紫外阻隔率。
玻璃成膜一般采用溅射的方法或沉积的方法来实现，例如，中国专利93110358.4公开了“玻璃透明隔热膜的制备方法及专用喷头”，采用常压化学汽相沉积工艺在玻璃表面形成透明隔热薄膜；中国专利申请200310111067.4公开了一种透明隔热薄膜，其特征在于采用化学沉积或超声喷雾热解沉积的方法将F、Mn元素共掺杂在玻璃表面沉积纳米SnO，从而得到透明隔热薄膜。中国专利申请98100128.9公开了一种“隔热、除霜镀膜玻璃的制备方法”，将铟锡合金陶瓷靶材溅射到加热至260-350℃的透光率大于80％的玻璃表面，经表面高温化学反应生成具有隔热性能的透明导电膜(ITO膜)。但上述制备方法处理工艺复杂、操作难度较高、能耗较大、成本高。
隔热贴膜在国外应用非常广泛，主要为二个领域，一是汽车领域，一是建筑领域。一股的汽车都要进行贴膜，但由于市场上绝大多数的汽车贴膜其透光率较低，因此在某些发达国家又出现了禁止贴膜的声音，于是生产商就把汽车贴膜扩大到建筑领域，目前作为建筑隔热防爆膜的应用在美国其普及率已达90%，在澳大利亚、新西兰等也达到75%以上，可见其市场前景的广阔。
隔热贴膜在国内的发展情况：目前隔热贴膜在国内主要的应用领域为汽车，俗称汽车贴膜，特别对小车来说，基本上都进行贴膜，而且主要的场所都在4S专卖店内。
对于建筑贴膜及其它方面的应用则属刚起步阶段，例如门窗玻璃贴膜，目前国内建筑对其玻璃窗的要求是采用双层玻璃，要求高的则采用低辐射玻璃，（在玻璃上直接溅射金属镀层），如果采用单层玻璃，则可在上面进行贴膜以达到所要求的目的。国内贴膜公司非常多，一般都可以到现场进行贴膜，而把贴膜玻璃作为一种商品出售，还未见报导，镀膜玻璃（低辐射玻璃）则有商品出售。
总的来说国内建筑玻璃贴膜仅处于开始阶段。
国内隔热贴膜的生产厂家亦非常少，基本上都是国外贴膜的市场，很少有生产性的真空磁控溅射设备进口的报导，只有少数厂家直接进口已经处理好的溅射膜，然后进一步涂胶加工成贴膜出售。而作为以透明隔热涂料为主的贴膜生产厂家亦未见有报导，目前仅处于实验室研究中，
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，发明人在大量现有技术文献的基础上，通过大量筛选的设计和试验，发现上述文献以及一般的隔热膜制备中存在如下缺陷：氧化锡锑有机溶液稳定差，含量又高、相溶性差、透明性、耐气候性、隔热效果以及最为关键的压敏性能效果差等等均不能满足高质量的要求，以及对于光透过吸收等阻隔的性能无法进行调整；而且各种制备工艺步骤以及多种条件参数又存在多种多样组合的可能性和不可预测性。本发明人经过长期认真的研究，令人惊奇地发现，经过组合应用特定的制备工艺并优化参数后可以解决上述缺陷，实现了采用金属氧化物，稳定性好，可以采用一般的涂料涂布设备，成本大大降低，並对可见光透过率、红外阻隔率以及紫外阻隔率可根据用户需要随时进行调整，耐热、透明、紫外吸收阻隔率以及稳定性能提高数倍等良好有益技术效果。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，所述基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜通过如下制备步骤得到，其中，所述制备步骤依次包括：所述有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理；其特征在于，
所述有机溶液的制备：将二氯甲烷、丙烯酸乙酯、聚乙二醇二异丁烯酸酯、丙酮和乙醚按照重量比为3：1：1：2：3的比例置入恒温磁力密封搅拌罐中，保持52～55℃温度下高速均匀搅拌混合45～47分钟，然后冷却至室温保持35～37分钟后得第一混合溶液，再加入重量为上述第一混合溶液12～14％的无水乙醇，然后用超声搅拌55分钟后，获得均匀分散的第二混合溶液；然后将重量为上述第二混合溶液9～11％的纳米氧化锡锑粉，在温度为27～29℃条件下，超声搅拌17～19分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在6.5~7.5范围内；
所述树脂改性处理：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚有机硅氧烷按照重量比为1：2：1：2加入装有双螺旋搅拌装置的反应器中充分搅拌混合；所述反应器的温度控制在187～192℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为270～280转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为217～219℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为243~246℃，预结晶时间为15~17分钟，上述固相聚合的温度控制在263~267℃、固相聚合的时间保持23～26min，上述冷却的降温速度为7～9℃/分钟；
所述紫外吸收调节处理：将结晶状氧钒酞菁颜料、偶氮颜料、紫外光吸收剂、配合光稳定剂、成膜剂、粘度调节剂、聚乙二醇按照重量比为5：5：3：2：1：1：6进行充分混合搅拌，然后将上述充分混合搅拌后的混合物与上述改性树脂加入上述第三混合溶液进行超声搅拌115分钟后，获得均匀分散的涂布胶液；
所述涂布胶膜的基膜改性预处理：将PET树脂加入一定配比的二辛脂和醋酸乙酯，经高温均匀搅拌、密炼、挤出机挤出和六辊机挤压后得到压延成的PET基膜冷却收卷后备用；其中，上述高温均匀搅拌温度143℃~147℃，密炼温度203℃~206℃，挤出机温度160℃~175℃，挤出机螺杆转速33~36转／分钟，六辊机温度162℃~164℃，收卷速度16~19米/分钟；各组份投料投料重量份配比如下：PET树脂80份、二辛脂2份和醋酸乙酯1份；
所述膜压敏复合处理：将上述均匀分散的涂布胶液置入原料卷，再将上述原料卷放置在涂布胶辊上，上述原料卷的放卷的张力控制在95～97N，上述涂布辊包括平版上胶辊和上胶压辊，其中，所述上胶压辊与平版上胶辊水平平行设置，且上胶压辊位于平版上胶辊的下端；再将上述原料卷中的上述均匀分散的涂布胶液均匀低速输入所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压，所述上胶压辊的向上挤压压力控制在296～298N；然后将上述所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压得到的胶膜匀速输入到烘道进行加热烘干；所述烘道分为五段烘道，其中，第一段烘道温度设定在45℃～47℃之间，第二段烘道设定在55℃～58℃之间，第三段烘道温度设定在62℃～65℃之间，第四段烘道设定在42℃～44℃之间，第五段烘道设定在37℃～39℃之间；将经过烘道进行加热烘干后的胶液胶膜叠放于上述PET基膜上，然后将叠放有胶液胶膜的PET基膜平行对齐导入粘合加热辊和复合压辊之间进行高压复合，粘合加热辊的温度设定在140℃～145℃之间，复合压辊的压力控制在255～265N；然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在105℃～107℃之间，第二对冷却辊的温度控制在85℃～88℃之间，第三对冷却辊的温度控制在63℃～66℃之间，然后导入收卷轮，收卷张力控制在320N，然后在37℃左右的固化室内固化130分钟后即得。
作为优选的技术方案：
其中，所述有机溶液的制备中，然后将重量为上述第二混合溶液10％的纳米氧化锡锑粉，在温度为28℃条件下，超声搅拌18分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在7.4。
其中，所述反应器的温度控制在189℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为275转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为218℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为245℃，预结晶时间为16分钟，上述固相聚合的温度控制在266℃、固相聚合的时间保持24min，上述冷却的降温速度为7.5℃/分钟。
其中，然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在106℃之间，第二对冷却辊的温度控制在87℃之间，第三对冷却辊的温度控制在65℃之间。
有益效果：
1、目前市场上的透明隔热玻璃膜基本上都是采用贵金属如银、钛、铜、铝等利用真空磁控溅射的方法镀于光学级PET膜上。由于是采用金属，暴露在空气中容易氧化，以及附着力不是很牢，因而一般都是再需要采用涂有压敏胶的PET膜使之相互复合，然后在PET的外表层涂上耐刮擦涂层，在另一面涂上安装胶（压敏胶），复上离型膜（隔离膜），最后完成一张完整的贴膜。此类贴膜透明性好，隔热效果好，但工艺复杂，价格高，绝大部分进口，一次性设备投资很大。本研制的透明膜采用金属氧化物，稳定性好，又采用一般的涂料涂布设备，成本大大降低，並对可见光透过率、红外阻隔率以及紫外阻隔率可根据用户需要随时进行调整，易于推向市场。
2、透明胶液直接制成压敏型，涂布后可根据用途不同直接与PET膜或离型膜进行复合。如果与PET膜复合则进一步再涂安装胶，如果与离型膜复合，则可省去再涂安装胶这一道工序。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，所述基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜通过如下制备步骤得到，其中，所述制备步骤依次包括：所述有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理；其特征在于，
所述有机溶液的制备：将二氯甲烷、丙烯酸乙酯、聚乙二醇二异丁烯酸酯、丙酮和乙醚按照重量比为3：1：1：2：3的比例置入恒温磁力密封搅拌罐中，保持52～55℃温度下高速均匀搅拌混合45～47分钟，然后冷却至室温保持35～37分钟后得第一混合溶液，再加入重量为上述第一混合溶液12～14％的无水乙醇，然后用超声搅拌55分钟后，获得均匀分散的第二混合溶液；然后将重量为上述第二混合溶液9～11％的纳米氧化锡锑粉，在温度为27～29℃条件下，超声搅拌17～19分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在6.5~7.5范围内；
所述树脂改性处理：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚有机硅氧烷按照重量比为1：2：1：2加入装有双螺旋搅拌装置的反应器中充分搅拌混合；所述反应器的温度控制在187～192℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为270～280转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为217～219℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为243~246℃，预结晶时间为15~17分钟，上述固相聚合的温度控制在263~267℃、固相聚合的时间保持23～26min，上述冷却的降温速度为7～9℃/分钟；
所述紫外吸收调节处理：将结晶状氧钒酞菁颜料、偶氮颜料、紫外光吸收剂、配合光稳定剂、成膜剂、粘度调节剂、聚乙二醇按照重量比为5：5：3：2：1：1：6进行充分混合搅拌，然后将上述充分混合搅拌后的混合物与上述改性树脂加入上述第三混合溶液进行超声搅拌115分钟后，获得均匀分散的涂布胶液；
所述涂布胶膜的基膜改性预处理：将PET树脂加入一定配比的二辛脂和醋酸乙酯，经高温均匀搅拌、密炼、挤出机挤出和六辊机挤压后得到压延成的PET基膜冷却收卷后备用；其中，上述高温均匀搅拌温度143℃~147℃，密炼温度203℃~206℃，挤出机温度160℃~175℃，挤出机螺杆转速33~36转／分钟，六辊机温度162℃~164℃，收卷速度16~19米/分钟；各组份投料重量份配比如下：PET树脂80份、二辛脂2份和醋酸乙酯1份；
所述膜压敏复合处理：将上述均匀分散的涂布胶液置入原料卷，再将上述原料卷放置在涂布胶辊上，上述原料卷的放卷的张力控制在95～97N，上述涂布辊包括平版上胶辊和上胶压辊，其中，所述上胶压辊与平版上胶辊水平平行设置，且上胶压辊位于平版上胶辊的下端；再将上述原料卷中的上述均匀分散的涂布胶液均匀低速输入所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压，所述上胶压辊的向上挤压压力控制在296～298N；然后将上述所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压得到的胶膜匀速输入到烘道进行加热烘干；所述烘道分为五段烘道，其中，第一段烘道温度设定在45℃～47℃之间，第二段烘道设定在55℃～58℃之间，第三段烘道温度设定在62℃～65℃之间，第四段烘道设定在42℃～44℃之间，第五段烘道设定在37℃～39℃之间；将经过烘道进行加热烘干后的胶液胶膜叠放于上述PET基膜上，然后将叠放有胶液胶膜的PET基膜平行对齐导入粘合加热辊和复合压辊之间进行高压复合，粘合加热辊的温度设定在140℃～145℃之间，复合压辊的压力控制在255～265N；然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在105℃～107℃之间，第二对冷却辊的温度控制在85℃～88℃之间，第三对冷却辊的温度控制在63℃～66℃之间，然后导入收卷轮，收卷张力控制在320N，然后在37℃左右的固化室内固化130分钟后即得。
实施例2：
一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，所述基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜通过如下制备步骤得到，其中，所述制备步骤依次包括：所述有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理；其特征在于，
所述有机溶液的制备：将二氯甲烷、丙烯酸乙酯、聚乙二醇二异丁烯酸酯、丙酮和乙醚按照重量比为3：1：1：2：3的比例置入恒温磁力密封搅拌罐中，保持52～55℃温度下高速均匀搅拌混合45～47分钟，然后冷却至室温保持35～37分钟后得第一混合溶液，再加入重量为上述第一混合溶液12～14％的无水乙醇，然后用超声搅拌55分钟后，获得均匀分散的第二混合溶液；然后将重量为上述第二混合溶液10％的纳米氧化锡锑粉，在温度为28℃条件下，超声搅拌18分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在7.4；
所述树脂改性处理：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚有机硅氧烷按照重量比为1：2：1：2加入装有双螺旋搅拌装置的反应器中充分搅拌混合；所述反应器的温度控制在187～192℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为270～280转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为217～219℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为243~246℃，预结晶时间为15~17分钟，上述固相聚合的温度控制在263~267℃、固相聚合的时间保持23～26min，上述冷却的降温速度为7～9℃/分钟；
所述紫外吸收调节处理：将结晶状氧钒酞菁颜料、偶氮颜料、紫外光吸收剂、配合光稳定剂、水性成膜剂、粘度调节剂、聚乙二醇按照重量比为5：5：3：2：1：1：6进行充分混合搅拌，然后将上述充分混合搅拌后的混合物与上述改性树脂加入上述第三混合溶液进行超声搅拌115分钟后，获得均匀分散的涂布胶液；
所述涂布胶膜的基膜改性预处理：将PET树脂加入一定配比的二辛脂和醋酸乙酯，经高温均匀搅拌、密炼、挤出机挤出和六辊机挤压后得到压延成的PET基膜冷却收卷后备用；其中，上述高温均匀搅拌温度143℃~147℃，密炼温度203℃~206℃，挤出机温度160℃~175℃，挤出机螺杆转速33~36转／分钟，六辊机温度162℃~164℃，收卷速度16~19米/分钟；各组份投料重量份配比如下：PET树脂80份、二辛脂2份和醋酸乙酯1份；
所述膜压敏复合处理：将上述均匀分散的涂布胶液置入原料卷，再将上述原料卷放置在涂布胶辊上，上述原料卷的放卷的张力控制在95～97N，上述涂布辊包括平版上胶辊和上胶压辊，其中，所述上胶压辊与平版上胶辊水平平行设置，且上胶压辊位于平版上胶辊的下端；再将上述原料卷中的上述均匀分散的涂布胶液均匀低速输入所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压，所述上胶压辊的向上挤压压力控制在296～298N；然后将上述所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压得到的胶膜匀速输入到烘道进行加热烘干；所述烘道分为五段烘道，其中，第一段烘道温度设定在45℃～47℃之间，第二段烘道设定在55℃～58℃之间，第三段烘道温度设定在62℃～65℃之间，第四段烘道设定在42℃～44℃之间，第五段烘道设定在37℃～39℃之间；将经过烘道进行加热烘干后的胶液胶膜叠放于上述PET基膜上，然后将叠放有胶液胶膜的PET基膜平行对齐导入粘合加热辊和复合压辊之间进行高压复合，粘合加热辊的温度设定在140℃～145℃之间，复合压辊的压力控制在255～265N；然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在105℃～107℃之间，第二对冷却辊的温度控制在85℃～88℃之间，第三对冷却辊的温度控制在63℃～66℃之间，然后导入收卷轮，收卷张力控制在320N，然后在37℃左右的固化室内固化130分钟后即得。
实施例3：
一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，所述基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜通过如下制备步骤得到，其中，所述制备步骤依次包括：所述有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理；其特征在于，
所述有机溶液的制备：将二氯甲烷、丙烯酸乙酯、聚乙二醇二异丁烯酸酯、丙酮和乙醚按照重量比为3：1：1：2：3的比例置入恒温磁力密封搅拌罐中，保持52～55℃温度下高速均匀搅拌混合45～47分钟，然后冷却至室温保持35～37分钟后得第一混合溶液，再加入重量为上述第一混合溶液12～14％的无水乙醇，然后用超声搅拌55分钟后，获得均匀分散的第二混合溶液；然后将重量为上述第二混合溶液10％的纳米氧化锡锑粉，在温度为28℃条件下，超声搅拌18分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在7.4；
所述树脂改性处理：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚有机硅氧烷按照重量比为1：2：1：2加入装有双螺旋搅拌装置的反应器中充分搅拌混合；所述反应器的温度控制在189℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为275转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为218℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为245℃，预结晶时间为16分钟，上述固相聚合的温度控制在266℃、固相聚合的时间保持24min，上述冷却的降温速度为7.5℃/分钟；
所述紫外吸收调节处理：将结晶状氧钒酞菁颜料、偶氮颜料、紫外光吸收剂、配合光稳定剂、水性成膜剂、粘度调节剂、聚乙二醇按照重量比为5：5：3：2：1：1：6进行充分混合搅拌，然后将上述充分混合搅拌后的混合物与上述改性树脂加入上述第三混合溶液进行超声搅拌115分钟后，获得均匀分散的涂布胶液；
所述涂布胶膜的基膜改性预处理：将PET树脂加入一定配比的二辛脂和醋酸乙酯，经高温均匀搅拌、密炼、挤出机挤出和六辊机挤压后得到压延成的PET基膜冷却收卷后备用；其中，上述高温均匀搅拌温度143℃~147℃，密炼温度203℃~206℃，挤出机温度160℃~175℃，挤出机螺杆转速33~36转／分钟，六辊机温度162℃~164℃，收卷速度16~19米/分钟；各组份投料重量份配比如下：PET树脂80份、二辛脂2份和醋酸乙酯1份；
所述膜压敏复合处理：将上述均匀分散的涂布胶液置入原料卷，再将上述原料卷放置在涂布胶辊上，上述原料卷的放卷的张力控制在95～97N，上述涂布辊包括平版上胶辊和上胶压辊，其中，所述上胶压辊与平版上胶辊水平平行设置，且上胶压辊位于平版上胶辊的下端；再将上述原料卷中的上述均匀分散的涂布胶液均匀低速输入所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压，所述上胶压辊的向上挤压压力控制在296～298N；然后将上述所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压得到的胶膜匀速输入到烘道进行加热烘干；所述烘道分为五段烘道，其中，第一段烘道温度设定在45℃～47℃之间，第二段烘道设定在55℃～58℃之间，第三段烘道温度设定在62℃～65℃之间，第四段烘道设定在42℃～44℃之间，第五段烘道设定在37℃～39℃之间；将经过烘道进行加热烘干后的胶液胶膜叠放于上述PET基膜上，然后将叠放有胶液胶膜的PET基膜平行对齐导入粘合加热辊和复合压辊之间进行高压复合，粘合加热辊的温度设定在140℃～145℃之间，复合压辊的压力控制在255～265N；然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在105℃～107℃之间，第二对冷却辊的温度控制在85℃～88℃之间，第三对冷却辊的温度控制在63℃～66℃之间，然后导入收卷轮，收卷张力控制在320N，然后在37℃左右的固化室内固化130分钟后即得。
实施例4：
一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，所述基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜通过如下制备步骤得到，其中，所述制备步骤依次包括：所述有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理；其特征在于，
所述有机溶液的制备：将二氯甲烷、丙烯酸乙酯、聚乙二醇二异丁烯酸酯、丙酮和乙醚按照重量比为3：1：1：2：3的比例置入恒温磁力密封搅拌罐中，保持52～55℃温度下高速均匀搅拌混合45～47分钟，然后冷却至室温保持35～37分钟后得第一混合溶液，再加入重量为上述第一混合溶液12～14％的无水乙醇，然后用超声搅拌55分钟后，获得均匀分散的第二混合溶液；然后将重量为上述第二混合溶液10％的纳米氧化锡锑粉，在温度为28℃条件下，超声搅拌18分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在7.4；
所述树脂改性处理：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚有机硅氧烷按照重量比为1：2：1：2加入装有双螺旋搅拌装置的反应器中充分搅拌混合；所述反应器的温度控制在189℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为275转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为218℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为245℃，预结晶时间为16分钟，上述固相聚合的温度控制在266℃、固相聚合的时间保持24min，上述冷却的降温速度为7.5℃/分钟；
所述紫外吸收调节处理：将结晶状氧钒酞菁颜料、偶氮颜料、紫外光吸收剂、配合光稳定剂、水性成膜剂、粘度调节剂、聚乙二醇按照重量比为5：5：3：2：1：1：6进行充分混合搅拌，然后将上述充分混合搅拌后的混合物与上述改性树脂加入上述第三混合溶液进行超声搅拌115分钟后，获得均匀分散的涂布胶液；
所述涂布胶膜的基膜改性预处理：将PET树脂加入一定配比的二辛脂和醋酸乙酯，经高温均匀搅拌、密炼、挤出机挤出和六辊机挤压后得到压延成的PET基膜冷却收卷后备用；其中，上述高温均匀搅拌温度143℃~147℃，密炼温度203℃~206℃，挤出机温度160℃~175℃，挤出机螺杆转速33~36转／分钟，六辊机温度162℃~164℃，收卷速度16~19米/分钟；各组份投料重量份配比如下：PET树脂80份、二辛脂2份和醋酸乙酯1份；
所述膜压敏复合处理：将上述均匀分散的涂布胶液置入原料卷，再将上述原料卷放置在涂布胶辊上，上述原料卷的放卷的张力控制在95～97N，上述涂布辊包括平版上胶辊和上胶压辊，其中，所述上胶压辊与平版上胶辊水平平行设置，且上胶压辊位于平版上胶辊的下端；再将上述原料卷中的上述均匀分散的涂布胶液均匀低速输入所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压，所述上胶压辊的向上挤压压力控制在296～298N；然后将上述所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压得到的胶膜匀速输入到烘道进行加热烘干；所述烘道分为五段烘道，其中，第一段烘道温度设定在45℃～47℃之间，第二段烘道设定在55℃～58℃之间，第三段烘道温度设定在62℃～65℃之间，第四段烘道设定在42℃～44℃之间，第五段烘道设定在37℃～39℃之间；将经过烘道进行加热烘干后的胶液胶膜叠放于上述PET基膜上，然后将叠放有胶液胶膜的PET基膜平行对齐导入粘合加热辊和复合压辊之间进行高压复合，粘合加热辊的温度设定在140℃～145℃之间，复合压辊的压力控制在255～265N；然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在106℃之间，第二对冷却辊的温度控制在87℃之间，第三对冷却辊的温度控制在65℃之间，然后导入收卷轮，收卷张力控制在320N，然后在37℃左右的固化室内固化130分钟后即得。
本发明并不局限于上述特定实施例，在不背离本发明精神及其实质情况下，本领域的普通技术人员可根据本发明作出各种相应改变和变形。这些相应改变和变形都应属于本发明所附权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，所述基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜通过如下制备步骤得到，其中，所述制备步骤依次包括：所述有机溶液的制备、树脂改性处理、紫外吸收调节处理、涂布胶膜的基膜改性预处理、膜压敏复合处理；其特征在于，
所述有机溶液的制备：将二氯甲烷、丙烯酸乙酯、聚乙二醇二异丁烯酸酯、丙酮和乙醚按照重量比为3：1：1：2：3的比例置入恒温磁力密封搅拌罐中，保持52～55℃温度下高速均匀搅拌混合45～47分钟，然后冷却至室温保持35～37分钟后得第一混合溶液，再加入重量为上述第一混合溶液12～14％的无水乙醇，然后用超声搅拌55分钟后，获得均匀分散的第二混合溶液；然后将重量为上述第二混合溶液9～11％的纳米氧化锡锑粉，在温度为27～29℃条件下，超声搅拌17～19分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在6.5~7.5范围内；
所述树脂改性处理：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚有机硅氧烷按照重量比为1：2：1：2加入装有双螺旋搅拌装置的反应器中充分搅拌混合；所述反应器的温度控制在187～192℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为270～280转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为217～219℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为243~246℃，预结晶时间为15~17分钟，上述固相聚合的温度控制在263~267℃、固相聚合的时间保持23～26min，上述冷却的降温速度为7～9℃/分钟；
所述紫外吸收调节处理：将结晶状氧钒酞菁颜料、偶氮颜料、紫外光吸收剂、配合光稳定剂、成膜剂、粘度调节剂、聚乙二醇按照重量比为5：5：3：2：1：1：6进行充分混合搅拌，然后将上述充分混合搅拌后的混合物与上述改性树脂加入上述第三混合溶液进行超声搅拌115分钟后，获得均匀分散的涂布胶液；
所述涂布胶膜的基膜改性预处理：将PET树脂加入一定配比的二辛脂和醋酸乙酯，经高温均匀搅拌、密炼、挤出机挤出和六辊机挤压后得到压延成的PET基膜冷却收卷后备用；其中，上述高温均匀搅拌温度143℃~147℃，密炼温度203℃~206℃，挤出机温度160℃~175℃，挤出机螺杆转速33~36转／分钟，六辊机温度162℃~164℃，收卷速度16~19米/分钟；各组份投料重量份配比如下：PET树脂80份、二辛脂2份和醋酸乙酯1份；
所述膜压敏复合处理：将上述均匀分散的涂布胶液置入原料卷，再将上述原料卷放置在涂布胶辊上，上述原料卷的放卷的张力控制在95～97N，上述涂布辊包括平版上胶辊和上胶压辊，其中，所述上胶压辊与平版上胶辊水平平行设置，且上胶压辊位于平版上胶辊的下端；再将上述原料卷中的上述均匀分散的涂布胶液均匀低速输入所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压，所述上胶压辊的向上挤压压力控制在296～298N；然后将上述所述平版上胶辊和上胶压辊之间进行上胶挤压得到的胶膜匀速输入到烘道进行加热烘干；所述烘道分为五段烘道，其中，第一段烘道温度设定在45℃～47℃之间，第二段烘道设定在55℃～58℃之间，第三段烘道温度设定在62℃～65℃之间，第四段烘道设定在42℃～44℃之间，第五段烘道设定在37℃～39℃之间；将经过烘道进行加热烘干后的胶液胶膜叠放于上述PET基膜上，然后将叠放有胶液胶膜的PET基膜平行对齐导入粘合加热辊和复合压辊之间进行高压复合，粘合加热辊的温度设定在140℃～145℃之间，复合压辊的压力控制在255～265N；然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在105℃～107℃之间，第二对冷却辊的温度控制在85℃～88℃之间，第三对冷却辊的温度控制在63℃～66℃之间，然后导入收卷轮，收卷张力控制在320N，然后在37℃左右的固化室内固化130分钟后即得。
2.根据权利要求1所述的基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，其特征在于：其中，所述有机溶液的制备中，然后将重量为上述第二混合溶液10％的纳米氧化锡锑粉，在温度为28℃条件下，超声搅拌18分钟均匀预分散于上述第二混合溶液中；再采用高速搅拌进行混合均匀形成第三混合溶液，然后通过PH值调节剂将上述第三混合溶液的PH值控制在7.4。
3.根据权利要求1或2所述的基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，其特征在于：其中，所述反应器的温度控制在189℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度为275转/分钟，在上述双螺旋旋转搅拌时间在45分钟时，加入聚醚改性聚硅氧烷，然后将反应器的温度控制调为218℃，所述双螺旋搅拌装置的双螺旋旋转搅拌速度调为450～460转/分钟，保持26～29分钟后进行预结晶处理，再进行固相聚合，然后冷却得到改性树脂；其中，上述聚醚改性聚硅氧烷的加入重量为聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂和聚有机硅氧烷重量和的1.5%；上述预结晶的温度控制为245℃，预结晶时间为16分钟，上述固相聚合的温度控制在266℃、固相聚合的时间保持24min，上述冷却的降温速度为7.5℃/分钟。
4.根据权利要求1或2或3或4所述的基于金属氧化物可调光透过阻隔的稳定透明隔热膜，其特征在于：其中，然后进行收卷固化，所述收卷固化中，先将复合在一起的压敏复合膜依次通过三对冷却辊进行冷却处理，第一对冷却辊的温度控制在106℃之间，第二对冷却辊的温度控制在87℃之间，第三对冷却辊的温度控制在65℃之间。
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