CN103159501A - 核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体纳米材料制备领域,尤其涉及一种核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法。本发明首先通过化学刻蚀法在单晶Si片上得到Si纳米线阵列,然后再通过浸泡含有Fe(NO)3的乙醇溶液,使得Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3,最后在高温炉中加热吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,从而得到以Si为核,以Fe2O3为壳的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备领域,尤其涉及一种核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法。
背景技术
Si具有太能光谱吸收范围广、电学性质易调、价格低廉等优点,在光伏、微电子、光催化等领域具有广泛的应用。一维Si纳米结构由于其比表面积大、减反射性能好、光生载流子收集能力好等优点,在光伏电池、光电化学池等太阳能转化领域表现出优异的性能(Nature materials,2011,10,539.)。用于光催化领域,Si的最大的局限在于其在溶液中的光腐蚀,即Si表面很容易形成一层氧化层,进而阻止Si与溶液间的电荷传输。尤其是当Si材料被用作光阳极进行光催化分解水时,由于一般需要施加额外的正电压,使得Si表面更容易形成氧化层。在以往的科学研究中,一些材料诸如,Pt、Au、TiO2以及一些有机基团等被修饰到Si表面,使Si和溶液隔离,从而避免其光腐蚀(Angew.Chem.,2011,50,9861.)。这些途径往往涉及到昂贵的材料,或者溅射、原子层沉积等昂贵的仪器和复杂的化学修饰手段。如何采用廉价的材料,并通过经济的手段保护住Si,使其可用于能够长时间运行的光电化学太阳能转化器件,是一个亟待解决的问题。
Fe2O3也是一种廉价,对环境无污染,并且在可见光波段具有很高活性的催化剂材料(Nano Lett.,2011,11,3503.)。同时,Fe2O3在很宽的溶液pH范围内,从弱酸到强碱,都具有很高的稳定性,可以作为廉价的半导体材料来保护Si。其次,Si和Fe2O3所形成异质结可能会有助于光生载流子的分离和收集(Nano Lett.,2009,9,410.)。鉴于以上考虑,核壳结构的Si/Fe2O3纳米线阵列,将可能具有很好的光催化分解水性能。在此结构中,纳米线阵列结构可以起到很好的减反射作用;核区的Si可以吸收太阳光,并可以为光生电子的收集提供高速通道;包覆在Si核外面的Fe2O3壳层可以使得Si和溶液相隔离,并且可以吸收一部分太阳光,用于光催化分解水。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法。
本发明首先通过化学刻蚀法在单晶Si片上得到Si纳米线阵列,然后再通过浸泡含有Fe(NO)3的乙醇溶液,使得Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3,最后在高温炉中加热吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,从而得到以Si为核,以Fe2O3为壳的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列。
本发明的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法包括以下步骤:
(1)Si纳米线阵列的制备:可参照文献Angew.Chem.Int.Ed.2005,44,2737–2742进行制备;将表面清洗洁净的单晶硅片置于硝酸银浓度为5mM,氢氟酸的浓度为4.6M的混合水溶液中进行浸泡(优选进行浸泡的时间为10分钟);然后将单晶硅片取出并置于双氧水浓度为0.2M,氢氟酸浓度为4.6M,温度为50℃的混合水溶液中进行刻蚀(一般刻蚀的时间为5~30分钟),在单晶硅片上得到取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列;
(2)Si纳米线的表面吸附Fe(NO)3:将步骤(1)制备得到的带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片先在质量浓度为5%的氢氟酸水溶液中进行浸泡,除去Si纳米线表面的氧化层;然后再将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片放置于含有Fe(NO)3的乙醇溶液中(一般放置的时间为1~5分钟),使Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3;
(3)Fe(NO)3高温热分解:将步骤(2)得到的带有表面吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列的单晶硅片置入高温炉中进行加热处理,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,从而得到核壳Si/Fe2O3纳米线阵列(以Si为核,以Fe2O3为壳)。
步骤(1)刻蚀得到的Si纳米线阵列中的Si纳米线的直径为20~400nm;纳米线的长度可通过改变刻蚀的时间来控制,控制刻蚀的时间为5~30分钟,可得到纳米线的长度约为7~35μm。
步骤(2)所述的含有Fe(NO)3的乙醇溶液中Fe(NO)3的浓度为5~800mM。
步骤(3)所述的进行加热处理的温度为400~750℃。
步骤(3)所述的进行加热处理的时间为1~6小时。
本发明的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法的优越性在于:制备过程无需复杂的诸如磁控溅射、原子层沉积等高真空设备,方法简单、可行性高;其次,所用原材料均为环境友好、价格低廉的化学物质。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的Si纳米线阵列的扫描电子显微镜图片,俯视图(a),侧视图(b)。
图2.本发明实施例1制备的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的扫描电子显微镜图片,低倍图(a),局部高倍放大图(b)。
图3.本发明实施例1制备的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的透射电子显微镜图片。
图4.本发明实施例1制备的核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的X射线衍射谱(竖线为赤铁矿相Fe2O3(JCPDS 33-0664)的X射线衍射谱标准谱图)。
图5.本发明实施例2制备的Si/Fe2O3纳米线阵列的扫描电子显微镜图片(a),透射电子显微镜图片(b)。
图6.本发明实施例3制备的Si/Fe2O3纳米线阵列的扫描电子显微镜图片(a),高分辨透射电子显微镜图片(b)。
具体实施方式
实施例1.
将表面清洗洁净的单晶硅片置于硝酸银浓度为5mM,氢氟酸的浓度为4.6M的混合水溶液中进行浸泡10分钟;然后将单晶硅片取出并置于双氧水浓度为0.2M,氢氟酸浓度为4.6M,温度为50℃的混合水溶液中刻蚀20分钟,在单晶硅片上得到取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列,刻蚀得到的Si纳米线阵列中的Si纳米线的直径为20~400nm,长度约为20~25μm;扫描电子显微镜图片如图1所示;然后将制备得到的带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片先在质量浓度为5%的氢氟酸水溶液中进行浸泡,除去Si纳米线表面的氧化层;再将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片放置于含有Fe(NO)3浓度为800mM的乙醇溶液中1分钟,使Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3;最后,将带有表面吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列的单晶硅片置入高温炉中在750℃下加热6小时,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,从而得到核壳Si/Fe2O3纳米线阵列(以Si为核,以Fe2O3为壳)。
所得核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的扫描电子显微镜图片如图2所示,透射电子显微镜图片如图3所示,X射线衍射谱如图4所示。
实施例2.
将表面清洗洁净的单晶硅片置于硝酸银浓度为5mM,氢氟酸的浓度为4.6M的混合水溶液中进行浸泡10分钟;然后将单晶硅片取出并置于双氧水浓度为0.2M,氢氟酸浓度为4.6M,温度为50℃的混合水溶液中刻蚀20分钟,在单晶硅片上得到取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列,刻蚀得到的Si纳米线阵列中的Si纳米线的直径为20~400nm,长度约为20~25μm;然后将制备得到的带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片先在质量浓度为5%的氢氟酸水溶液中进行浸泡,除去Si纳米线表面的氧化层;再将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片放置于含有Fe(NO)3浓度为50mM的乙醇溶液中3分钟,使Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3;最后,将带有表面吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列的单晶硅片置入高温炉中在500℃下加热3小时,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,从而得到核壳Si/Fe2O3纳米线阵列(以Si为核,以Fe2O3为壳)。
所得核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的扫描电子显微镜图片如图5(a)所示,透射电子显微镜图片如图5(b)所示。
实施例3.
将表面清洗洁净的单晶硅片置于硝酸银浓度为5mM,氢氟酸的浓度为4.6M的混合水溶液中进行浸泡10分钟;然后将单晶硅片取出并置于双氧水浓度为0.2M,氢氟酸浓度为4.6M,温度为50℃的混合水溶液中刻蚀20分钟,在单晶硅片上得到取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列,刻蚀得到的Si纳米线阵列中的Si纳米线的直径为20~400nm,长度约为20~25μm;然后将制备得到的带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片先在质量浓度为5%的氢氟酸水溶液中进行浸泡,除去Si纳米线表面的氧化层;再将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片放置于含有Fe(NO)3浓度为5mM的乙醇溶液中5分钟,使Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3;最后,将带有表面吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列的单晶硅片置入高温炉中在400℃下加热1小时,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,从而得到核壳Si/Fe2O3纳米线阵列(以Si为核,以Fe2O3为壳)。
所得核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的扫描电子显微镜图片如图6(a)所示,高分辨透射电子显微镜图片如图6(b)所示。
Claims (4)
1.一种核壳Si/Fe2O3纳米线阵列的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)Si纳米线的表面吸附Fe(NO)3:将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片先在质量浓度为5%的氢氟酸水溶液中进行浸泡,除去Si纳米线表面的氧化层;然后再将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片放置于含有Fe(NO)3的乙醇溶液中,使Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)3;
(2)Fe(NO)3高温热分解:将步骤(1)得到的带有表面吸附有Fe(NO)3的Si纳米线阵列的单晶硅片置入高温炉中进行加热处理,使得Fe(NO)3热分解为Fe2O3,得到核壳Si/Fe2O3纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)所述的将带有取向垂直于单晶硅片的Si纳米线阵列的单晶硅片放置于含有Fe(NO)3的乙醇溶液中,含有Fe(NO)3的乙醇溶液中Fe(NO)3的浓度为5~800mM。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)所述的进行加热处理的温度为400~750℃。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征是:步骤(2)所述的进行加热处理的时间为1~6小时。
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