CN103157802B - 快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备及方法 - Google Patents

Abstract

快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备，包括电源和控制柜，其特征在于：所述设备还包括圆筒状的生成室侧壁中部安装有辅助室，生成室侧壁上部安装有水冷阴极，水冷阴极下面安装水冷阳极，水冷阴极与水冷阳极相互对应；生成室底部连接捕集罐，捕集罐安装在处理室中，生成室和处理室通过管道与抽气系统连接；生成室通过管道与分之泵相连，处理室通过另一根管道与分之泵相连。本发明可连续大量制备活性极高的多种稀土金属纳米粉、弧形可控、粉体粒径分布窄、生成速度及种类可控、结构新颖、操作简捷而有效、启弧的剩余稀土料可达豪克级。

Description

快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备及方法

技术领域

 本发明属于纳米材料制备技术领域，具体指一种快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备及方法。

背景技术

现有的等离子体电弧法制备金属纳米粉的设备和所制备的金属纳米粉，纯度高、易于制备单一金属的纳米粉。其缺点是收粉率低、一次制备量少、生成室粉体不能原位包装，特别是制备稀土金属纳米粉时浪费较大，稀土没蒸发的剩料较多、不易钝化，开启生成室时危险大。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备及方法，该设备结构新颖,操作简捷而有效，原位包装，冷却水温可控，纳米粉体的性价比高，并且可以长时间连续制备稀土纳米粉，一次可制备多种稀土纳米粉和稀土合金纳米粉，启弧的剩余稀土料可达豪克级，减少开启生成室危险性。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备，包括电源和控制柜，其特征在于：所述设备还包括圆筒状的生成室侧壁中部安装有辅助室，生成室侧壁上部安装有水冷阴极，水冷阴极下面安装水冷阳极，水冷阴极与水冷阳极相互对应；生成室底部连接捕集罐，捕集罐安装在处理室中，生成室和处理室通过管道与抽气系统连接；生成室通过管道与分之泵相连，处理室通过另一根管道与分之泵相连。

所述水冷阴极可自由精确三维移动。

所述水冷阳极底部安装有阳极座，阳极座可连接不同形状的坩埚型的阳极盖。

所述捕集罐可以随时从生成室上更换，且可原位密封罐装纳米粉。

所述生成室与捕集罐通过法兰相连，且可用捕集罐密封分割。

所述水冷阳极的位置可以调节。

所述辅助室可以对生成室中原料和粉体进行处理。

一种制取稀土纳米粉的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为2-10mm的钨球，然后将稀土备料于辅助室等待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为1×10³Pa ～0.95×10⁵Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:1～1：5；

（4）打开循环水和电源，电弧电流为200～250A，电压为30～45V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间1～4h；

（5）停弧后，关闭联通阀，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.1～1×10⁴Pa空气和9～8×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化1～4h，停1h后充入0.9～1×10⁴空气，再循环钝化1h，即可制成稀土纳米粉。

本发明的优点是：

（1）可连续大量制备活性极高的多种稀土金属纳米粉；

（2）弧形可控、粉体粒径分布窄、生成速度及种类可控；

（3）结构新颖、操作简捷而有效；

（4）启弧的剩余稀土料可达豪克级。

附图说明：

图1是本发明的设备结构示意图；

图2是本发明的阴极结构示意图；

图3是本发明的坩埚型、组合式的阳极的侧视图；

图4是本发明的连接生成室和处理室的捕集罐结构示意图；

附图标记说明：

1.电源、2.控制柜、3.水冷阴极、4.水冷阳极、5.辅助室、6.生成室、7.捕集罐、8.处理室、9.管道、10.另一根管道、11.分之泵、12.阳极座、13.阳极盖、14.法兰。

具体实施方式：

本发明的工作原理是，在氩和氦混合气体中，通过高频式引弧，阴极与阳极起弧后产生高温，使金属蒸发，原子态的金属无规则热运动，相互碰撞而凝结成纳米颗粒，这些纳米颗粒受工作电弧参数、工作气体、冷却温度影响。自然沉积四壁进入捕集罐中，将要停弧时，改变弧形和电弧参数使剩余料减小规定大小，停弧。停弧后，原位捕集罐四壁上稀土金属纳米粉进入捕集罐中，最后在处理室里进行原位处理。

下面结合附图对本发明进行详细说明。

图1是本发明的设备结构示意图，如图所示，快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备设备包括用于启弧的电源1和控制柜2，还包括圆筒状的生成室6侧壁中部安装有辅助室5，辅助室5可连续供料、提供钨极和原位清洗生成室6，对生成室6中原料和粉体进行处理。生成室6侧壁上部安装有可自由精确三维移动的水冷阴极3，水冷阴极3结构如图2所示。水冷阴极3下面安装坩埚型、组合式水冷阳极4，水冷阳极4底部安装有阳极座12，阳极座12可连接不同形状的坩埚型的阳极盖13，如图3所示，水冷阳极4的位置可以调节。水冷阴极3与水冷阳极4相互对应。生成室6底部通过法兰14连接捕集罐7，且可用捕集罐（7）密封分割。捕集罐7安装在处理室8中，捕集罐7可以随时从生成室6上更换，且可原位密封罐装纳米粉。捕完粉后在处理室8中进行原位包装。一次可制备多种稀土纳米粉和稀土合金纳米粉，启弧的剩余稀土料可达豪克级，减少开启生成室6的危险性。生成室6和处理室8通过管道与抽气系统连接；生成室6通过管道9与分之泵11相连，处理室8通过另一根管道10与分之泵11相连。

利用该设备制取稀土纳米粉的方法，具体步骤如下：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为2-10mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为1×10³Pa ～0.95×10⁵Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:1～1：5；

（4）打开循环水和电源，电弧电流为200～250A，电压为30～45V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间1～4h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.1～1×10⁴Pa空气和9～8×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化1～4h，停1h后充入0.9～1×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

下面为本发明方法的具体实施例：

实施例1：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为2mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为0.95×10⁵Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:1；

（4）打开循环水和电源，用高频启弧，电弧参数设定电弧电流为200A，电压为30V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间1h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.1×10⁴Pa空气和9×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化1h，停1h后充入0.9×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

实施例2：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为10mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为1×10³Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1：5；

（4）打开循环水和电源，用高频启弧，电弧参数设定电弧电流为250A，电压为45V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间4h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用1×10⁴Pa空气和8×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化4h，停1h后充入0.9×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

实施例3：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为5mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为0.95×10⁵Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:3；

（4）打开循环水和电源，用高频启弧，电弧参数设定电弧电流为220A，电压为35V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间2.5h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用1×10⁴Pa空气和9×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化3h，停1h后充入0.9×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

实施例4：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为8mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为0.95×10⁵Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:4；

（4）打开循环水和电源，电弧电流为230A，电压为40V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间3.5h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.5×10⁴Pa空气和8×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化2h，停1h后充入0.9×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

实施例5：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为5mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为5×10⁴Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:1；

（4）打开循环水和电源，电弧电流为200A，电压为30V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间2h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.1×10⁴Pa空气和9×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化2h，停1h后充入0.9×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

实施例6：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为5mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为1×10⁴Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:1；

（4）打开循环水和电源，电弧电流为200A，电压为30V，调节阴极使弧形成扫把型，点弧时间2h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.1×10⁴Pa空气和9×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化2h，停1h后充入0.9×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。

Claims (1)

1.一种快速—原位包装、制取稀土纳米粉的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：

（1）在纯稀土块的中央钻孔放置直径为2-10mm的钨球，然后将纯稀土块置于辅助室中备料待蒸发，关闭好各法兰与管道阀；

（2）把步骤（1）中待蒸发的纯稀土块置于水冷阳极上，以钨棒作为水冷阴极；将生成室利用抽真空的方法抽成气压为2×10^-3Pa的环境；

（3）用氩气将生成室内冲洗两次，然后再充入氦氩混合气体，氦氩混合气体的总压强为1×10³Pa ～0.95×10⁵Pa，其中氩气与氦气的压强比为P _Ar : P _H2=1:1～1：5；

（4）打开循环水和电源，用高频启弧，电弧参数设定电流为200～250A，电压为30～45V，调节水冷阴极使弧形成扫把型，点弧时间1～4h；

（5）停弧后，打开辅助室，清理生成室；然后关闭辅助室，打开处理室，取下捕集罐，再封住生成室，同时密封捕集罐，制得的纳米粉储存于捕集罐中；

（6）用0.1～1×10⁴Pa空气和9～8×10⁴Pa氩气的混合气体在生成室中循环钝化1～4h，停1h后充入0.9～1×10⁴Pa空气，再循环钝化1h，开生成室取剩料和清洗。