CN103154340A - 纳米结构体器件和用于制造纳米结构体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于在基板(102)上制造多个纳米结构体(101)的方法。所述方法包括以下步骤：在基板(102)的上表面上沉积底层(103)，所述底层(103)包含具有第一平均粒度的晶粒；在所述底层(103)的上表面上沉积催化剂层(104)，所述催化剂层(104)包含具有与所述第一平均粒度不同的第二平均粒度的晶粒，从而形成包含底层(103)和催化剂层(104)的层的堆叠体；将所述层的堆叠体加热至纳米结构体(101)可以形成的温度；和提供包含反应物的气体，以使得所述反应物与所述催化剂层(104)接触。
Description
发明领域
本发明涉及制造纳米结构体的方法，并且涉及纳米结构体器件。
技术背景
因为半导体器件持续缩小进入纳米领域，对用于取代传统器件和技术的新的和改进的纳米结构体的研究日益增多。在文献中已知很多制造纳米结构体的方法。
例如，US7 687 876公开了一种用于制造纳米结构体的方法，其中在基板上沉积数个中间层，之后沉积从其上生长纳米结构体的催化剂层。通过多层堆叠体在基板与催化剂层之间的设置，可以将纳米结构体的形态学和电学性质调整为适于宽范围的多种应用。对于其中不需要大范围调整能力的特定应用，希望的是减少形成纳米结构体中所包括的工艺步骤的数目。
发明概述
考虑到以上情况，本发明的目的是提供一种用于制造纳米结构体的改进方法，并且特别是能够通过降低制造复杂性而减少成本的用于制造纳米结构体的方法。
根据本发明的第一方面，因此提供了一种用于在基板上制造多个纳米结构体的方法，所述方法包括：在基板的上表面上沉积底层，所述底层包含具有第一平均粒度的晶粒；在底层的上表面上沉积催化剂层，所述催化剂层包含具有与所述第一平均粒度不同的第二平均粒度的晶粒，从而形成包含底层和催化剂层的层的堆叠体；将所述层的堆叠体加热至纳米结构体可以形成的温度，并且提供包含反应物的气体，以使得所述反应物与催化剂层接触。
本发明基于以下认识：在设置在基板上的具有少至两层的结构中，通过适当地选择设置在基板上的各层的粒度之间的关系，可以促进纳米结构体的生长。
具有不同平均粒度的两层将给出不同的层的机械性质，更具体地，平均粒度上的差别将对层的应力性质具有影响。层中的应力可以依次影响晶体学性质和形态。此处，以使得催化剂层的表面性质促进纳米结构体生长的方式改变催化剂层的表面。此外，粒度上的差别将使得在两个相邻的层之间能够存在互相扩散。因为互相扩散可以改变互相扩散的层的晶体学性质，它还可能导致层中应力的变化，从而通过再结晶改变催化剂层表面的晶体学和形态学性质。纳米结构体的生长由它们从其上生长材料表面的晶体学结构和形态两者影响。因此，通过提供具有不同平均粒度的底层和催化剂层，可以获得使用少至两层促进纳米结构体生长的条件，从而取得降低的制造成本和工艺复杂性。
基板可以用宽范围的材料中的任何一种制成。最常使用的是半导体系材料如硅、氧化硅、氮化硅、碳化硅、硅化物、AlGaAs、AlGaN或SiGe，但其他材料如任选地透明的基板(ITO、石英、玻璃、蓝宝石、钻石)、聚合物(聚酰亚胺、环氧树脂、PDMS、SU8、SAL6001)或任何金属、金属合金或绝缘体是可能的。
作为底层，可以使用宽范围的绝缘、半导体或导体材料，并且作为催化剂层，可以优选地使用金属或金属合金如Fe、Ni、NiCr、Au、Cu、Pt、Pd或Co。此外，使用基于Co的双金属作为催化剂也是可能的，这种双金属的实例是Co-V、Co-Fe、Co-Ni、Co-Pt、Co-Y、Co-Cu和Co-Sn。
对沉积可用在底层和催化剂层中的绝缘、半导体或导体材料的薄膜，数种不同的沉积方法是可得的。在最普通的沉积方法中有溅射和不同的蒸发方法如电子束蒸发、热蒸发或电阻蒸发，但也可以使用其他方法如化学气相沉积(CVD)或电镀，只要将这些方法调整为获得所需的不同平均粒度即可。
从现在起，当讨论粒度时，它总是指平均粒度。平均粒度可以使用数种不同的方法测量。一种简单的方式是，在材料上表面处或截面中的一个平面内的给定面积中数出颗粒的数量，从而计算定义了平均粒度的平均横断晶粒面积。根据该方法测量粒度面积可以有益地通过原子力显微镜(AFM)或透射电子显微镜(TEM)完成。
在本申请的上下文中，催化剂层是包含在催化过程中起催化作用的材料或材料组合的层，其中化学反应在催化剂和至少一种反应物物种之间发生，导致纳米结构体从催化层生长。在催化过程中的典型反应是有机化合物的分解。在这种过程中，催化剂与有机化合物反应，通常形成随后给出由其形成纳米结构体的最终反应产物的中间物种。可以以蒸气、气体或作为载体气体中的组分的形式有益地提供反应物。纳米结构体的生长可以通过CVD方法，如远距等离子体增强CVD(RPECVD)、热CVD、金属-有机CVD(MOCVD)、等离子体增强CVD(PECVD)、微波CVD、电感耦合等离子体CVD(ICPCVD)或本领域中已知的其他类型的CVD有益地进行。
在本发明的一个实施方案中，第一平均粒度和第二平均粒度中最大的一个可以比第一平均粒度和第二平均粒度中最小的一个大至少10％。此外，在本发明的一个实施方案中，第一平均粒度(底层的)可以比第二平均粒度(催化剂层的)小。此外，底层和催化剂层可以优选地具有不同的材料组成。
因为在底层与催化剂层之间的界面处的扩散主要沿着晶界或围绕晶界发生，底层中具有较小的粒度提高对扩散过程的控制，从而使得能够更好地控制催化剂层表面的晶体学性质和形态，以促进纳米结构体生长。因为该原因，通过控制不同层的粒度的受控扩散提供对催化剂层更大程度的控制。
此外，可以在一层或多层的沉积的过程中、在一层或两层的沉积之后、或者在纳米结构体生长的过程中将杂质元素有益地引入至底层和催化剂层中的至少一层中。可以将杂质元素作为反应性自由基、作为离子或以蒸气的形式引入至气相中。有益引入杂质元素的方法可以包括，例如，在含有杂质元素的环境气体中退火以及离子轰击。这些杂质元素的实例包括H、N、O、CO2、Ar、H2O蒸气或它们的组合。在材料沉积的过程中引入的杂质元素可以改变薄膜的生长动力学，这可以导致额外的应力，或者杂质可以改变沉积膜中的粒度分布，从而影响扩散性质。此外，杂质元素的引入也可以改变在其中引入了它们的材料的晶体结构，从而提供调整粒度和扩散性质的额外可能性。
存在多种方式控制底层的平均粒度与催化剂层的平均粒度之间的关系。通常，通过溅射沉积的材料将具有比通过蒸发沉积的材料更小的粒度。因此，可能有益的是通过溅射沉积一个层并且通过蒸发沉积另一个层以获得粒度上的不同。作为实例，可以使用不同的沉积方法用于形成底层和催化剂层，以获得不同的粒度。
在本发明的一个实施方案中，可以在纳米结构体生长之前将催化剂层图案化，提供仅在所需预定位置生长纳米结构体的选择。
根据本发明的第二方面，提供了一种纳米结构体器件，所述纳米结构体包括：基板、安置在基板的上表面上的底层，所述底层包含具有第一平均粒度的晶粒；安置在所述底层的上表面上的催化剂层，所述催化剂层包含具有与所述第一平均粒度不同的第二平均粒度的晶粒，从而形成层的堆叠体；在催化剂层上沉积多个纳米结构体，其中每个纳米结构体包括：紧邻所述催化剂层的基底；尖端；和所述基底与所述尖端之间的主体。
本发明的该第二方面的效果和特征很大程度类似于上文关于本发明的第一方面描述的那些。
在本发明的一个实施方案中，在底层和催化剂层之间的界面处存在其中存在两层混合的该互相扩散区。可以通过使用测量方法如AFM或TEM或化学分析如EDX或XPS辨别互相扩散区。
根据本发明的一个实施方案，具有较小粒度的层可以有益地由选自具有相对高的熔点的材料的组的第一材料制成，并且具有较大粒度的层可以优选地由第二材料制成，所述第二材料与第一材料不同，选自具有比第一材料的熔点低的相对低的熔点的材料的组。通常，由具有较低熔点的材料形成的层展现比由具有较高熔点的材料形成的层更大的平均粒度。具有高熔点的材料可以有益地选自W、Mo或Ta的组，并且具有低熔点的材料可以选自Fe、Ni、Au、Cu、Pt、Pd和Co的组。
在本发明的一个实施方案中，纳米结构体可以优选地包含碳，并且可以例如为碳纳米管或碳纳米纤维。此外，纳米结构体可以包含石墨烯层。
也可以使用本发明的方法制造包含由以下半导体材料和/或金属形成的纳米结构体的纳米结构体器件，所述半导体材料和/或金属如InP、GaAs、InGaAs、GaN、SiC、Si、CdS、ZnO、TiO2、Ni、Al、Au、Ag、W、Cu、Pd、Pt、Mo或它们的组合。
附图简述
现在，将参照给出本发明的当前优选实施方案的附图更详细地描述本发明的这些和其他方面，其中：
图1示意性地说明了根据本发明的一个实施方案的纳米结构体器件；
图2是示意性地说明了根据本发明的多个实施方案的制造方法的流程图；
图3a-d示意性地说明了用于制造纳米结构体器件的制造步骤；
图4示意性地说明了来自图1中的纳米结构体器件的单个纳米结构体；
图5是示意性地说明了根据本发明的方法的实施方案的流程图；并且
图6是示意性地说明了根据本发明的方法的另一个实施方案的流程图。
发明实施方案详细描述
在此详述中，主要参考促进纳米结构体如纳米线或纳米纤维的受控生长的方法讨论根据本发明的用于制造纳米结构体的方法的不同实施方案。此外，使用不同的沉积方法沉积底层和催化剂层。
这不以任何方式解释为限制本发明的范围，所述范围例如还包括以下情况下的方法和纳米结构体器件：其中纳米结构体由除碳之外的其他材料制成，和/或其中使用相同的方法沉积底层和催化剂层。
图1示意性地说明了根据本发明的一个实施方案的纳米结构体器件105。此外，图1示出了安置在基板102的上表面上的底层103，以及安置在底层103的上表面上的催化剂层104。
现在，将参照概要地画出了用于制造纳米结构体的一般方法步骤的图2中所示的流程图，并一起参照示例制造过程的不同阶段中纳米结构体器件的图3a-d描述根据本发明的不同实施方案的方法。
在第一步201中，如在图3a中所示，提供合适的基板102。基板102可以是绝缘、半导体或导体基板中的任何一种，如标准型号的硅晶片。
在接下来的步骤202中，如在图3b中所示，在基板102的表面上沉积包含金属或金属合金的导电底层103。底层103的粒度通过材料的选择和/或沉积方法控制，以制造具有所需平均粒度的底层。通过使用具有较高熔点的材料和/或通过溅射沉积材料获得具有相对小的粒度的底层103。
在底层103的沉积之后，下一个步骤203是在底层103的顶部上沉积金属催化剂层104，从而形成图3c中所示的层的堆叠体。为了获得底层103与催化剂层104之间粒度上的差异，参考底层103的粒度确定调节催化剂层104的粒度的工艺参数。可以通过选择具有较低熔点的材料和/或通过蒸发沉积材料获得具有比底层103更大粒度的催化剂层104。在图3c中，这更清楚地说明，底层103的粒度比催化剂层104的粒度小。
下面的步骤204包括纳米结构体101的生长。生长过程在将温度倾斜升高至适于纳米结构体生长的温度的步骤中通过加热层的堆叠体而开始。当将层的堆叠体加热时，底层103和催化剂层104在两层之间的界面处互相扩散。所得的互相扩散区302的范围依赖于材料性质、温度和暴露至高温的时间。
此外，可以通过向一层或两层中引入杂质元素改变扩散性质。在层的沉积的过程中引入的杂质可以改变层的生长性质，从而影响应力性质和所得的晶体结构。作为悬空键和/或其他缺陷的结果，在沉积的过程中引入的杂质还可以改变粒度。备选地，或组合地，可以在层生长之后通过离子轰击或退火引入杂质，这也改变表面的晶体学性质，从而促进纳米结构体生长。
当将样品加热至优选的温度时，提供含有反应物物种的气体或蒸汽，它们通过与催化层104的反应形成纳米结构体101。在图3d中所示的是具有多个长成的纳米结构体101的纳米结构体器件105。图3d也说明了底层103和催化剂层104之间的互相扩散区302，其为其中不再能辨别可分辨的晶粒的材料已经融合并形成合金的区域。然而，可以通过使用分析方法如能量色散X射线光谱(EDX)或TEM在互相扩散区302中得到两种材料的原子浓度。
为了仅在预定的位置制造纳米结构体，可以在纳米结构体生长之前将催化剂层104图案化。备选地，在未图案化的表面上，纳米结构体从催化剂层的整个表面上的成核位点生长。
图4示出了单个纳米结构体101的示意性实例。每个纳米结构体101具有紧邻催化剂层104的基底401、尖端403和基底401与尖端403之间的主体402。归因于纳米结构体、特别是纳米线的生长机制，纳米线的尖端403将具有帽状形式，如图4中所示，其含有来自催化剂层104的材料。依赖于两层之间的互相扩散区302的范围，也可以在纳米结构体101的尖端403中找到痕量的底层材料103。
实施例
给出以下实施例以进一步说明本发明，并且其不应解释为对本发明的范围的不适当地限制。
在通过在图5中的流程图所示的本发明的第一示例实施方案中，第一步骤501是提供基板，随后是沉积包含通过溅射沉积的W的底层的步骤502。接着，在步骤503中，通过蒸发沉积包含Ni的催化剂层。在最终步骤504中，使用乙炔作为携带碳的前体通过PECVD生长碳纳米结构体。
在通过在图6中的流程图所示的本发明的第二实例实施方案中，第一步骤601是提供基板，之后是沉积包含通过溅射沉积的W的底层的步骤602。接着，在步骤603中，通过蒸发沉积包含Pd的催化剂层。在接下来的步骤604中，在纳米结构体生长之前的温度倾斜升高的过程中，将杂质物种以H2的形式引入至制造过程中。在最终的步骤605中，通过PECVD生长碳纳米结构体。在此实施方案中，使用甲烷作为携带碳的前体。
应用实例
对于根据本发明的技术，一种可能的应用是制造集成电路中的互连。互连可以通过首先在基板的表面上沉积导电底层制造，其中底层具有相对小的粒度。随后，沉积具有较大粒度的催化剂层，随后生长导电纳米结构体。之后通过绝缘层覆盖长成的纳米结构体，接着是使纳米结构体的尖端露出的蚀刻步骤。露出的纳米结构体尖端通过导电材料接触形成互连器件的顶部接触。
根据本发明制造的纳米结构体的另一种应用是用于凸点键合中，此处，可以使用纳米结构体组连接两个导电层。制造方法基本上与用于制造互连的方法类似。然而，在露出纳米结构体尖端之后，将包含该器件的芯片翻转并与第二芯片的导电表面接触(倒装芯片键合)，从而建立两个导电层之间的连接。此外，可以将露出纳米结构体尖端的表面抛光，以获得均匀长度的纳米结构体。
使用上述键合技术，也可以使用纳米结构体器件作为各向异性导电膜(ACF)。还有另一种应用是使用两个如上所述具有露出的纳米结构体尖端的器件获得维可牢(Velcro)键合。这通过将两个含有露出的尖端的表面彼此压合在一起从而建立两个表面之间的结合完成。
本文所述的方法适合于纳米结构体的一般受控生长。该方法也可以用于任何用于包括模拟和/或数字电子电路的电子部件的组装技术中。例如，可以在以下领域找到这种部件：通讯工程、汽车/工业电子商品、家用电器、计算、数字信号处理和集成产品。连接(attaching)技术，如球栅阵列(BGA)、倒装芯片(FC)模块、CSP、WLP、FCOB、TCB、TSV3D堆叠、金属化方案可以使用本文的方法。集成电路(IC)的类型，如RFID、CMOS、BiCMOS、GaAS、AlGAAs、MMIC、MCM可以使用本文的方法。显示技术如LCD、LED和OLED技术，当在汽车、计算机、移动电话手机和电视中使用时，也可以结合通过本文所述的方法制造的纳米结构体和连接技术。其他可以类似地结合这种技术的电子部件包括但不限于：ASIC芯片、存储器、MCU、高频设备模块、集成无源部件如电阻、电容、电感等。
Claims (15)
1.一种用于在基板(102)上制造多个纳米结构体(101)的方法，所述方法包括以下步骤：
在所述基板(102)的上表面上沉积底层(103)，所述底层(103)包含具有第一平均粒度的晶粒；
在所述底层(103)的上表面上沉积催化剂层(104)，所述催化剂层(104)包含具有与所述第一平均粒度不同的第二平均粒度的晶粒，从而形成包含所述底层(103)和所述催化剂层(104)的层的堆叠体；
将所述层的堆叠体加热至纳米结构体(101)可以形成的温度；和
提供包含反应物的气体，以使得所述反应物与所述催化剂层(104)接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一平均粒度和所述第二平均粒度中最大的一个比所述第一平均粒度和所述第二平均粒度中最小的一个大至少10％。
3.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中所述第一平均粒度小于所述第二平均粒度。
4.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中所述催化剂层(104)具有第一材料组成，并且所述底层(103)具有与所述第一材料组成不同的第二材料组成。
5.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
在所述层的沉积的过程中，将至少一种杂质元素引入至所述底层(103)和所述催化剂层(104)中的至少一层中。
6.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
在所述层的沉积之后，将至少一种杂质元素引入至所述底层(103)和所述催化剂层(104)中的至少一层中。
7.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
在纳米结构体生长之前，将所述催化剂层(104)图案化。
8.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中所述底层(103)和所述催化剂层(104)中具有较小平均粒度的一个通过溅射沉积。
9.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中所述底层(103)和所述催化剂层(104)中具有较大平均粒度的一个通过蒸发沉积。
10.一种纳米结构体器件(105)，所述纳米结构体器件(105)包括：
基板(102)；
安置在所述基板(102)的上表面上的底层(103)，所述底层(103)包含具有第一平均粒度的晶粒；
安置在所述底层(103)的上表面上的催化剂层(104)，所述催化剂层(104)包含具有与所述底层(103)的第一平均粒度不同的第二平均粒度的晶粒，从而形成层的堆叠体；
安置在所述催化剂层(104)上的多个纳米结构体(101)，其中所述纳米结构体(101)的每一个包括：
紧邻所述催化层(104)的基底(401)；
尖端(403)；和
所述基底(401)与所述尖端(403)之间的主体(402)。
11.根据权利要求10所述的纳米结构体器件(105)，其中所述底层(103)和所述催化剂层(104)在所述底层(103)与所述催化剂层(104)之间的界面处互相扩散。
12.根据权利要求10或11所述的纳米结构体器件(105)，其中所述催化剂层(104)具有第一材料组成，并且所述底层(103)具有与所述第一材料组成不同的第二材料组成。
13.根据权利要求10至12中的任一项所述的纳米结构体器件(105)，其中所述尖端(403)包含来自所述催化剂层(104)的材料。
14.根据权利要求12至13中的任一项所述的纳米结构体器件(105)，其中具有较小平均粒度的材料具有比具有较大平均粒度的材料更高的熔点。
15.根据权利要求10至14中的任一项所述的纳米结构体器件(105)，其中所述纳米结构体(101)的所述主体(402)包含碳。
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