CN103154289B - 高强度镁合金线材及其制造方法、高强度镁合金零件、以及高强度镁合金弹簧 - Google Patents

Abstract

提供一种通过同时满足延伸率和0.2%屈服强度而强度及加工性良好、并且在表面附近具备更高的强度、适合在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的制品中使用的高强度镁合金线材。一种在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的部件中使用的镁合金制的线材，线材其表层部具有最高硬度为170HV以上的部分，并且内部具有550MPa以上的0.2%屈服强度且5%以上的延伸率。

Description

高强度镁合金线材及其制造方法、高强度镁合金零件、以及高强度镁合金弹簧

技术领域

本发明涉及适合在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的制品中使用的高强度镁合金线材及其制造方法、高强度镁合金零件及高强度镁合金弹簧。

背景技术

以往，在航天宇宙、车辆（汽车、摩托车、火车等）、医疗设备、福利设备、机器人等的各种领域中，以功能扩充或性能提高、操作性提高等为目的，零件的轻量化要求较强。特别是，在以汽车为代表的车辆领域中，近年来，目的是以环境问题为背景的二氧化碳排出量的降低、即燃耗费改善的、对于该轻量化的要求的严格程度逐年增加。

并且，以车辆领域为中心，对于零件的轻量化的研究很热烈，到目前为止，以通过组成改良或表面改性、或它们的组合带来的钢的高强度化为中心研究被不断推进。例如，关于作为强度零件的代表的弹簧，已经作为主流而使用高强度钢材，通过将氮化处理或喷丸硬化处理等表面改性技术组合，使疲劳强度进一步提高，结果，实现作为弹簧的轻量化。但是，在钢中，以往的依赖组成的高强度化正接近于极限，不能期待今后的大幅的轻量化是现实情况。

所以，对于进一步的轻量化，向以钛合金、铝合金、镁合金为代表的比重较小的轻合金的期待较大。其中，在实用金属中最轻的镁合金的比重是钢的约1/4、钛合金的约1/2.5、铝合金的约1/1.5，其轻量化效果较大，再加上资源丰富，希望向市场的迅速普及。

但是，以往的一般的镁合金的制品用途被限制。其最大的原因是因为以往的一般的镁合金的强度较低，为了确保作为零件的强度，不能避免零件尺寸比到目前为止的钢零件的大型化。即，以往的镁合金由于难以实现轻量化和紧凑化的兼顾，所以作为强度零件还没有被市场接受是现实情况。

以这样的状况为背景，用于镁合金向强度零件的应用的高强度镁合金的研究正热烈地进行。例如，在专利文献1中，公开了下述技术：通过从Mg－Al－Zn－Mn－Ca－RE（稀土类元素）合金的熔融金属通过轮式铸造制造固体生成物，将该固体生成物用拉拔加工压紧化，得到0.2%屈服强度565MPa的镁合金部件。

此外，在专利文献2中，公开了下述技术：通过将Mg－X－Ln（X是Cu、Ni、Sn、Zn的1种或两种以上，Ln是Y、La、Ce、Nd、Sm的1种或两种以上）合金从熔融金属急冷凝固而做成非晶质的箔带，得到硬度200HV以上的镁合金箔带。

进而，在专利文献3中，公开了下述技术：通过将Mg－Al－Mn合金的铸造材或挤压材拉拔加工，得到拉伸强度250MPa以上且延伸率6%以上的镁合金线。

专利文献1：特开平3－90530号公报

专利文献2：特开平3－10041号公报

专利文献3：特开2003－293069号公报。

发明内容

这些专利文献所示的方法对于镁合金的高强度化是有效的。但是，在专利文献1中公开的镁合金在作为强度零件满足市场的要求的方面，其机械性质不充分。例如，在设想了向弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的弹簧的应用的情况下，作为在维持与现行的钢制弹簧相同的尺寸的基础上实现轻量化的镁合金制的线材的强度，根据本发明者等的试算，需要在线材内部具有550MPa以上的0.2%屈服强度、并且在线材表面附近有650MPa以上的0.2%屈服强度。此外，为了成形为螺旋弹簧等，在线材内部合计需要至少5%以上的延伸率。但是，在专利文献1中公开的强度最高的0.2%屈服强度565MPa的发明品缺乏延展性，仅具有1.6%的延伸率。另一方面，在专利文献1中公开的延展性最好的发明品的延伸率是4.7%，虽然具有接近于在本发明中希望的值的延伸率，但0.2%屈服强度为535MPa其强度缺乏，不能满足要求。

在专利文献2所公开的镁合金中，得到了170HV以上的硬度。该硬度根据本发明者等的试算，是相当于上述在线材表面为650MPa以上的0.2%屈服强度的硬度。但是，在专利文献2中，关于表示延展性的特性完全没有公开。专利文献2所公开的镁合金由于大量含有稀土类元素、并且由50%以上的非晶质相构成，所以其延展性非常缺乏，所以容易设想不能得到在本发明中希望的程度的延伸率。进而，非晶质相是热不稳定的，具有容易因环境温度等的外因而结晶化的缺点。非晶质相和结晶相的混相合金根据其相的比例而特性较大地不同，所以在生产中在稳定生产特性均质的制品上有难度，并且从市场中的品质保证、安全保障的难度看，向工业制品的应用是不恰当的。

在专利文献3所公开的镁合金中，延伸率为6%以上，具有充分的延展性。但是，拉伸强度最大也只是479MPa，不能满足上述在线材内部为550MPa以上的0.2%屈服强度。

这样，以往的镁合金不能将在设想弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的强度零件（例如弹簧）的情况下需要的0.2%屈服强度和延伸率全都满足。因而，本发明的目的是提供高强度镁合金线材及高强度镁合金零件、以及它们的制造方法，其通过将0.2%屈服强度和延伸率这样的处于权衡的关系的特性全都满足，强度及成形性（以下，只要没有特别否定，就是指在弯曲加工或卷绕加工等中需要的延展性）良好，并且通过具备更高的表面强度，适合在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的制品中使用。

本发明是一种镁合金制的线材，在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的部件中使用，其特征在于，上述线材在其表面附近具有最高硬度为170HV以上的部分，并且内部具有550MPa以上的0.2%屈服强度和5%以上的延伸率。

所谓线材的表面附近，表示从线材的最表面到约d/10（d是线材的直径）深度的范围，由于在其表面附近具有最高硬度为170HV以上的部分，所以如上述那样，在线材的表面附近满足650MPa以上的0.2%屈服强度。在本发明中，随着从其表面附近朝向中央部而强度（硬度）缓慢逐渐减少，但在内部也具有550MPa以上的0.2%屈服强度，并且具有5%以上的延伸率。即，本发明品是具有适合在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的制品中使用的强度和成形性的镁合金。

这样，在本发明中，由于具有内部的高强度高延展性区域和表面附近的更高强度区域，所以能够使0.2%屈服强度和延伸率这样的处于权衡关系的特性对于弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的零件，通过具有适当的机械性质的分布而满足。在此情况下，对于最表面部，例如可以进行通过喷丸硬化带来压缩残留应力等的表面改性。结果，对于弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的零件，能够实现进一步的耐疲劳特性的提高。

接着，本发明的高强度镁合金线材的制造方法的特征在于，通过以下的工序得到上述线材：通过急冷凝固法制造由镁合金构成的呈箔带、箔片或细线的某种形态的原始材料的工序；将原始材料通过烧结接合而成形出坯子的烧结工序；对坯子实施塑性加工而加工为线材的塑性加工工序。

在本发明中，优选的是使用通过急冷凝固法呈由镁合金构成的箔带、箔片或细线的某种形态的后述的材料组成的原始材料。由此，不需要在专利文献1中作为一方法记载的在使用比面积较大的粉末的情况或使用由更活性的材料组成构成的合金的情况下需要的、原始材料的成形后的瞬间的向容器内的填充或罐装那样的工序。

此外，作为制造本发明的高强度镁合金线材的一方法，可以采用通过以下的工序来得到上述线材的制造方法：通过熔融金属提取法制造由镁合金构成的细线的工序；将细线通过烧结接合而成形坯子的烧结工序；将坯子原样装入到压力机的容器中、对该坯子实施挤压加工的挤压工序。

在本发明中，通过将没有罐装的坯子直接挤压加工，能够得到内部的高强度高延展性区域，并且在表面附近得到更高强度区域。此外，内部的高强度高延展性区域与表面附近的更高强度区域逐渐相连，作为机械性质没有清晰的边界，这对于承受反复的应力的疲劳是特别优选的。在两区域具有清晰的边界的情况下，因硬度（或弹性应变）差而其界面成为破坏起点的可能性变高，通过两区域没有清晰的边界而逐渐相连，能够避免其界面成为破坏起点的危险性。并且，在本发明中，由于将坯子原样向压力机的容器装入，所以与进行罐装的情况相比使工序缩短，还能够便宜地制造。

本发明的高强度镁合金线材具有较高的表面强度和成形性。由此，通过在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的成形零件中使用，在与以往的钢制零件比较的情况下，能够不用不得不使零件尺寸的大型化，而实现大幅的轻量化。具体而言，例如作为汽车零件，具有能够在重量所占比例较大的座架及需要高强度的弹簧（悬挂弹簧、阀弹簧、离合器扭转弹簧、扭杆、稳定器）等中应用的强度和成形性。

附图说明

图1是表示在实施方式中使用的金属细线制造装置的剖视图。

图2是表示在实施方式中使用的挤压装置的侧剖视图。

图3是表示本发明的实施例的各挤压温度下的线材的距横截面的中心的距离与硬度的关系的曲线图。

图4是表示本发明的实施例的各材料组成下的线材的距横截面的中心的距离与硬度的关系的曲线图。

图5是表示本发明的实施例的各容器内径及挤压比下的线材的距横截面的中心的距离与硬度的关系的曲线图。

具体实施方式

1.材料组成

对于镁合金的强度和延展性的提高，以往作为第1添加元素而主要添加Zn。但是，通过Zn的添加，对于在本发明中希望的高强度和延展性的兼顾是不够的。所以，优选的是作为第1添加元素而添加Ni。Ni与Zn相比，对于高强度且高延展性作用的效果较大。

但是，即使通过较大地贡献于高强度及高延展性的Ni的添加，也不容易达到本发明作为目标的高强度化。所以，优选的是作为第2添加元素而添加Y。通过Y的添加，形成高强度的Mg－Ni－Y类的化合物相。此外，Y对于Mg的熔化度较高，对于α－Mg相的固熔强化也是有效的。并且，通过与将原始材料用急冷凝固法制造相组合，如后述那样能够达到更高强度化。另外，本发明的镁合金并不限定于由Mg、Ni、Y的3元素的组成。也可以以Mg、Ni、Y为主成分，再以结晶粒微细化或耐腐蚀性提高等为目的而添加第3添加元素，在此情况下，例如Zr或Al等是有效的。

在使用以Mg为主成分、含有Ni和Y的镁合金的情况下，优选的是做成以原子%由Ni：2～5%、Y：2～5%、其余部：Mg及不可避免的杂质构成的组成。在Ni不到2原子%、Y不到2原子%的情况下，表面附近的最高硬度达不到希望的硬度，对于弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的强度零件，强度是不够的。另一方面，在Ni超过5原子%、并且Y超过5原子%的情况下，加工性显著变差，在挤压加工时断裂。这是因为，通过Ni和Y的添加形成的高硬度的化合物相的量变多且其大小粗大化，结果变形阻力增大并且韧性下降，以致于断裂。

2.原始材料的制造

制造由上述组成构成的镁合金的原始材料。作为其方法，使用单辊法、熔融纺线法、熔融金属提取法等急冷凝固法，制造呈箔带、箔片或细线中的某种形态的产品。与凝固速度较慢的一般的铸造法相比，用急冷凝固法制造的箔带、箔片或细线中的各添加元素的向α－Mg相的固熔量较多。因此，即使各元素的添加量相同，也能够实现通过固熔强化带来的高强度化。此外，通过急冷凝固法，结晶粒变得微细。结晶粒的微细化有利于强度提高并使延展性也提高，与固熔强化加在一起，对于全部机械性质的提高是有效的。

另外，以一般的作为由急冷凝固构成的原始材料使用的雾化法为代表的急冷凝固粉末作为本发明的原始材料不适合。由于Mg是活性的，所以如果暴露在大气中，则在表面上虽然很薄但容易形成氧化膜。在比面积较大的粉末中，该氧化膜的总面积与本发明的箔带、箔片或细线相比非常大。这里，在考虑将得到的粉末先暴露在大气中、接着烧结的工序的情况下，形成在表面上的氧化层阻碍粉末彼此的接触面上的接合。此外，即使被接合，氧化物或氧化物分解后的氧也被大量取入到内部。这样，在比面积较大的粉末中，容易导致接合不良或因氧化物或氧的混入带来的脆化，与使用箔带、箔片或细线的情况相比特性下降。并且，为了避免该问题，在粉末成形后需要瞬间的罐装工序，结果，难以如后述那样在塑性加工（例如挤压加工）后的线材中实现表面附近的高强度化。

此外，由于在粉末状态下伴随着粉尘爆炸的危险，所以在实用上不能将活性的镁合金粉末在大气中处置。即，在使用粉末时，必须有下述连续的真空工艺或惰性气体环境工艺中的罐装工序：不将在真空或惰性气体环境中制造的粉末暴露在大气中，而在连续的一连串的具有真空或惰性气体环境的装置内填充到铜制等的金属鞘中，在惰性气体环境的情况下再将金属鞘中脱气，然后封闭。在真空或惰性气体环境下进行到罐装的设备中，对于能够制造的制品尺寸的制约较大。即，对于本发明品被应用的制品、例如汽车用弹簧（悬挂弹簧、阀弹簧、离合器扭转弹簧、扭杆、稳定器）或座架这样的大小的零件，使使用粉末的由真空工艺或惰性气体环境工艺构成的一连串的连续的工艺作为工业的大量生产工艺成立可以说很困难。

图1表示作为用来制造原始材料的一机构的金属细线制造装置100（以下，简称作“装置100”）的概略结构，图1（A）是装置100整体的概略结构的侧剖视图，图1（B）是在装置100中使用的旋转的圆板141的周缘141a的剖视图。图1（B）是图1（A）的纸面垂直方向的侧剖视图。

装置100是使用熔融金属提取法的金属细线的制造装置。在使用熔融金属提取法的装置100中，通过将杆状的原材料M的上端部熔融、使该熔融材料Ma与旋转的圆板141的周缘141a接触，将熔融金属材料Ma的一部分在圆板圆周的大致切线方向拉出并急冷，由此形成镁合金细线F。这里，作为原材料M而使用Mg－Ni－Y类的镁合金，制造例如线径为200μm以下的镁合金细线F。镁合金细线F的线径没有特别限定，可以根据生产率及然后的工序中的处置性等的观点来适当选择，对于希望的各添加元素的向α－Mg相的固熔量及组织微细化，通过使线径为200μm以下的范围，能够得到充分的效果。

装置100如图1所示，具备能够密闭的腔室101，在腔室101内，设有原材料供给部110、原材料保持部120、加热部130、金属细线形成部140、温度计测部150、高频发生部160及金属细线回收部170。

在腔室101内，为了防止从气体环境中氧或氮等与熔融材料Ma反应，作为环境气体而使用例如氩气等惰性气体。原材料供给部110例如设在腔室101的底部，使原材料M以规定速度朝向箭头B方向移动，向原材料保持部120供给。原材料保持部120具有防止熔融材料Ma向径向移动的功能以及将原材料M向细线形成部140的适当的位置导引的导引功能。

原材料保持部120是筒状部件，设在原材料供给部110与金属细线形成部140之间的圆板141的下侧。加热部130是产生磁通的高频感应线圈，所述磁通用来通过将原材料M的上端部熔融而形成熔融材料Ma。作为原材料保持部120的材质，优选的是没有与熔融材料Ma的反应的材质。作为原材料保持部120的实用性的材质，例如优选的是石墨。

细线形成部140使用绕旋转轴142旋转的圆板141从熔融材料Ma形成镁合金细线F。圆板141例如由热传导率较高的铜或铜合金构成。在圆板141的外周部，如图1（B）所示，形成有呈V字状的周缘141a。

温度计测部150计测熔融材料Ma的温度。高频发生部160对加热部130供给高频电流。将高频发生部160的输出基于由温度计测部150计测的熔融材料Ma的温度调整，将熔融材料Ma的温度保持为一定。金属细线回收部170收容由金属细线形成部140形成的金属细线F。

在上述结构的装置中，首先，原材料供给部110使原材料M向箭头B方向连续移动，向原材料保持部120供给。加热部130将原材料M的上端部通过感应加热熔融而形成熔融材料Ma。接着，将熔融材料Ma朝向向箭头A方向旋转中的圆板141的周缘141a连续送出，熔融材料Ma接触在圆板141的周缘141a上，一部分被向圆板141的圆周的大致切线方向拉出并被急冷，形成镁合金细线F。由此形成的镁合金细线F在圆板141的圆周的大致切线方向上延伸，通过位于其前方的金属细线回收部170收容。

3.烧结

将制造的原始材料通过烧结成形为塑性加工用的坯子。烧结的方法可以使用气体环境烧结、真空烧结或放电等离子烧结等通过无加压或加压烧结来制造。此外，烧结后的坯子的特性及品质对作为然后实施了塑性加工的制品的特性及品质影响。由此，为了成形清洁度更高、组织均匀而气孔较少的致密的坯子，优选的是进行通过真空热压机（HP）的烧结，所述真空热压机（HP）具有加压机构且能够在真空或惰性气体环境中进行烧结。通过在真空或惰性气体环境中一边加热一边加压，能够得到几乎不存在气孔的坯子。

烧结在例如HP的情况下，是在真空容器的内部配置加热室、在加热室的内部配置模子的方式，使压力机压头能够在加热室内沿上下方向移动，所述压力机压头从设在真空容器的上侧的压力缸突出，将安装在压力机压头上的上冲头插入到模子中。在这样构成的HP的模子中填充作为原始材料的镁合金细线F，使真空容器内成为真空或惰性气体环境，升温到规定的烧结温度。并且，通过插入在模子中的上冲头将镁合金细线F加压烧结。

在该烧结工序中，优选的是在加热温度：250～500℃、加热时间：10分钟以上、加压力：25MPa以上进行，通过这样的条件，能够得到镁合金细线彼此的接触点的烧结充分地进行的坯子。更优选的是在加热温度：350～500℃、加热时间30分钟以上、加压力40MPa以上进行，通过这样的条件，能够得到镁合金细线彼此的接触点的烧结充分地进行、并且气孔率不到10%的致密的坯子。另外，在加热温度不到250℃的情况下，细线彼此的接触点的烧结没有充分地进行，此外存在许多气孔。即使成为经过了然后的塑性加工工序的制品，也残留有其烧结不充分的细线彼此的接触点及细线彼此的未烧结界面，结果，导致强度的下降，所以加热温度优选的是250℃以上。此外，在加热温度超过了500℃的情况下，细线彼此的接触点处的烧结充分进行，也几乎不存在气孔。但是，在超过500℃的加热温度下组织粗大化，即使成为经过了然后的塑性加工工序的制品，也不能得到希望的微细组织。结果，难以得到在本发明中希望的强度的镁合金线材，所以加热温度优选的是500℃以下。

这里，在原始材料是粉末的情况下，需要在罐装工序的封闭前烧结。但是，设置真空或惰性气体环境的一系列的装置成为大规模，并且在封闭的装置中粉末向模或金属鞘的均匀的填充并不容易，结果，难以进行致密的烧结体的制造。即，在使用粉末的情况下，需要在大气暴露前进行罐装，并且该金属鞘内的烧结体成为粉末彼此的烧结不充分、此外存在许多气孔并且密度不均匀的烧结体。进而，在除去了金属鞘的情况下，由于与表面连通的气孔有许多一直存在到内部，所以不能避免连内部都暴露在大气中。因而，作为坯子的状态也不能将金属鞘除去，在下个塑性加工工序中，不得不进行罐装的状态下的加工。

4.塑性加工

从坯子向线材的加工作为温加工而通过以拉拔加工、轧制加工、挤压加工、锻造为代表的塑性加工进行。适当的温度和加工度（截面减少率）下的塑性加工发生由动态再结晶带来的组织微细化及加工硬化，对于镁合金的高强度化是有效的。其中，对于弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的线材，更优选的是拉拔加工或挤压加工。根据这些塑性加工方法，能够得到作为线材必不可少的均匀的截面形状，并且对于线材表面能够导入比内部更大的应变。结果，线材表面附近的组织更微细化，与线材内部的特性不同地能够实现表面的更加高强度化。

本来，强度和延伸率处于权衡的关系。到目前为止，研究了各种通过使用粉末的方法等实现组织的微细化、达到高强度化的镁合金，但都具有高强度的组织，另一方面在延展性上存在课题，因为其延展性的缺乏，所以有向零件形状的成形较困难的缺点。并且，在使用粉末的情况下，由于在外装着金属鞘的状态下加工，所以加工中的应变被优先地导入到作为最表层的金属鞘。因而，不能得到在本发明中能得到那样的表面附近高强度化的效果。

此外，在将坯子用铸造物制造的情况下，即使是具有与本发明同等的组成的镁合金，也不能实现高强度化。这是因为，在铸造物中，原本的α－Mg相结晶粒是粗大的，并且析出的化合物相也是粗大的，所以变形阻力较大与应变的累积较大加在一起，在向希望的微细组织的到達前达到剪切破坏。此外，由于添加元素向α－Mg相的固熔量也较少，所以也缺乏由α－Mg相的固熔强化带来的高强度化的效果。相对于此，在从组织微细的箔带、箔片或细线制造的坯子的情况下，通过在适当的加热温度下烧结，其烧结后的组织也还是微细的，所以变形阻力较小。因而，变形能力良好，所以在塑性加工中能够在低温下导入较大的应变，能够将作为再结晶的驱动力的内部能量较多地储存，所以能够得到更微细的组织。此外，由于添加元素向α－Mg相的固熔量也较多，所以固熔强化的效果也较大，与微细组织加在一起实现高强度化。

图2是表示在作为塑性加工而采用挤压加工时使用的挤压装置200的图。在图2中，附图标记205是外模，附图标记210是收容在外模205中的容器。容器210呈筒状，在其一端面侧，下模220配置在同轴上。在容器210与下模220之间配置有压模230。此外，在容器210中滑动自如地插入着冲头240。进而，在容器210的外周配置有加热器260。

在上述结构的挤压装置200中，如果在容器210内装入预先加热的坯子B，则冲头240下降，将坯子B压缩。将压缩后的坯子B一边通过压模230缩径一边向下模220内的空间挤压，形成线材。

通过上述那样的挤压装置进行的挤压优选的是在坯子B的加热温度：315～335℃、挤压比：5～13、冲头240的前进速度：0.01～2.5mm/秒下进行。通过这样的条件，因动态再结晶的引发带来的组织微细化和因应变导入带来的加工硬化变得适当，形成内部为高强度且高延展性、表面附近为更高强度的高强度镁合金线材。即，能够得到表面附近的最高硬度为170HV以上、内部具有550MPa以上的0.2%屈服强度且5%以上的延伸率、适合于弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的强度零件的高强度镁合金线材。

另外，在坯子B的加热温度不到315℃时，由于变形阻力较大，所以在挤压加工中引起困难，导致挤压加工中的断裂或线材表面的表面粗糙或裂纹的发生。此外，能够加工的情况下的线材随着高强度化提高而延展性受损，不能得到作为成形性所需要的5%以上的延伸率。另一方面，如果加热温度超过335℃，则因动态再结晶带来的组织的微细化和因应变导入带来的加工硬化不够。结果，不能得到希望的表面附近的硬度，不能用于向弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的强度零件的应用。

这里，挤压加工中的条件并不限定于上述范围或后述的实施例中的值，应该主要着眼于内部的高强度高延展性和表面附近的更高强度化的确保而在适当的范围中设定。即，塑性加工中的应变的导入及动态再结晶的引发受材料组成、加工率、加工温度等的复杂的关系影响，通过根据理论、经验、实验适当地设定条件来导出。

如以上那样制造的高强度镁合金线材的表面附近的硬度最高的部分的通过EBSD法测量的α－Mg相的平均结晶粒径优选的是1μm以下。以霍尔－佩奇（Hall－Petch）法则为代表，结晶粒的微细化较大地有利于高强度化已被周知，此外，结晶粒的微细化对于反复应力作用的疲劳零件的表面上的初裂发生抑制也有效。在后述的本发明的实施例中，关于表面附近的最高强度为170HV以上的制造例，其表面附近的α－Mg相的平均结晶粒径为1μm以下，非常微细，不仅是耐静态强度，对于耐疲劳强度也较好。

实施例

以下，通过具体的实施例更详细地说明本发明。

首先，秤量铸造物制造用的各元素原料，以匹配于规定的铸造物尺寸而成为希望的镁合金成分，使用秤量的各元素原料通过真空熔化制造铸造物。将铸造物的成分表示在表1中。在真空熔化中，使用石墨制的坩埚和铜合金制的金属模。接着，以制造出的铸造物为原材料，使用图1所示的装置100通过熔融金属提取法成形细线。在通过熔融金属提取法的细线成形中，使用石墨制的原材料保持部和铜合金制的圆板，在通过Ar气置换形成的惰性气体环境中，成形出平均线径60μm的细线。

［表1］

不将成形出的细线罐装而原样填充到石墨制的烧结模中，通过HP烧结，制造出直径：15mm、长度：50mm的坯子、和直径：33mm、长度：50mm的坯子。另外，通过HP的烧结基于由Ar气置换形成的惰性气体环境（环境气体压力0.08MPa），在烧结温度300～525℃、加压压力50MPa下进行。

使用图2所示的挤压装置200，将制造出的坯子加工成线材。具体而言，使用石墨类的润滑剂（日本アチソン制，OILDAG－E），以挤压比3～15、挤压速度（冲头240的前进速度）0.01～5mm/分钟、表1中同时记述的挤压温度300～425℃的范围，对直径15mm的坯子使用内径16mm的容器210和孔径5mm的压模230（挤压比10），对直径33mm的坯子分别使用内径35mm的容器210和匹配于各挤压比的孔径20mm（挤压比3）、孔径15.5mm（挤压比5）、孔径11mm（挤压比10）、孔径9.7mm（挤压比13）、孔径9mm（挤压比15）的压模230，制造出线材。另外，为了比较，对于铸造物的坯子也挤压加工而制造出线材。

进行如上述那样制造出的线材的拉伸试验。在拉伸试验中，从直径5mm的线材通过机械加工制造出平行部径1.6mm的试验片，从直径为9mm以上的线材通过机械加工制造出平行部径3mm的试验片。并且，对于各试验片使用万能材料试验机（インストロン制，型号5586），在室温下以试验速度0.5mm/分钟进行拉伸试验。将拉伸试验的结果表示在表2中。

［表2］

另外，在表1中，所谓“坯子形态”，表示到挤压前的坯子为止的制法，所谓“细线烧结体”，表示通过将细线烧结而制造出的坯子，所谓“铸造物”，表示作为原材料的铸造物的原状的坯子。此外，在表1中也一起记述了挤压结果。在表1中，“×”表示在挤压加工中断裂而不能得到挤压后的线材，“△”表示虽然能够得到线材但在其表层通过目视确认有表面粗糙或裂纹，“○”表示能够得到没有表面粗糙及裂纹的良好的线材。拉伸试验对挤压结果为“△”和“○”者实施。

对挤压结果是“△”和“○”的线材测量硬度。硬度测量的试验片在树脂埋入后，通过机械研磨进行镜面精加工以使挤压出的线材的横截面露出，作为硬度试验机而使用维氏硬度试验机（フューチュアテック制，FM－600），在试验载荷25gf下测量挤压材横截面中的径向的分布。将硬度测量的结果表示在表2及图3～图5中。

在表2及图3～图5中，线材的表面附近的最大硬度为170HV以上、通过拉伸试验测量的内部的0.2%屈服强度为550MPa以上且延伸率为5.0%以上者，是本发明的实施例（制造例4～8、14、15、18～20、22、25、26、28～30）。与从铸造物的坯子制造出的比较例2、3相比，实施例的强度显著较高。线材的内部具有0.2%屈服强度为563MPa以上且延伸率为5%以上的高强度高延展性区域。此外，在这些实施例中，在线材的表面附近，最大硬度为170HV以上，所以具有满足650MPa以上的0.2%屈服强度的更高强度区域。并且，内部的高强度高延展性区域和表面附近的更高强度区域逐渐相连而没有清晰的边界，作为线材整体强度及韧性良好并且具有充分的成形性。

如表1所示，在制造例1、2中，由于挤压温度（坯子的加热温度）较低，所以变形阻力较大，在挤压加工中断裂而不能得到线材。此外，在制造例3中，虽然能够得到线材，但在其表层能看到表面粗糙或裂纹的发生，并且该线材的内部随着高强度化提高而延展性受损，不能得到作为成形性而需要的5%以上的延伸率。

另一方面，在制造例9～12、23中，由于挤压温度超过335℃，所以因动态再结晶带来的组织的微细化和因应变导入带来的加工硬化不够。结果，表面附近的最高硬度不到170HV，在向弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的强度零件的应用中，表面附近的硬度不够。此外，在制造例13中，由于Ni及Y的含有量为1.0原子%较少，所以α－Mg相的固熔强化和高强度的Mg－Ni－Y类化合物相的析出量缺乏，结果不能得到表面附近的最高硬度170HV。另一方面，在制造例16中，由于Ni及Y的含有量为6.0原子%较多，所以通过Ni和Y的添加形成的高强度的Mg－Ni－Y类化合物相的析出量较多且粗大，结果，因变形阻力变大并且韧性下降，导致挤压加工时的断裂。

在制造例27中，由于挤压比超过13，所以随着线材的高强度化，其韧性下降，在挤压加工时断裂。在制造例21中，由于烧结温度超过500℃，所以在烧结时导致对于高强度化有效的相的分解以及结晶粒的粗大化，表面附近的硬度不到170HV。在制造例17中，由于烧结温度不到350℃，所以难以进行致密的坯子的制造。在坯子中，存在许多即使经过作为下个工序的塑性加工工序也难以消失的作为挤压后的线材成为缺陷的细线彼此的未接合界面，此外，镁合金细线彼此的接触点处的接合程度也不够，所以虽然能够看到硬度的提高，但关于0.2%屈服强度及延伸率不能得到希望的充分的特性。在制造例31中，由于挤压速度超过了2.5mm/秒，所以因导致润滑的不充分等而在线材表面上发生挤裂那样的表面粗糙。通过这样的表面粗糙，加工应变被释放，虽然在内部确保了600MPa的0.2%屈服强度且5.1%的延伸率，但表面附近的硬度不到170HV。在比较例1、2中，由于是铸造物，所以α－Mg相较粗大，并且析出的化合物相也较粗大。因此，变形阻力较大且应变的储存较大，在比较例1中在挤压加工中断裂，在比较例2中，通过挤压加工在线材的表层发生表面粗糙或裂纹。另外，在比较例3中，由于挤压温度较高，所以虽然达不到挤压加工中的断裂，但不能得到希望的特性。

接着，关于本发明的实施例和比较例3的线材，调查表面附近的α－Mg相的平均结晶粒径与硬度的关系。将其结果表示在表3中。α－Mg相的平均结晶粒径的测量原样使用在硬度试验中使用的试验片，在通过利用FE－SEM（电场放射型扫描电子显微镜，日本电子制：JSM－7000F）的EBSD法（电子线后方散射衍射装置，TSL公司制）挤压的线材的横截面的表面附近能得到最高硬度的位置，对于实施例以分析倍率10000倍测量，对于比较例3以分析倍率2000倍测量。此外，对于硬度使用表面附近的最高硬度。

［表3］

No	表层部最高硬度，HV	α－Mg相平均结晶粒径（μm）
			制造例4	180	0.21
制造例5	182	0.26
			制造例6	181	0.23
制造例7	178	0.59
			制造例8	170	0.35
制造例14	173	0.27
			制造例15	183	0.20
制造例18	173	0.36
			制造例19	183	0.62
制造例20	174	0.76
			制造例22	175	0.33
制造例25	172	0.69
			制造例26	177	0.33
制造例28	182	0.30
			制造例29	176	0.19
制造例30	179	0.53
			比较例3	130	6.76

如表3所示，在本发明的实施例中，α－Mg相的平均结晶粒径为0.19～0.76μm，与比较例3的6.76μm相比很微细。可知该微细的结晶粒有利于表面附近的硬度的提高。

产业上的可利用性

本发明的高强度镁合金线材适合于弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的高强度零件。通过使用本发明的高强度镁合金线材，与以往的钢零件比较的情况下能够大致不伴随着零件尺寸的大型化而实现大幅的轻量化。例如，作为汽车零件，在重量上占有的比例较大的座架及需要高强度的弹簧（悬挂弹簧、阀弹簧、离合器扭转弹簧、扭杆、稳定器）等中轻量化的效果较大。

Claims (8)

1.一种高强度镁合金线材，是在弯曲应力及/或扭曲应力主要作用的部件中使用的镁合金制的线材，其特征在于，上述线材由以Mg为主成分且含有Ni和Y的镁合金构成，在其表面附近具有最高硬度为170HV以上的部分，并且内部具有550MPa以上的0.2%屈服强度和5%以上的延伸率，上述表面附近的最高硬度部分的通过EBSD法测量出的平均结晶粒径为1μm以下。

2.如权利要求1所述的高强度镁合金线材，其特征在于，

以原子%由Ni：2～5%、Y：2～5%、其余部：Mg及不可避免的杂质构成。

3.一种高强度镁合金线材的制造方法，其特征在于，

通过以下的工序得到权利要求1或2所述的线材：

通过急冷凝固法制造由镁合金构成的呈箔带、箔片或细线的某种形态的原始材料的工序；

将上述原始材料通过烧结接合并加压而成形出坯子的烧结工序；

对上述坯子实施塑性加工而加工为线材的工序。

4.一种高强度镁合金线材的制造方法，其特征在于，

通过以下的工序得到权利要求1或2所述的线材：

通过熔融金属提取法制造由镁合金构成的细线的工序；

将上述细线通过烧结接合并加压而成形坯子的烧结工序；

将上述坯子原样装入到压力机的容器中、对该坯子实施挤压加工的挤压工序。

5.如权利要求3所述的高强度镁合金线材的制造方法，其特征在于，

将上述烧结工序在加热温度：350～500℃、加热时间：10分钟以上、加压力：25MPa以上进行。

6.如权利要求4所述的高强度镁合金线材的制造方法，其特征在于，

将上述挤压工序在加热温度：315～335℃、挤压比：5～13、压力机压头的前进速度：2.5mm/秒以下进行。

7.一种高强度镁合金零件，其特征在于，

使用权利要求1或2所述的高强度镁合金线材。

8.一种高强度镁合金弹簧，其特征在于，

使用权利要求1或2所述的高强度镁合金线材。