CN103147165A - 一种双壁结构中空超细聚合物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双壁中空聚合物超细纤维及其制备方法，其特点是将聚合物A 100～300份，溶剂A 300～1000份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，在真空度0.03～0.05MPa脱泡、熟化10～12h，得到聚合物壳层纺丝原液；将聚合物B 0.5～100份，溶剂B 10～1000份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，在真空度0.03～0.05MPa脱泡、熟化10～12h，得到聚合物芯层纺丝原液；再将上述壳层和芯层原液通过芯层喷丝头内径为0.3～0.6mm,流速为1～8ml/h,壳层喷丝头内径为0.8～1.2mm ,流速为5～10ml/h,纺丝电压为15～25KV,静电纺丝制得双壁结构中空聚合物超细纤维，其中聚合物A将会形成中空聚合物纤维壁的外层，聚合物B将形成中空聚合物纤维壁的内层。
Description
技术领域：
本发明涉及一种双壁结构中空超细聚合物纤维及其制备方法，属于中空超细聚合物纤维材料的制备领域。
背景技术：
中空超细聚合物纤维具有质轻、孔隙率高、比表面积大等优点，被广泛应用于生物医学、药物缓释、隔音材料、服装、卫生保健高效传感器等领域。
静电纺丝是目前最常见的制备中空超细聚合物纤维的方法，该方法所采用的工艺主要有有：后处理法、单根针头乳液纺丝法和同轴静电纺丝法等。但前两种工艺有明显的不足，主要体现在后处理过程较繁琐、所获得的中空超细纤维中空结构不完善、中空结构不连续等方面（Michael Bognitzki, Haoqing Hou, Polymer, Metal, and Hybrid Nano- and Mesotubes by Coating Degradable Polymer Template Fibers (TUFT Process). Adv. Mater. 2000;Alexander V. Bazilevsky, Alexander L.Co-electrospinning of Core-Shell Fibers Using a Single-Nozzle Technique. Langmuir 2007; ZaiCheng Sun, Eyal Zussman. compound Core-Shell Polymer Nanofiber by Co-Electrospinning.Advanced materials.2003）相比较而言，同轴静电纺丝法因具有操作简单、中空结构完善，适用于绝大多数聚合物的优势，因此成为最常见，最有价值、应用最广的一种方法。这种方法一般是先通过同轴静纺制备出具有核-壳结构的超细纤维，然后采用溶解等后处理手段除去所纺超细纤维的核层，即可得到中空超细纤维。从目前的报道来看，该种方法主要是利用二元针头制备出的单壁中空超细纤维或者利用三元针头制备双壁中空超细纤维，但是两者均有弊端：单壁结构单一，限制了纤维的应用；而三元针头虽然能制得双壁中空纤维，但是三元针头加工技术难度较大，对设备要求较高，操作复杂，稳定性差。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种双壁结构中空超细聚合物纤维及其制备方法。其特点是配制合适的聚合物壳层、芯层纺丝原液，采用同轴纺丝装置，经同轴静纺一步制得具有双壁结构的中空纤维。并通过控制工艺参数获得具有不同结构的内壁和外壁，从而使中空超细聚合物纤维具有更加优异的性能，进一步拓宽了中空纤维的应用领域。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
双壁结构中空聚合物超细纤维由以下组分组成：
（1）壳层溶液:
聚合物A100～300份
溶 剂A300～1000份
其中，聚合物A为聚芳硫醚砜、聚芳硫醚砜酰胺、聚芳硫醚砜酰胺酰胺、聚醚砜、聚砜、聚乳酸、聚己内酯和聚丙烯腈中的至少一种；
(2)芯层溶液
聚合物B0.5～100份
溶 剂B10～1000份
其中，聚合物B为聚乙烯醇，聚乳酸，聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种。
所述溶剂A为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六氟异丙醇和四氢呋喃中的至少一种；溶剂B为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、水和氯仿中的至少一种。
双壁结构中空超细聚合物纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）聚合物壳层纺丝原液的制备
聚合物A 100～300份，溶剂A 300～1000份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，在真空度0.03～0.05MPa脱泡、熟化10～12h，得到聚合物壳层纺丝原液；
（2）聚合物芯层纺丝原液的制备
将聚合物B 0.5～100份，溶剂B 10～1000份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，在真空度0.03～0.05MPa脱泡、熟化10～12h，得到聚合物芯层纺丝原液；
（3）双壁结构中空聚合物超细纤维的制备
将上述壳层和芯层纺丝原液置于同轴静电纺丝装置中，其中芯层喷丝头内径为0.3～0.6mm,流速为1～8ml/h,壳层喷丝头内径为0.8～1.2mm,流速为5～10ml/h,静电纺丝电压为15～25KV,经静电纺丝制得双壁结构中空聚合物超细纤维，其中壳层溶液中的聚合物A将会形成中空聚合物纤维壁的外层，而芯层溶液中的聚合物B将形成中空聚合物纤维壁的内层；
（4）双壁结构中空聚合物超细纤维的后处理
将上述双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中干燥，真空度为0.05～0.09MPa，温度为30～150℃，干燥2～5h 以除去纤维中残留的溶剂，获得双壁结构中空聚合物超细纤维成品。
双壁结构中空聚合物超细纤维的制备方法制备得到的双壁结构中空聚合物超细纤维。
双壁结构中空超细聚合物纤维用于药物释放、催化剂载体、化学传感器、生物分子分析、气相色谱分析、离子交换和聚合反应载体领域。
性能测试
将上述纤维采用电子扫描电镜进行表征，表征结果显示纤维内部为中空腔体，壁的内层为光滑致密，壁的外层为疏松多孔，详见图1～2所示。
本发明具有如下优点：
1.本发明设备简单，操作方便，成本低，对环境友好。
2.本发明区别于传统同轴静电纺丝，无需进行后处理，一步得到双壁结构的中空超细纤维；通过改变内外原液的流速和浓度调控内外层壁的厚度和结构，从而改变中空纤维的性能。
3.抗溶剂性能优异：其它中空纤维所无法存在溶剂的环境下：如乙酸、己烷、三氯乙烯、甲苯和乙烯基醋酸，而采用本发明方法制备的聚合物中空超细纤维仍能使用。
4.耐高温：采用本发明方法制备的中空聚合物超细纤维在高温环境下使用。
5.双壁结构中空聚合物超细纤维直径为微米级或纳米级，具有更大的比表面积和表面活性，其纤维壁结构可以调控。
附图说明
图1为低倍双壁结构中空聚合物超细纤维断面形貌图
图2为高倍双壁结构中空聚合物超细纤维断面形貌图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只是用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚芳硫醚砜100g、N-甲基吡咯烷酮300g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度100℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝外壳溶液；将聚乙烯醇0.5g、N-甲基吡咯烷酮10g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度100℃搅拌溶解，在真空度0.04MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液置于静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.3mm、流速1ml/h；外液的喷丝头的直径0.8 mm、流速5ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为15kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.05MPa,温度为150℃的条件下干燥2h,以除去纤维中残留的溶剂，获得聚芳硫醚砜双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例2：聚芳硫醚砜酰胺双壁结构中空超细纤维的制备：
聚芳硫醚砜酰胺200g、N-甲基吡咯烷酮500g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度30℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化12h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙二醇0.5g、去离子水10g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度40℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上，芯层喷丝头的直径0.6mm、流速2ml/h；外液的喷丝头的直径1 mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度0.05MPa,温度为100℃的条件下干燥5h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚芳硫醚砜酰胺双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例3：聚芳硫醚砜酰胺酰胺双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚芳硫醚砜酰胺酰胺300g、N,N-二甲基乙酰胺1000g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度50℃搅拌溶解，在真空度0.05MPa脱泡、熟化11h，制成外壳静电纺丝溶液；将聚乳酸10g、氯仿300g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度50℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.4mm、流速3ml/h；外液的喷丝头的直径0.9 mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.09MPa,温度为30℃的条件下干燥4h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚芳硫醚砜酰胺酰胺双壁结构中空超细纤维成品。
实施例4：聚醚砜双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚醚砜300g、二甲基亚砜950g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度90℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化12h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙二醇100g、N,N-二甲基乙酰胺1000g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度60℃搅拌溶解，在真空度0.05MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.5mm、流速8ml/h；外液的喷丝头的直径1.1mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度0.05MPa,温度120℃的条件下干燥5h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚醚砜双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例5：聚砜双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚砜（PSF）100g、N,N-二甲基甲酰胺900g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度70℃搅拌溶解，在真空度0.04MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝外壳溶液，将聚乙二醇100g、N,N-二甲基甲酰胺1000g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度60℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化12h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.6mm、流速8ml/h；外液的喷丝头的直径1.2mm、流速10ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为25kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.06MPa，温度为100℃的条件下干燥5h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚砜双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例6：聚乳酸双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚乳酸200g、四氢呋喃800g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度30℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙烯吡咯烷酮65g、丙酮900g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度30℃搅拌溶解，在真空度00.05MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.4mm、流速6ml/h；外液的喷丝头的直径1.1mm、流速9ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚乳酸双壁结构中空双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.05MPa,温度为55℃的条件下干燥3h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚乳酸双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例7：聚己内酯双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚己内酯180g、六氟异丙醇800g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度60℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化12h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙烯吡咯烷酮65g、丙酮900g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度30℃搅拌溶解，在真空度0.05MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.4mm、流速5ml/h；外液的喷丝头的直径1.1mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚己内酯双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为25kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.07MPa,温度为70℃的条件下干燥5h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚己内酯双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例8：聚丙烯腈双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚丙烯腈280g、二甲基亚砜800g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度60℃搅拌溶解，在真空度0.05MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙烯醇50g、二甲基亚砜500g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度30℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化12h制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.5mm、流速5ml/h；外液的喷丝头的直径1.1mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚丙烯腈双壁结构中空双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.05MPa，温度为80℃的条件下干燥3h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚丙烯腈双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例9：聚乳酸/聚醚砜双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚乳酸280g、聚醚砜240g、二甲基亚砜800g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度70℃搅拌溶解，在真空度0.04MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙烯醇50g、二甲基亚砜500g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度30℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化12h制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.5mm、流速5ml/h；外液的喷丝头的直径1.1mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚乳酸/聚醚砜双壁结构中空双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度为0.09MPa，温度为80℃的条件下干燥3h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚乳酸/聚醚砜双壁结构中空结构的超细纤维成品。
实施例10：聚醚砜双壁结构中空超细纤维的制备：
将聚醚砜300g、二甲基亚砜400g、N,N-二甲基甲酰胺500g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度90℃搅拌溶解，在真空度0.03MPa脱泡、熟化10h，制成静电纺丝外壳溶液。将聚乙二醇100g、N,N-二甲基甲酰胺1000g加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，在温度60℃搅拌溶解，在真空度0.04MPa脱泡、熟化11h，制成静电纺丝内层溶液。将该溶液经静电纺丝喷射到接收装置上,芯层喷丝头的直径0.5mm、流速8ml/h；外液的喷丝头的直径1.1mm、流速8ml/h，伴随着溶剂的快速挥发，获得了聚芳硫醚砜双壁结构中空超细纤维（其中静纺电压为20kv）。将双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中，在真空度0.08MPa,温度120℃的条件下干燥5h，以除去纤维中残留的溶剂，获得聚醚砜双壁结构中空结构的超细纤维成品。
Claims (5)
1.一种双壁结构中空聚合物超细纤维，其特征在于该聚合物超细纤维由以下组分组成，按重量计为：
（1）壳层溶液:
聚合物A100～300份
溶 剂A300～1000份
其中，聚合物A为聚芳硫醚砜、聚芳硫醚砜酰胺、聚芳硫醚砜酰胺酰胺、聚醚砜、聚砜、聚乳酸、聚己内酯和聚丙烯腈中的至少一种；
(2)芯层溶液
聚合物B0.5～100份
溶 剂B10～1000份
其中，聚合物B为聚乙烯醇，聚乳酸，聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种。
2.按照权利要求1所述双壁结构中空超细聚合物纤维，其特征在于溶剂A为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六氟异丙醇和四氢呋喃中的至少一种；溶剂B为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、水和氯仿中的至少一种。
3.按照权利要求1或2所述双壁结构中空超细聚合物纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）聚合物壳层纺丝原液的制备
聚合物A 100～300份，溶剂A 300～1000份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，在真空度0.03～0.05MPa脱泡、熟化10～12h，得到聚合物壳层纺丝原液；
（2）聚合物芯层纺丝原液的制备
将聚合物B 0.5～100份，溶剂B 10～1000份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，在真空度0.03～0.05MPa脱泡、熟化10～12h,得到聚合物芯层纺丝原液；
（3）双壁结构中空聚合物超细纤维的制备
将上述壳层和芯层纺丝原液置于同轴静电纺丝装置中，其中芯层喷丝头内径为0.3～0.6mm,流速为1～8ml/h,壳层喷丝头内径为0.8～1.2mm,流速为5～10ml/h,静电纺丝电压为15～25KV,经静电纺丝制得双壁结构中空聚合物超细纤维，其中壳层原液中的聚合物A将会形成中空聚合物纤维壁的外层，而芯层原液中的聚合物B将形成中空聚合物纤维壁的内层；
（4）双壁结构中空聚合物超细纤维的后处理
将上述双壁结构中空超细纤维置于真空烘箱中干燥，真空度为0.05～0.09MPa，温度为30～150℃，干燥2～5h 以除去纤维中残留的溶剂，获得双壁结构中空聚合物超细纤维成品。
4.按照权利要求3所述双壁结构中空聚合物超细纤维的制备方法制备得到的双壁结构中空聚合物超细纤维。
5.按照权利要求4所述双壁结构中空超细聚合物纤维用于药物释放、催化剂载体、化学传感器、生物分子分析、气相色谱分析、离子交换和聚合反应载体领域。
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