CN103146317A - 一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜及其制备方法，隔热窗膜由抗刮耐磨层、塑料薄膜基材层一、隔热胶粘层、塑料薄膜基材层二、阻隔紫外光的胶粘层、离型膜复合为一体。制备的具体步骤是，制备纳米ATO、纳米LaB6、纳米WO3浆料；用紫外光固化耐刮剂、稀释剂配制抗刮耐磨层混合物料；用隔热物质、紫外吸收剂、PSA胶、稀释剂配制隔热胶粘层混合物料；用紫外吸收剂、PSA胶、稀释剂配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料，在塑料薄膜基材层一形成隔热胶粘层，在塑料薄膜基材层二形成阻隔紫外光的胶粘层，阻隔紫外光的胶粘层复合离型膜，在塑料薄膜基材层一另一面形成抗刮耐磨层，即成窗膜；隔热窗膜既经济实用，又能全屏蔽紫外线和红外线，隔热效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜及其制备方法，具体是一种适合粘贴在汽车玻璃门窗和建筑物门窗玻璃表面的窗膜及其制备方法。
背景技术
太阳到达地面的辐射波段范围大约为200nm～2500nm,其中200nm～400nm为紫外线，400nm～800nm为可见光，800nm～2500nm为近红外线，而近红外又分为短波近红外（800nm～1100nm）和长波近红外（1100nm～2500nm），人眼只对可见光有直接感知，要达到节能的目的，就需要尽可能屏蔽红外线和紫外线，只让可见光透过。
目前，常用于屏蔽红外线和紫外线的隔热粒子有氧化铝、氧化锌、二氧化钛、氧化锡、氧化铟、氧化锑、氧化镓、AZO（铝掺杂氧化锌）、GZO（ZnO掺杂Ga2O3）、ITO（锡惨杂氧化铟）、ATO（锑惨杂氧化锡）等，其中，氧化铝、氧化锌、二氧化钛、氧化锡、氧化铟、氧化锑、氧化镓、AZO（铝掺杂氧化锌）、GZO（ZnO掺杂Ga2O3）或两种以上复合作隔热粒子时，隔热效果并不理想，而且在浆料复合时不仅效果增效不大，并且容易因各种分子力的不均匀而发生团聚现象。当以ITO、ATO为隔热粒子时，前者成本太高，而后者效果又非常有限，图3是ATO、ITO两种隔热粒子的光学性能比较图。从图可知，在可见光区400～800 nm，ITO的透光率最高达85%以上，而ATO只有75%，ITO的透光率要优于ATO，在800～2000 nm近红外区，ITO透光率要明显低于ATO,从应用的角度来看，ITO的功效要优于ATO，但ITO材料制备成本偏高，可见光区的透过也不算太高。相比之下，现有的透明隔热技术多采用纳米ATO或ITO等粉体作为隔热粒子，然而，以ATO或ITO作为隔热粒子时，隔热效果并不十分理想，这就导致其分散浓度高、分散难度大，并且涂层效果不理想等一系列因素，为了克服以上缺点，部分硼化物（EP1008564，USP6620872，USP6911654）如六硼化镧（LaB6）能阻隔近红外光（800nm～1800nm），应用于制备隔热窗膜。图4是ATO和ATO/LaB6做隔热粒子时的光学性能比较图。另外，以纳米ATO或ITO等粉体作为隔热粒子时，如果要求膜层的可见光透过率大于70%时，ATO、ITO只能做到IR的阻隔率为70%，这两种材料只能对长波近红外有屏蔽作用，对短波近红外和紫外线没有明显的阻隔，这是纳米材料的本身缺陷问题，所以节能效果有限。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种对太阳辐射的全部近红外线及紫外线均有很好的屏蔽效的屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜及其制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，由抗刮耐磨层、塑料薄膜基材层一、隔热胶粘层、塑料薄膜基材层二、阻隔紫外光的胶粘层、离型膜复合为一体，
所述的隔热胶粘层由以下质量比成分组成：隔热物质:紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=5～30:0.01～0.08::9～60:8～36；
所述隔热物质由以下重量百分比成分组成：纳米ATO分散体10%～30%，纳米LaB6分散体1%～10%，纳米WO3分散体1%～15%；
所述的阻隔紫外光的胶粘层由以下质量比成分组成：紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=.0.03～0.15:4～50:3～46；
所述的抗刮耐磨层由以下质量比成分组成：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5～20:10～40。
一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜的制备方法，具体步骤如下：
1）按重量百分比为：纳米ATO、纳米LaB6或纳米WO3粉体15-30%，溶剂40-70%，分散剂2-12%准备纳米ATO、LaB6或WO3粉体，溶剂及分散剂，取溶剂、分散剂搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入纳米粉体，粉体加完后，高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间13h～15h,得到固含量为15%～30%、粒径30nm～80nm的纳米浆料；
所述分散剂为分散剂（BYK-111）、分散剂（Tech-6202）、分散剂（Solseperse20000）或分散剂（Tech-5163HC）中的一种或几种；
所述溶剂为二甲苯，异丙醇中的一种或几种。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5～20:10～40，在常温下将各物料混合均匀；
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质:紫外吸收剂: PSA胶:稀释剂=5～30:0.01～0.08::9～60:8～36，
先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌8～15min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并再搅拌8～15min，混合均匀即可；
所述隔热物质由以下重量百分比成分组成：纳米ATO分散体10%～30%，纳米LaB6分散体1%～10%，纳米WO3分散体1%～15%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料，
按质量比：紫外吸收剂: PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:4～50:3～46，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在塑料薄膜基材层一的一表面上涂覆形成隔热胶粘层,的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min，制得隔热胶粘层；接着将塑料薄膜基材层一复合在隔热胶粘层表面，然后在塑料薄膜基材层二的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min，制得阻隔紫外光的胶粘层，再将离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层表面，最后在塑料薄膜基材层的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min后，再用紫外光照射，制得抗刮耐磨层，得到各层复合为一体的隔热窗膜。
本发明采用纳米ATO/LaB6/WO3复合体系，透光性能在可见光范围内平均透过率大于80%；在380nm～400nm处的透过率为0%，在800nm～1000nm处的透过率为1%，在1000nm～2000nm处的透过率为2%，也就是说，近乎完全阻隔紫外线和红外线，只有可见光透过涂层，所以隔热效果非常显著。
本发明隔热窗膜既经济实用，又能全屏蔽紫外线和红外线，隔热性能非常显著。
附图说明
图1是本发明窗膜结构示意图，
图2是ATO和ATO/ WO3/ LaB6做隔热粒子时的光学性能比较图，
图3是ATO、ITO两种隔热粒子的光学性能比较图，
图4是ATO和ATO/LaB6做隔热粒子时的光学性能比较图。
具体实施方式
参照图1，本发明的屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜由抗刮耐磨层1、塑料薄膜基材层一2、隔热胶粘层3、塑料薄膜基材层二4、阻隔紫外光的胶粘层5、离型膜6复合为一体。
所述的隔热胶粘层3由以下质量比成分组成：隔热物质:紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=5～30:0.01～0.08：9～60:8～36；
所述隔热物质由以下重量百分比成分组成：纳米ATO分散体10%～30%，纳米LaB6分散体1%～10%，纳米WO3分散体1%～15%。
本申请人根据不同的纳米稀土材料在可见光区具有较高的透过率，但不同的纳米稀土材料对不同波段的红外线具有不同的反射率，同时又能吸收紫外线；ATO、ITO只能做到IR的阻隔率为70%，两种材料只能对长波近红外有屏蔽作用，对短波近红外和紫外线没有明显的阻隔的事实，选择了纳米ATO粉体、纳米LaB6粉体和纳米WO3粉体。蓝色WO3纳米粉体既能满足高透明性又能实现高隔热性能的效果。用蓝色WO3纳米粉体制成浆料混胶在PET透明膜上涂布厚度为3μm时，在保证可见光透过率大于70%的情况下，对光波长小于900nm的近红外区域IR的阻隔率可以达到90%以上。
所述的阻隔紫外光的胶粘层5由以下质量比 成分组成：紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=0.03～0.15: 4～50:3～46。
所述的抗刮耐磨层1由以下质量比成分组成：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5～20:10～40。
本发明的窗膜如需要色彩，则在阻隔紫外光的胶粘层中加入染料，加入染料后阻隔紫外光的胶粘层的质量比为：紫外吸收剂:染料:PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:0.05～2:4～50:3～46。
屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜厚65～421μm，抗刮耐磨层1厚1～6μm，塑料薄膜基材层一2和塑料薄膜基材层二4厚12～188μm，隔热胶粘层3厚6～25μm；阻隔紫外光的胶粘层5厚4～20μm，离型膜6厚4～23μm。
塑料薄膜基材层一2与塑料薄膜基材层二4的厚度相同或不同；隔热胶粘层3与阻隔紫外光的胶粘层5的厚度相同或不同。
纳米ATO分散体是粒径为30nm～80nm、固含量为15%～30%的纳米ATO浆料；纳米LaB6分散体是粒径为30nm～80nm、固含量为15%～30%的纳米LaB6浆料；纳米WO3分散体是粒径为30nm～80nm、固含量为15%～30%的纳米WO3浆料。
纳米ATO浆料、纳米LaB6浆料或纳米WO3浆料，是按重量百分比为：纳米ATO、纳米LaB6或纳米WO3粉体15-30%，溶剂40-70%，分散剂2-12%，取溶剂、分散剂搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入纳米粉体，粉体加完后，高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间13h～15h,得到固含量为15%～30%、粒径30nm～80nm所得的纳米浆料。纳米浆料的颗粒粒度分布均匀，且非常稳定，常温下保存期长，与大多PSA胶有良好的相容性。
所述分散剂为分散剂（BYK-111）、分散剂（Tech-6202）、分散剂（Solseperse20000）或分散剂（Tech-5163HC）中的一种或几种；
所述溶剂为二甲苯，异丙醇中的一种或几种。
PSA胶为市售的丙烯酸酯类胶粘剂产品，其固含量为35～46wt%；紫外吸收剂为市售的紫外吸收剂或光稳定剂；染料为市售染料或颜料。。
参照相关国家标准，对本发明的屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜的基本性能进行测试，结果显示其表面硬度为5H，180°；剥离强度10～13N/25mm，可见光透过率大于80%，紫外线阻隔率大于99%，红外线阻隔率大于95%。
本发明选用纳米氧化锡锑在1300nm～2500nm（长波近红外线）间有较好的屏蔽作用，纳米六硼化镧在200nm～400nm（紫外线）及800nm～1300nm（短波近红外线）有非常好的屏蔽作用，却不会吸收太多的可见光；纳米氧化钨对人体有害的波长在200nm～400nm，介于紫外线和γ射线间的的电磁辐射χ射线有很好的屏蔽作用，同时氧化钨对长波、短波近红外线均有一定的屏蔽作用，对可见光透过率高，同时，为了屏蔽所有的紫外线和近红外线，同时又要达到高的可见光透过率，上述三种材料按比例复配可以很完美的达到此目的。
本发明采用纳米ATO/LaB6/WO3复合体系作为隔热粒子的隔热窗膜的紫外-可见-红外透过光谱，透光性能在可见光范围内平均透过率大于80%；在380nm～400nm处的透过率为0%，在800nm～1000nm处的透过率为1%，在1000nm～2000nm处的透过率为2%，也就是说，近乎完全阻隔紫外线和红外线，只有可见光透过涂层，所以隔热效果非常显著。
制备屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜的具体步骤如下：
1）按重量百分比为：纳米ATO、纳米LaB6或纳米WO3粉体15-30%，溶剂40-70%，分散剂2-12%准备纳米ATO、 WO3、 LaB6粉体，溶剂及分散剂，取溶剂、分散剂搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入纳米粉体，粉体加完后，高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间13h～15h,得到固含量为15%～30%、粒径30nm～80nm的纳米浆料；
所述分散剂为分散剂（BYK-111）、分散剂（Tech-6202）、分散剂（Solseperse20000）或分散剂（Tech-5163HC）中的一种或几种；
所述溶剂为二甲苯，异丙醇中的一种或几种。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5～20:10～40，在常温上将各物料混合均匀。
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质:紫外吸收剂: PSA胶:稀释剂=5～30:0.01～0.08：9～60:8～36，
先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌8～15min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并，再搅拌8～15min，混合均匀；
所述隔热物质由以下重量百分比成分组成：纳米ATO分散体10%～30%，纳米LaB6分散体1%～10%，纳米WO3分散体1%～15%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:4～50:3～46，将各物料混合均匀；
6）制备隔热窗膜:
在塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层,的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min，制得隔热胶粘层3；接着将塑料薄膜基材层一2复合在隔热胶粘层3表面，然后在塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min，制得阻隔紫外光的胶粘层5，再将离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min后，再用紫外光照射，制得抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层1、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用喷注式涂布、刮刀式涂布或逗点式涂布。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述，但是本发明不限于所给出的例子。
各实施例所用原料，除另有说明外，均为市售工业品，通过商业渠道可以购得。
各实施例所用原料也可以用不同生产厂家的同等产品替换。
实施例1
1）制备纳米分散体，
制备纳米ATO分散体：取二甲苯30%，异丙醇36%、分散剂（BYK-111）2%、分散剂（Tech-6202）7%、搅拌均匀，然后边搅拌边缓慢加入纳米ATO粉体25%待粉体加完后高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨15h，得到粒径在80nm左右、固含量25%的纳米ATO分散体。
制备纳米LaB6分散体：取二甲苯30%、异丙醇40%、分散剂（BYK-111）2%、分散剂（Tech-6202）6%，搅拌均匀，然后边搅拌变缓慢加入纳米LaB6粉体25%，待粉体加完后高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间大约为15h，得到粒径在80nm左右、固含量25%的纳米LaB6分散体。
制备纳米WO3分散体：取异丙醇70%、分散剂（Solseperse20000或Tech-5163HC）10%，搅拌均匀，然后边搅拌边缓慢加入纳米WO3粉体20%。待粉体加完后高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间大约为15h，得到粒径在80nm左右、固含量20%的纳米WO3分散体。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=15:35，在常温上将各物料混合均匀。
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质：紫外吸收剂：PSA胶：稀释剂=30:0.08:60:8，先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌8min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并再搅拌8min，混合均匀；
其中隔热物质包括固含量25%纳米ATO分散体30%，固含量25%纳米LaB6分散体10%，固含量20%纳米WO3分散体15%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂:染料:PSA胶:稀释剂=0.15:2:50:3，将各物料混合均匀；
其中，PSA胶为市售的丙烯酸酯类胶粘剂产品，其固含量为35～46wt%；紫外吸收剂为市售的紫外吸收剂或光稳定剂；染料为市售染料或颜料；稀释剂为各种市售的溶剂或它们的混和物。
5）制备隔热窗膜:
在23μm塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层的混合物料后，在温度60℃烘8min，制得厚6μm隔热胶粘层3；接着将塑料薄膜基材层一2复合在隔热胶粘层3表面，然后在12μm塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料后，在温度60℃烘8min，制得厚4μm阻隔紫外光的胶粘层5，再将厚23μm离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一2的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度60℃烘8min后，再用紫外光照射，制得厚6μm抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的厚74μm隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用喷注式涂布。
实施例2、同实施例1，不同的是，
1）制备纳米分散体，
制备纳米ATO分散体：取二甲苯30%，异丙醇36%、分散剂（BYK-111）2%、分散剂（Tech-6202）7%、边搅拌边加入纳米ATO粉体20%待粉体加完后高速分散30min，研磨时15h，得到粒径在80nm、固含量20%的纳米ATO分散体。
制备纳米LaB6分散体：取二甲苯30%、异丙醇40%、分散剂（BYK-111）2%、分散剂（Tech-6202）6%，边搅拌变缓慢加入纳米LaB6粉体20%，待粉体加完后高速分散30min，研磨时间15h，得到粒径在80nm左右、固含量20%的纳米LaB6分散体。
制备纳米WO3分散体：取异丙醇70%、分散剂（Solseperse20000或Tech-5163HC）10%，边搅拌边缓慢加入纳米WO3粉体25%。待粉体加完后高速分散30min，研磨15h，得到粒径在80nm左右、固含量25%的纳米WO3分散体。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=15:35，在常温上将各物料混合均匀。
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质：紫外吸收剂： PSA胶：稀释剂=30：0.08：60：8，先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌8min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并，再搅拌8min，混合均匀；
其中隔热物质包括固含量20%纳米ATO分散体30%，固含量20%纳米LaB6分散体10%，固含量25%纳米WO3分散体15%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=0.15:50:3，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在12μm塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层的混合物料后，在温度60℃烘8min，制得厚6μm隔热胶粘层3；在12μm塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料在温度60℃烘8min，制得厚6μm阻隔紫外光的胶粘层5，再将厚23μm离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一2的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度60℃烘8min后，再用紫外光照射，制得厚6μm抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的厚65μm隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用刮刀式涂布。
实施例3
1）制备纳米分散体，
制备纳米ATO分散体：取二甲苯23%，异丙醇35%、分散剂（BYK-111）5%、分散剂（Tech-6202）7%、边搅拌边加入纳米ATO粉体30%待粉体加完后高速分散30min，研磨时14h，得到粒径在55nm、固含量30%的纳米ATO分散体。
制备纳米LaB6分散体：取二甲苯20%、异丙醇38%、分散剂（BYK-111）3%、分散剂（Tech-6202）9%，边搅拌变缓慢加入纳米LaB6粉体30%，待粉体加完后高速分散30min，研磨时间14h，得到粒径在50nm左右、固含量30%的纳米LaB6分散体。
制备纳米WO3分散体：取异丙醇68%、分散剂（Solseperse20000或Tech-5163HC）12%，边搅拌边缓慢加入纳米WO3粉体25%。待粉体加完后高速分散30min，研磨14h，得到粒径在55nm左右、固含量25%的纳米WO3分散体。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=20:40，在常温上将各物料混合均匀。
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质：紫外吸收剂：PSA胶：稀释剂=24：0.05： 50：25，先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌12min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并，再搅拌12min，混合均匀；
其中隔热物质包括固含量30%纳米ATO分散体20%，固含量30%纳米LaB6分散体8%，固含量25%纳米WO3分散体7%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂:染料:PSA胶:稀释剂=0.08:0.1:35:46，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在100μm塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层的混合物料后，在温度80℃烘5min，制得厚15μm隔热胶粘层3；在75μm塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料在温度80℃烘5min，制得厚10μm阻隔紫外光的胶粘层5，再将厚19μm离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一2的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度80℃烘5min后，再用紫外光照射，制得厚4μm抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的厚223μm隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用逗点式涂布。
实施例4
1）制备纳米分散体，
制备纳米ATO分散体：取二甲苯23%，异丙醇35%、分散剂（BYK-111）5%、分散剂（Tech-6202）7%、边搅拌边加入纳米ATO粉体25%待粉体加完后高速分散30min，研磨时14h，得到粒径在55nm、固含量25%的纳米ATO分散体。
制备纳米LaB6分散体：取二甲苯20%、异丙醇38%、分散剂（BYK-111）3%、分散剂（Tech-6202）9%，边搅拌变缓慢加入纳米LaB6粉体25%，待粉体加完后高速分散30min，研磨时间14h，得到粒径在50nm左右、固含量25%的纳米LaB6分散体。
制备纳米WO3分散体：取异丙醇68%、分散剂（Solseperse20000或Tech-5163HC）12%，边搅拌边缓慢加入纳米WO3粉体30%。待粉体加完后高速分散30min，研磨14h，得到粒径在55nm左右、固含量30%的纳米WO3分散体。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=20:40，在常温上将各物料混合均匀。配制。
3）配制隔热胶粘层混合物料
按质量比：隔热物质：紫外吸收剂： PSA胶：稀释剂=24：0.05：50：25，先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌12min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并，再搅拌12min，混合均匀；
其中隔热物质包括固含量25%纳米ATO分散体20%，固含量25%纳米LaB6分散体8%，固含量30%纳米WO3分散体7%；
4）阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂: PSA胶:稀释剂=0.08: 31:46，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在100μm塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层的混合物料后，在温度80℃烘5min，制得厚15μm隔热胶粘层3；在100μm塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料在温度80℃烘5min，制得厚15μm阻隔紫外光的胶粘层5，再将厚19μm离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一2的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度80℃烘5min后，再用紫外光照射，制得厚4μm抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的厚253μm隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用喷注式涂布。
实施例5
1）制备纳米分散体，
制备纳米ATO分散体：取二甲苯20%，异丙醇20%、分散剂（BYK-111）4%、分散剂（Tech-6202）6%、边搅拌边加入纳米ATO粉体20%待粉体加完后高速分散30min，研磨时13h，得到粒径在30nm、固含量20%的纳米ATO分散体。
制备纳米LaB6分散体：取二甲苯30%、异丙醇28%、分散剂（BYK-111）4%、分散剂（Tech-6202）8%，边搅拌变缓慢加入纳米LaB6粉体20%，待粉体加完后高速分散30min，研磨时间13h，得到粒径在30nm左右、固含量20%的纳米LaB6分散体。
制备纳米WO3分散体：取异丙醇69%、分散剂（Solseperse20000或Tech-5163HC）2%，边搅拌边缓慢加入纳米WO3粉体15%。待粉体加完后高速分散30min，研磨13h，得到粒径在30nm左右、固含量15%的纳米WO3分散体。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5:10，在常温上将各物料混合均匀。
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质：紫外吸收剂：PSA胶：稀释剂=5：0.01：9：36，先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌15min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并，再搅拌15min，混合均匀；
其中隔热物质包括固含量20%纳米ATO分散体10%，固含量20%纳米LaB6分散体1%，固含量15%纳米WO3分散体1%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂:染料:PSA胶:稀释剂=0.03:0.05:4:35，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在188μm塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层的混合物料后，在温度120℃烘3min，制得厚25μm隔热胶粘层3；在100μm塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料在温度120℃烘3min，制得厚20μm阻隔紫外光的胶粘层5，再将厚4μm离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一2的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度120℃烘3min后，再用紫外光照射，制得厚1μm抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的厚338μm隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用刮刀式涂布。
实施例6
1）制备纳米分散体，
制备纳米ATO分散体：取二甲苯20%，异丙醇20%、分散剂（BYK-111）4%、分散剂（Tech-6202）6%、边搅拌边加入纳米ATO粉体15%待粉体加完后高速分散30min，研磨13h，得到粒径在30nm、固含量15%的纳米ATO分散体。
制备纳米LaB6分散体：取二甲苯30%、异丙醇28%、分散剂（BYK-111）4%、分散剂（Tech-6202）8%，边搅拌变缓慢加入纳米LaB6粉体15%，待粉体加完后高速分散30min，研磨13h，得到粒径在30nm左右、固含量15%的纳米LaB6分散体。
制备纳米WO3分散体：取异丙醇69%、分散剂（Solseperse20000或Tech-5163HC）2%，边搅拌边缓慢加入纳米WO3粉体20%。待粉体加完后高速分散30min，研磨13h，得到粒径在30nm左右、固含量20%的纳米WO3分散体。
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5:10，在常温上将各物料混合均匀。
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质：紫外吸收剂：PSA胶：稀释剂=5：0.01：9：36，先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌15min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并，再搅拌15min，混合均匀；
其中隔热物质包括固含量15%纳米ATO分散体10%，固含量15%纳米LaB6分散体1%，固含量20%纳米WO3分散体1%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料
按质量比：紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=0.03：4：40，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在188μm塑料薄膜基材层一2的一表面上涂覆形成隔热胶粘层的混合物料后，在温度120℃烘3min，制得厚20μm隔热胶粘层3；在188μm塑料薄膜基材层二4的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料在温度120℃烘3min，制得厚20μm阻隔紫外光的胶粘层5，再将厚4μm离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层5表面，最后在塑料薄膜基材层一2的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度120℃烘3min后，再用紫外光照射，制得厚1μm抗刮耐磨层1，得到各层复合为一体的厚421μm隔热窗膜。
涂覆抗刮耐磨层1、隔热胶粘层3、阻隔紫外光的胶粘层5采用逗点式涂布。
本申请人对各实施例的隔热窗膜的性能进行了检测，表面硬度按GB/T6739-2006测试方法进行；180°剥离强度按GB/T 2792-1998测试方法进行；可见光透过率，紫外光阻隔率，红外线阻隔率采用深圳林上科技有限公司生产的太阳膜透过率测定仪（型号LS-160）测试。检测结果见下表：
从表中可见，本发明的隔热窗膜可见光透过率为81-90%；紫外线阻隔率为99～100%，红外线阻隔率为95～99%，也就是说，近乎完全阻隔紫外线和红外线，所以隔热效果非常显著。
本发明采用纳米ATO/ WO3/ LaB6复合体系作为隔热粒子的隔热窗膜与市面上采用ATO隔热粒子的隔热窗膜的紫外-可见光-红外透过光谱对比，如图2所示，下部曲线为纳米ATO/ WO3/ LaB6复合体系作为隔热粒子的隔热窗膜的曲线；上部为普通的ATO隔热粒子的隔热窗膜的曲线，本发明的隔热窗膜透光性能在可见光范围内平均透过率大于80%，在200nm～380nm处的透过率为0%，在800nm～2000nm处的透过率为1%，也就是说，近乎完全阻隔紫外线和红外线，只有可见光能透过，所以隔热效果非常显著。
Claims (9)
1.一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，其特征在于由抗刮耐磨层、塑料薄膜基材层一、隔热胶粘层、塑料薄膜基材层二、阻隔紫外光的胶粘层、离型膜复合为一体，
所述的隔热胶粘层由以下质量比成分组成：隔热物质:紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=5～30:0.01～0.08::9～60:8～36；
所述隔热物质由以下重量百分比成分组成：纳米ATO分散体10%～30%，纳米LaB6分散体1%～10%，纳米WO3分散体1%～15%；
所述的阻隔紫外光的胶粘层由以下质量比成分组成：紫外吸收剂:PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:4～50:3～46；
所述的抗刮耐磨层由以下质量比成分组成：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5～20:10～40。
2.根据权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，其特征在于阻隔紫外光的胶粘层（5）由以下质量比成分组成：紫外吸收剂:染料:PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:0.05～2:4～50:3～46。
3.根据权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，其特征在于屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜厚65～421μm，抗刮耐磨层（1）1～6μm，厚塑料薄膜基材层一（2）和塑料薄膜基材层二（4）厚12～188μm，隔热胶粘层（3）厚6～25μm；阻隔紫外光的胶粘层（5）厚4～20μm，离型膜（6）厚4～23μm。
4.根据权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，其特征在于塑料薄膜基材层一（2）与塑料薄膜基材层二（4）的厚度相同或不同；隔热胶粘层（3）与阻隔紫外光的胶粘层（5）的厚度相同或不同。
5.根据权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，其特征在于纳米ATO分散体是粒径为30nm～80nm、固含量为15%～30%的纳米ATO浆料；纳米LaB6分散体是粒径为30nm～80nm、固含量为15%～30%的纳米LaB6浆料；纳米WO3分散体是粒径为30nm～80nm、固含量为15%～30%的纳米WO3浆料。
6.根据权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜，其特征在于纳米ATO浆料、纳米LaB6浆料或纳米WO3浆料，是按重量百分比为：纳米ATO、纳米LaB6和纳米WO3粉体15-30%，溶剂40-70%， 分散剂2-12%，取溶剂、分散剂搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入纳米粉体，粉体加完后，高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间13h～15h,得到固含量为15%～30%、粒径30nm～80nm所得的纳米浆料；
所述分散剂为分散剂（BYK-111）、分散剂（Tech-6202）、分散剂（Solseperse20000）或分散剂（Tech-5163HC）中的一种或几种；
所述溶剂为二甲苯，异丙醇中的一种或几种。
7.一种制备权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜的方法，其特征在于具体步骤如下：
1）按重量百分比为：纳米ATO、纳米LaB6或纳米WO3粉体15-30%，溶剂40-70%，分散剂2-12%准备纳米ATO、LaB6或WO3粉体，溶剂及分散剂，取溶剂、分散剂搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入纳米粉体，粉体加完后，高速分散30min，开启纳米研磨机，进行循环研磨，研磨时间13h～15h,得到固含量为15%～30%、粒径30nm～80nm的纳米浆料；
所述分散剂为分散剂（BYK-111）、分散剂（Tech-6202）、分散剂（Solseperse20000）或分散剂（Tech-5163HC）中的一种或几种；
所述溶剂为二甲苯，异丙醇中的一种或几种；
2）配制抗刮耐磨层混合物料
按质量比：紫外光固化耐刮剂:稀释剂=5～20:10～40，在常温下将各物料混合均匀；
3）配制隔热胶粘层混合物料，
按质量比：隔热物质:紫外吸收剂: PSA胶:稀释剂=5～30:0.01～0.08::9～60:8～36，
先将纳米分散体与稀释剂混合并搅拌8～15min，再加入PSA胶，紫外吸收剂混合并再搅拌8～15min，混合均匀即可；
所述隔热物质由以下重量百分比成分组成：纳米ATO分散体10%～30%，纳米LaB6分散体1%～10%，纳米WO3分散体1%～15%；
4）配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料，
按质量比：紫外吸收剂: PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:4～50:3～46，将各物料混合均匀；
5）制备隔热窗膜:
在塑料薄膜基材层一的一表面上涂覆形成隔热胶粘层,的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min，制得隔热胶粘层；接着将塑料薄膜基材层一复合在隔热胶粘层表面，然后在塑料薄膜基材层二的外表面上涂覆形成阻隔紫外光的胶粘层的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min，制得阻隔紫外光的胶粘层，再将离型膜复合在阻隔紫外光的胶粘层表面，最后在塑料薄膜基材层的另一表面上涂覆抗刮耐磨层的混合物料后，在温度60℃～120℃烘3～8min后，再用紫外光照射，制得抗刮耐磨层，得到各层复合为一体的隔热窗膜。
8.根据权利要求7所述的一种制备权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜的方法，其特征在于配制阻隔紫外光的胶粘层混合物料按质量比：紫外吸收剂:染料:PSA胶:稀释剂=0.03～0.15:0.05～2:4～50:3～46。
9.根据权利要求7所述的一种制备权利要求1所述的一种屏蔽红外和紫外全波段的隔热窗膜的方法，其特征在于涂覆抗刮耐磨层（1）、隔热胶粘层（3）、阻隔紫外光的胶粘层（5）采用喷注式涂布、刮刀式涂布或逗点式涂布。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130612 |