CN103145413A - 一种锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷及其制备工艺 - Google Patents

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陈明丽
初瑞清
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Abstract

本发明涉及一类具有优异的压电性能和良好温度稳定性能的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于材料组成为(Ba1-xCax)(Ti0.95Sn0.05)O3，其中x＝0～0.07。该体系陶瓷在x=0.01-0.06组分区间内，压电常数d 33均在400pC/N以上、机电耦合系数k p在41%以上，达到传统含铅压电陶瓷的性能。此外，该体系陶瓷的压电常数d 33和机电耦合系数k p具有良好的温度稳定性，当x=0.01～0.06时，压电常数d 33和机电耦合系数k p在70℃仍可分别达到300pC/N与30%以上。显示出该材料有良好的应用前景。

Description

一种锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷及其制备工艺
技术领域
本发明属于无铅压电材料领域，具体涉及一种钛酸钡钙-锡钛酸钡(BCT -BST)二元系无铅压电陶瓷及其制备工艺及包含该复合物的压电陶瓷器件。
背景技术
近年来出于对人类健康和自然环境的保护，学者们致力于寻找有毒铅基压电材料的替代产品。任晓兵等发现的经传统固相合成法制备的(Ba,Ca)(Ti,Sn)O3体系的压电陶瓷在最优组分处具有异常的性能，压电常数d33=530 pC/N, 室温时的相对介电常数εr =3800（Dezhen Xue, Yumei Zhou, Huixin Bao, Jinghui Gao, Chao Zhou et al, Large piezoelectric effect in Pb-free Ba(Ti,Sn)O3-x(Ba,Ca)TiO3 ceramics, Appl. Phys. Lett. 2011，99：122901），该课题组还发现(Ba,Ca)(Ti,Zr)O3体系的压电陶瓷同样具有优异的性能。他们关于钛酸钡基压电材料的研究极大的引起了人们的注意力。研究发现压电陶瓷的压电性能在相转变区得到了增强，在相转变区由于自由能曲面的变平使极化状态不稳定，从而使在外电场或应力下极化改变变得容易，材料的介电和压电性能因此得到增强（Jürgen. Rödel, Wook Jo, Klaus T. P. Seifert, Eva-Maria Anton, and Torsten Granzow, Dragan Damjanovic, Perspective on the Development of Lead-free Piezoceramics, J. Am. Ceram.Soc,2008, 92 [6]：1153–1177）。但(Ba,Ca)(Ti,Zr)O3体系的相转变不仅由组分改变引起（MPB），而且温度变化也可以引起相结构变化（PPT）。对于钛酸钡基压电材料性能增强是在居里温度以下的多晶型相转变处（PPT），比如在5℃对应的正交-四方相转变处。Ca2+, Sn4+离子掺杂可以有效的改变钛酸钡的相转变温度（B. Jaffe, W. R. Cook, and H. Jaffe. Piezoelectric Ceramics. London: Academic; 1971），可以通过这两种离子的共同掺杂来改变改变钛酸钡的相转变温度以在室温处形成相共存区，增强钛酸钡基陶瓷的压电性能。
尽管在PPT处可以获得较高的压电性能，但是压电性能具有明显的温度依赖性（W. Li, Z. Xu, R. Chu, P. Fu, G. Zang, Temperature Stability in Dy-Doped (Ba0.99Ca0.01)(Ti0.98Zr0.02)O3 Lead-Free Ceramics with High Piezoelectric CoefficientJournal of the American Ceramic Society 2011，94：3181-3183.），这是由于在温度-组分相图上PPT相界是明显倾斜的，即温度的变化引起相变，进而使材料的压电性能随温度升高而下降，影响了实际应用。本发明通过对钛酸钡基压电陶瓷的研究，不仅得到了拥有较高压电性能的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷体系，而且其性能在20-70℃内相对稳定，具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决无铅压电陶瓷压电性能较差与温度稳定性不好的问题，提供一种BCT–BST二元陶瓷粉体（锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体）及其陶瓷的制备工艺，所述陶瓷不仅具有较好的压电性能，而且具有优异的温度稳定性。本发明得到国家“863”计划（2013AA030501）、山东省自然科学基金（ZR2012EMM004，）、山东省博士基金(No. BS2010CL010)的资助。
本发明的方案是：一种BCT–BST二元无铅压电陶瓷材料（锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体），组分为(Ba1-xCax)(Ti0.95Sn0.05)O3，其中x＝0～0.07（优选的x＝0.01～0.06,更加优选的方案为：x＝0.01、0.02、0.03、0.04、 0.05、 0.06）。
所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体的制备工艺，按化学通式Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3中元素的化学计量比称取原料：BaCO3、CaCO3 、SnO2 和 TiO2；将所有原料以去离子水为液体介质球磨10-14h，球磨所得浆料于80℃下保温8～12h 烘干粉料后，在1100～1200℃预烧4～6h，得到Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3粉体。
前面所述的制备工艺，优选的方案在于：球磨时间为12-14h，优选13h。
前面所述的制备工艺，优选的方案在于：预烧温度为1100～1200℃，优选为1150℃。
前面所述的制备工艺，优选的方案在于：预烧时间为4.0～6.0h，优选5h。
本发明根据上述粉体制备相应的压电陶瓷，组分为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x＝0～0.07。优选的：x＝0.01、0.02、0.03、0.04、 0.05或0.06。
所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷的制备工艺，是以前面所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体，添加5～8 wt％的PVB 造粒，在100～200MPa 的压强下压制成型（在100～200MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片）；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1400～1500℃烧结4～6h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。优选的方案在于：添加6 wt％的PVB 造粒，在150MPa 的压强下压制成型；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1430℃烧结5h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
本发明采用传统压电陶瓷制备技术和工业原料获得，该体系的主晶相为钙钛矿相，x=0.01-0.06时，陶瓷都具有良好的压电性能，压电常数d 33均大于400pC/N，机电耦合系数k p均大于40%。另外，该体系性能温度稳定性较好，70℃时，其压电常数d 33仍在300pC/N以上，机电耦合系数k p仍大于30%。该发明以简单的操作工艺获得不仅具有较大压电常数，而且温度稳定性较好的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷体系，非常有希望取代PZT 材料，在工业领域有很大的应用潜力。
本发明提供的是一类具有优异的压电性能和良好温度稳定性能的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于材料组成为(Ba1-xCax)(Ti0.95Sn0.05)O3，其中x＝0～0.07。该体系陶瓷在x=0.01-0.06组分区间内，压电常数d 33均在400pC/N以上、机电耦合系数k p 在41%以上，达到传统含铅压电陶瓷的性能。此外，该体系陶瓷的压电常数d 33和机电耦合系数k p具有良好的温度稳定性，当x=0.01～0.06时，压电常数d 33和机电耦合系数k p在70℃仍可分别达到300pC/N与30%以上。显示出该材料有较好的应用前景。
附图说明
图1是实施例一至实施例八样品的XRD 图谱，其中：x=0为实施例一中样品的XRD 图谱；x=0.01为实施例二中样品的XRD 图谱；x=0.02为实施例三中样品的XRD 图谱；x=0.03表示实施例四中样品的XRD 图谱；x=0.04为实施例五中样品的XRD 图谱；x=0.05为实施例六中样品的XRD 图谱；x=0.06为实施例七中样品的XRD 图谱；x=0.07为实施例八中样品的XRD 图谱。
具体实施方式：
下面通过实施例来进一步阐明本发明的特点，显而易见，实施例仅为说明发明目的，绝非限制本发明。
实施例一：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1100℃预烧4h，得到BaTi0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1400℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 317pC/N，机电耦合系数k p为36.5%，居里温度为70.16℃。
实施例二：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.01。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1120℃预烧4h，得到Ba0.99Ca0.01Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1430℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 436pC/N，机电耦合系数k p为44.3%，居里温度为72.79℃。
实施例三：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.02。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1130℃预烧4h，得到Ba0.98Ca0.02Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1440℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 464pC/N，机电耦合系数k p为43.1%，居里温度为71.69℃。
实施例四：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.03。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1150℃预烧4h，得到Ba0.97Ca0.03Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1440℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 428pC/N，机电耦合系数k p为42.4%，居里温度为71.70℃。
实施例五：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.04。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1150℃预烧4h，得到Ba0.96Ca0.04Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1430℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 439pC/N，机电耦合系数k p为45.5%，居里温度为73.10℃。
实施例六：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.05。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1140℃预烧4h，得到Ba0.95Ca0.05Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1450℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 409pC/N，机电耦合系数k p为42.0%，居里温度为70.94℃。
实施例七：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.06。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1150℃预烧4h，得到Ba0.94Ca0.06Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1450℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 407pC/N，机电耦合系数k p为41.5%，居里温度为72.94℃。
实施例八：本实施例配方为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x=0.07。
按该配方的化学计量比称取原料： BaCO3、 CaCO3、 TiO2、 SnO2。将所称原料粉体以去离子水为介质球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温8h 烘干粉料后，在1150℃预烧4h，得到Ba0.93Ca0.07Ti0.95Sn0.05O3粉体；添加5 wt％的PVB 造粒，在100MPa 的压强下压制成直径12mm，厚度1mm的圆片；将陶瓷胚体充分排胶后，在空气中于1430℃烧结4h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
对获得的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，超声清洗后被银电极。室温下，在硅油内以2kV/mm的条件极化20min，然后测试陶瓷样品的压电性能参数。
图1 给出了所得样品的XRD 图谱，可见材料为单一钙钛矿相结构。表1给出了样品的电学性能，其压电常数d 33 ≥ 308pC/N，机电耦合系数k p为37.2%，居里温度为71.07℃。
1 实施例一至实施例八所得陶瓷样品的电学性能
Figure 2013100932209100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims (10)

1.一种锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体，其特征在于：组分为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x＝0～0.07。
2.根据权利要求1所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体，其特征在于：x＝0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06或0.07。
3.根据权利要求1或2所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体的制备工艺，其特征在于：按化学通式Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3中元素的化学计量比称取原料：BaCO3、CaCO3 、SnO2 和 TiO2；将所有原料以去离子水为介质球磨10-14h，球磨所得浆料于80℃下保温8～12h 烘干粉料后，在1100～1200℃预烧4～6h，得到Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3粉体。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于：球磨时间为12-14h，优选13h。
5.根据权利要求3所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体的制备工艺，其特征在于：预烧温度为1100～1200℃，优选为1150℃。
6.根据权利要求3所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体的制备工艺，其特征在于：预烧时间为4.0～6.0h，优选5h。
7.一种锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于：组分为Ba1-x Ca x Ti0.95Sn0.05O3，其中x＝0.0～0.07。
8.根据权利要求7所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷的制备工艺，其特征在于：以权利要求1或2所述的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷粉体，添加5～8 wt％的PVB 造粒，在100～200MPa 的压强下压制成型；将陶瓷胚体充分排粘后，在空气中于1400～1500℃烧结4～6h，制备出锡钛酸钡钙基陶瓷。
9.根据权利要求9所述的制备工艺，其特征在于：添加6 wt％的PVB 造粒，在150MPa 的压强下压制成型；将陶瓷胚体充分排粘后，在空气中于1430℃烧结5h，制备出压电常数高于400、机电耦合系数达到40%以上，且温度稳定性较好的锡钛酸钡钙基无铅压电陶瓷。
10.由该种压电陶瓷材料制备的压电元件。
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