CN103131530B - 一种鱼眼窝活性油脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，步骤为：新鲜鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉，匀浆；用超声波处理；加入中性蛋白酶酶解；灭酶后加入碱性蛋白酶酶解，灭酶，得酶解液，离心，得游离油、乳状层、水层、沉淀层；乳状层与水层合并，干燥后再经超临界二氧化碳萃取法萃取油脂；将所获油合并，得鱼眼窝油。本发明选用传统渔业的废弃物鱼头为原料制备活性油脂产品，对鱼类综合加工利用和保护环境具有重要意义，提升了经济效益。而且本发明采用超声波辅助复合酶酶解鱼眼窝，提取过程中不使用有机溶剂，方法绿色、环保，油脂回收率高。本发明操作简便，提取方法条件温和，能最大限度的保存眼窝油中原有的一些生理活性物质，使产品兼有营养性和功能性。
Description
技术领域
本发明涉及鱼眼窝物质的提取方法，更具体的说，涉及利用鱼眼窝提取活性油脂的方法。
背景技术
从20世纪50年代以来，世界渔业总产量一直以6％-7％的速度增加，尽管渔业产量早已超过一亿吨，但有近1/3的渔获物未能被人类直接利用。我国水产品总量已经超过5200万吨，已经连续20年成为世界渔业生产第一大国。鱼头是鱼类加工过程中的主要下脚料，占据了鱼总重量的15-30％左右。鱼头富含蛋白质、脂肪、钙、磷、铁、维生素，蛋白质的氨基酸模式接近于人体需要，脂肪酸中富含DHA、EPA等不饱和脂肪酸和磷脂，具有一定的开发利用价值。
目前对鱼头的开发利用主要有以下途径：①直接鲜冻或冰冻鱼头，做成鱼头火锅等半成品，供应市场。这种方法主要针对部分鱼头，应用有限；②将鱼头干燥、粉碎，碾成鱼骨粉，加工成动物饲料。这种方法虽然简单，但生产的产品附加值较低；③从鱼头中回收蛋白质(肽)和鱼油，开发出相关产品。这种方法近年来研究较多，但相关技术工艺尚未成熟，未真正实现大规模产业化应用。针对目前对鱼头利用水平不高，加工品技术含量低、附加值低等系列问题，急需寻找解决方案。
鱼眼窝油脂含量高，尤其是海鱼鱼眼窝中含有大量的多不饱和脂肪酸，其中的ω-3高度不饱和脂肪酸系列(主要是DHA、EPA)具有特殊的生理功效：防治心血管疾病、抗炎、抗癌、增强免疫功能及促进幼畜生长发育等功效；特别是DHA对大脑发育、智力和记忆力的增长都有促进作用等，被誉为“脑黄金”和“聪明的原动力”，但人体不能自身合成DHA和EPA，只能从食物中摄取。另外，多不饱和脂肪酸具有广阔的市场前景和巨大的市场潜力。基于此，鱼眼窝具有很高的开发前景。
发明内容
本发明旨在提供了一种高效的油脂的提取、分离技术，特别是采用了传统渔业的废弃物鱼头为原料制备鱼油产品，为鱼类废弃物资源的利用开辟了新途径，达到提升经济效益的目的。
为了达到上述目的，本发明一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料获取及处理：鱼头去除皮和骨头，取眼窝肉，匀浆；
S2、向所述匀浆液中加入0.5～1.5倍体积的水；用300-800瓦超声波处理所述匀浆液10-30分钟；调pH为6-9；加入中性蛋白酶，在30-60℃下酶解；酶解后在90-100℃灭酶；
S3、再调pH为7-11；加入碱性蛋白酶，30-60℃酶解，酶解后在90-100℃灭酶，于＞＝5000×g离心10-30分钟，获得游离油、乳状层、水层、沉淀层；其中，所述游离油即为鱼眼窝活性油脂。
其中，优选方式下，鱼头取新鲜鱼头，也可选用冷冻保存、流水解冻的鱼头。此外，步骤S2中所述中性蛋白酶选用EC 3.4.23.6；步骤S3中所述碱性蛋白酶选用EC 3.4.21.14；所述中性蛋白酶和所述碱性蛋白酶的加入量均为所述匀浆液重量的0.1-2％，酶解时间均为1-3小时。步骤S2和S3中调节pH选用1-3M盐酸或氢氧化钠。而超声波处理目的旨在增进酶解能力。
为了提高鱼眼窝油脂的获取效率，在步骤S3后，乳状层与水层合并，经干燥、粉碎得干粉，再经超临界二氧化碳萃取油脂，也得鱼眼窝活性油脂。
超临界二氧化碳萃取的具体要求为：萃取压力15-35兆帕，萃取温度30-50℃，CO2流速5-20升/小时，萃取时间60-120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35-45℃、压力8-10兆帕沉淀于第一分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25-35℃，压力2-4兆帕下沉淀于第二分离器底部；收集合并油脂，得鱼眼窝油脂。
此外，分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，可重新进入萃取器循环使用。
本发明的产品具有营养价值高和多种功效，与现有技术相比本发明具有如下优点：
1、本发明涉及的操作过程简单，不需要复杂的设备，适合工业化生产。
2、本发明采用超声波辅助复合酶酶解技术，大大提高了油得率，提高了经济效益。
3、本发明采用复合酶酶解-超临界二氧化碳法提取鱼眼窝油脂，提取过程中不使用有机溶剂，方法绿色、环保，油脂回收率高。
本发明充分利用鱼加工过程中的大量的废弃资源，运用生物技术和食品高新技术，解决了以往加工过程中提取率低、有机溶剂污染等技术难题，技术先进，所开发产品营养价值高。提供了一种高效的油脂的提取、分离技术，为鱼类废弃物资源的利用开辟了新途径。
具体实施方式
本发明公开了一种提取鱼眼窝活性油脂的方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解水提法制备鱼眼窝油脂：向所述匀浆液中加入0.5～1.5倍体积的水；用300-800瓦超声波处理所述匀浆液10-30分钟；用1-3摩尔/升盐酸或氢氧化钠调pH为6-9；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1-2％，30-60℃酶解1-3小时；90-100℃灭酶(优选10分钟或10分钟以上)；
用1-3摩尔/升盐酸或氢氧化钠调pH为7-11；加入碱性蛋白酶(EC3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1-2％，30-60℃酶解1-3小时；酶解后在90-100℃灭酶(优选10分钟或10分钟以上)，于＞＝5000×g离心10-30分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为萃取压力15-35兆帕，萃取温度30-50℃，CO2流速5-20升/小时，萃取时间60-120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35-45℃、压力8-10兆帕沉淀于第一分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25-35℃，压力2-4兆帕下沉淀于第二分离器底部；收集合并油脂。分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并上述所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例1：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入0.5倍体积的水；用300瓦超声波处理所述匀浆液10分钟；用1摩尔/升盐酸调pH为6；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1％，30℃酶解1小时；100℃灭酶10分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为7；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1％，30℃酶解1小时；酶解后在100℃灭酶10分钟，于5000×g离心30分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为萃取压力15兆帕，萃取温度30℃，CO2流速5升/小时，萃取时间60分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35℃、压力8兆帕沉淀于第一分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25℃，压力2兆帕下沉淀于第二分离器底部；收集合并油脂，得鱼眼窝油脂。分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例2：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1.5倍体积的水；用800瓦超声波处理所述匀浆液30分钟；用3摩尔/升氢氧化钠调pH为9；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的2％，60℃酶解3小时；90℃灭酶15分钟；用3摩尔/升氢氧化钠调pH为11；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的2％，60℃酶解3小时；酶解后在90℃灭酶15分钟，于10000×g离心5分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力35兆帕，萃取温度50℃，CO2流速20升/小时，萃取时间120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度45℃、压力10兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度35℃，压力4兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例3：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1倍体积的水；用400瓦超声波处理所述匀浆液20分钟；用3摩尔/升盐酸调pH为7；加入中性蛋白酶(EC3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.5％，40℃酶解2小时；100℃灭酶10分钟；用3摩尔/升氢氧化钠调pH为8；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.5％，40℃酶解2小时；酶解后在95℃灭酶10分钟，于10000×g离心20分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力20兆帕，萃取温度35℃，CO2流速10升/小时，萃取时间80分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35℃、压力8兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25℃，压力4兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例4：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入0.5倍体积的水；用500瓦超声波处理所述匀浆液10分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为8；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1％，50℃酶解1小时；95℃灭酶15分钟；用3摩尔/升氢氧化钠调pH为9；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1％，50℃酶解1小时；酶解后在100℃灭酶15分钟，于15000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：，超临界萃取条件为：萃取压力25兆帕，萃取温度40℃，CO2流速15升/小时，萃取时间100分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度40℃、压力8兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度35℃，压力2兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例5：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1倍体积的水；用600瓦超声波处理所述匀浆液20分钟；用2摩尔/升盐酸调pH为6；加入中性蛋白酶(EC3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1.5％，60℃酶解2小时；100℃灭酶10分钟；用2摩尔/升氢氧化钠调pH为10；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1.5％，60℃酶解2小时；酶解后在100℃灭酶10分钟，于8000×g离心25分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力30兆帕，萃取温度45℃，CO2流速5升/小时，萃取时间60分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度40℃、压力9兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度30℃，压力2兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例6：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1.5倍体积的水；用700瓦超声波处理所述匀浆液30分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为9；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1％，30℃酶解3小时；100℃灭酶10分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为11；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1％，40℃酶解1小时；酶解后在100℃灭酶10分钟，于20000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力35兆帕，萃取温度35℃，CO2流速10升/小时，萃取时间70分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度40℃、压力10兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度30℃，压力3兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例7：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入0.5倍体积的水；用800瓦超声波处理所述匀浆液10分钟；用3摩尔/升盐酸调pH为6；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.5％，40℃酶解2小时；95℃灭酶10分钟；用3摩尔/升氢氧化钠调pH为7；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.5％，40℃酶解2小时；酶解后在100℃灭酶10分钟，于9000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力25兆帕，萃取温度50℃，CO2流速20升/小时，萃取时间100分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度45℃、压力10兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度30℃，压力4兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例8：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1倍体积的水；用300瓦超声波处理所述匀浆液20分钟；用1摩尔/升盐酸调pH为7；加入中性蛋白酶(EC3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1％，50℃酶解3小时；100℃灭酶10分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为9；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1％，50℃酶解3小时；酶解后在100℃灭酶10分钟，于13000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力15兆帕，萃取温度40℃，CO2流速20升/小时，萃取时间120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35℃、压力8兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25℃，压力4兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例9：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1.5倍体积的水；用400瓦超声波处理所述匀浆液20分钟；用2摩尔/升氢氧化钠调pH为8；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1.5％，60℃酶解2小时；100℃灭酶10分钟；用2摩尔/升氢氧化钠调pH为10；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.5％，50℃酶解1小时；酶解后在90℃灭酶15分钟，于10000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力30兆帕，萃取温度40℃，CO2流速5升/小时，萃取时间60分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35℃、压力10兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度35℃，压力4兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例10：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入0.5倍体积的水；用500瓦超声波处理所述匀浆液30分钟；用1摩尔/升盐酸调pH为7；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的2％，50℃酶解1小时；100℃灭酶10分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为9；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.5％，50℃酶解1小时；酶解后在90℃灭酶15分钟，于12000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为：萃取压力25兆帕，萃取温度45℃，CO2流速10升/小时，萃取时间120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度45℃、压力8兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度35℃，压力2兆帕下不溶于CO2沉淀于分离器底部；收集合并分离器中油脂，即得鱼眼窝油脂产品；分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例11：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1倍体积的水；用600瓦超声波处理所述匀浆液10分钟；用2摩尔/升氢氧化钠调pH为9；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的0.1％，30℃酶解2小时；95℃灭酶15分钟；用2摩尔/升氢氧化钠调pH为10；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的2％，30-55℃酶解1小时；酶解后在100℃灭酶10分钟，于11000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为萃取压力20兆帕，萃取温度30℃，CO2流速5升/小时，萃取时间70分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度40℃、压力9兆帕沉淀于第一分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度30℃，压力3兆帕下沉淀于第二分离器底部；收集合并油脂，得鱼眼窝油脂。分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
实施例12：一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，依次包括如下步骤：
1、新鲜(或冷冻保存，流水解冻)的鱼头，去除皮和骨头，获得眼窝肉(眼睛周围的肉)，匀浆。
2、超声辅助复合酶酶解：向所述匀浆液中加入1.5倍体积的水；用800瓦超声波处理所述匀浆液10分钟；用1摩尔/升盐酸调pH为6；加入中性蛋白酶(EC 3.4.23.6)，酶加量为鱼脑匀浆重量的2％，30℃酶解3小时；100℃灭酶10分钟；用1摩尔/升氢氧化钠调pH为11；加入碱性蛋白酶(EC 3.4.21.14)，酶加量为鱼脑匀浆重量的1％，50℃酶解1小时；酶解后在95℃灭酶10分钟，于14000×g离心15分钟，得游离油、乳状层、水层、沉淀层。收集游离油层得鱼眼窝油；水层与乳状层合并，经干燥得干粉。
3、超临界二氧化碳法萃取鱼眼窝油脂：超临界萃取条件为萃取压力35兆帕，萃取温度30℃，CO2流速5升/小时，萃取时间120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度45℃、压力8兆帕沉淀于第一分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25℃，压力3兆帕下沉淀于第二分离器底部；收集合并油脂，得鱼眼窝油脂。分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
4、合并所获油脂，得鱼眼窝油。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种鱼眼窝活性油脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料获取及处理：鱼头去除皮和骨头，取眼窝肉，匀浆；
S2、向所述匀浆液中加入0.5～1.5倍体积的水；用300-800瓦超声波处理所述匀浆液10-30分钟；调pH为6-9；加入中性蛋白酶，在30-60℃下酶解；酶解后在90-100℃灭酶；
S3、再调pH为7-11；加入碱性蛋白酶，30-60℃酶解，酶解后在90-100℃灭酶，于>=5000×g离心10-30分钟，获得游离油、乳状层、水层、沉淀层；其中，所述游离油即为鱼眼窝活性油脂；
其中，所述步骤S2中所述中性蛋白酶选用EC3.4.23.6；步骤S3中所述碱性蛋白酶选用EC3.4.21.14；所述中性蛋白酶和所述碱性蛋白酶的加入量均为所述匀浆液重量的0.1-2%，酶解时间均为1-3小时；
所述步骤S2和S3中调节pH选用1-3M盐酸或氢氧化钠；
此外，步骤S3之后，还包括：
S4、所述水层与乳状层合并，经干燥、粉碎得干粉；
S5、采用超临界二氧化碳萃取法提取所述干粉中的油脂，也为鱼眼窝活性油脂。
2.根据权利要求1所述的提取鱼眼窝油脂的方法，其特征在于，步骤S5超临界萃取条件为萃取压力15-35兆帕，萃取温度30-50℃，CO2流速5-20升/小时，萃取时间60-120分钟；CO2自下而上流经萃取器，提取液经减压阀减压后流经第一分离器，部分油脂在温度35-45℃、压力8-10兆帕沉淀于第一分离器底部；提取液经第一分离器减压后进入第二分离器，剩余油脂在温度25-35℃，压力2-4兆帕下沉淀于第二分离器底部；收集合并油脂，得鱼眼窝油脂。
3.根据权利要求2所述的提取鱼眼窝油脂的方法，其特征在于，步骤S5中，分离出油脂的CO2，再经高压泵压缩成超临界状态，重新进入萃取器循环使用。
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