CN103127747B - 一种常温深度脱除co的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温深度脱除CO的方法,含微量CO的物料流通过脱除塔脱除CO,所述脱除塔内装填有脱CO催化剂、脱CO2吸附剂和脱水剂;其中所述脱CO催化剂与脱CO2吸附剂、脱水剂装填体积量和之比为1∶5~5∶1;脱水剂与脱CO2吸附剂装填体积之比为1∶5~5∶1。采用本发明所述的方法,解决了现有技术中存在的水和二氧化碳影响脱除CO效果的问题,有效地延长了脱CO催化剂的再生周期。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,进一步地说,是涉及一种常温深度脱除CO的方法。
背景技术
在各种工业领域,微量一氧化碳的存在,往往对反应系统有害,需要作为杂质除去。在电子工业,特别是半导体元器件制造方面,需要“电子纯”的高纯气体,所含一氧化碳杂质要求低于数个ppb。随着聚烯烃技术的发展,高活性的聚烯烃催化剂(如茂金属催化剂等)对毒物非常敏感,要求聚烯烃原料为“聚合级”烯烃,具体来说烯烃原料中一氧化碳杂质不超过30ppb。因此,需要研制一种高效高稳定性长寿命的一氧化碳深度净化催化剂。
一氧化碳对聚合活性的影响相当大,如逯云峰等(四川化工,2005,8,24~30)所报道,出口一氧化碳从0.03wppm提高到0.1wppm时,丙烯聚合催化剂的活性会从85%降低到55%左右。
丙烯中影响聚合的主要杂质有CO、O2、CO2、水、砷、硫、磷和氯等,也包括部分轻烃类和含氧化合物。常温液相条件,上述大多杂质均可通过现有技术提供的催化剂或吸附剂通过吸附床层实现。
但一氧化碳的催化床层脱除往往是气相法脱除,即使现有技术报道的国外液相脱CO催化剂也存在脱一氧化碳容量太低的问题,如王树立等报道了(石化技术与应用,2009,27,159~161),在操作温度10~50℃下,采用一种固定床催化剂可将炼厂丙烯中的一氧化碳体积分数从约0.1vppm脱除至0.02vppm。
在聚烯烃工业上,液相丙烯脱CO的反应温度往往为20~70℃,在低温特别是液相情况下,微量的H2O和CO2的对活性的影响非常大。一氧化碳的脱除往往是通过物料流中的CO与铜氧化物上的晶格氧反应形成CO2。CO2的另一个来源是物料流中本来携带来的。这样水分子和二氧化碳在脱一氧化碳的表面形成碳酸根(CO3 2-)或其他类碳酸根离子,从而覆盖了脱CO的活性位,导致催化剂活性降低并较快失活。吴树新等(现代化工,2006,26,33~36)提到采用引入Ag的铜银型催化剂来提高催化剂在一氧化碳氧化时的抗湿能力,但从脱除深度和使用寿命上来看并不理想。Konova P等(J.Mol.Catal.2004,213,235~240)采用TPD研究了在Au/TiO2催化剂上进行一氧化碳氧化反应后产生的CO2脱附问题,分别在523K和573K的两个脱附峰对应着1)吸附态的CO2和2)表层碳酸根的脱附。
综上所述,现有专利和技术所公开的方法,存在着水和二氧化碳的存在影响了CO的脱除。因此,需要开发一种技术能够保证一氧化碳长周期深度脱除的净化方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种常温深度脱除CO的方法。解决了现有技术中存在的水和二氧化碳影响脱除CO效果的问题,提供了一种能够长周期深度脱除CO的方法。
本发明的目的是提供一种常温深度脱除CO的方法。
含微量CO的物料流通过脱除塔脱除CO,
所述脱除塔内装填有脱CO催化剂、脱CO2吸附剂和脱水剂;
其中所述脱CO催化剂与脱CO2吸附剂、脱水剂装填体积量和之比为1∶5~5∶1,更优选为1∶3~3∶1,最优选为1∶2~2∶1;脱水剂与脱CO2吸附剂装填体积之比为1∶5~5∶1,优选为1∶2~2∶1。
所述含微量CO的物料为α-烯烃、饱和烃、苯乙烯、氢气、氮气、氧气、空气、惰性气体中的一组或其组合;优选为液相丙烯;
所述方法具体为:
将现有技术常见的脱CO催化剂、脱CO2吸附剂和脱水剂混合装填,以下称之为混合床层。经过固碱塔或相应的净化剂脱水、脱硫和脱砷之后的物料,进入本发明所述混合床层,同时脱除CO、CO2和O2之后,再进入脱氧塔。
本发明中,可采用物料进入脱除塔的入口反应温度为0~80℃,优选为20~70℃,更优选为40~60℃;液相空速为1~1,000hr-1,优选为1~100hr-1;反应压力为1.0~6.0MPa;
入口物料中CO、CO2和H2O含量分别不高于1000ppm、1000ppm和500ppm;优选为分别不高于100ppm、100ppm和100ppm;更优选分别不高于5ppm、5ppm和15ppm;更优选分别不高于0.5ppm、1ppm和2ppm;
经过本发明所述的方法脱除后,出口物料中CO、CO2和H2O含量可以达到分别不高于0.1ppm、0.5ppm和1ppm;甚至可以达到分别不高于0.01ppm、0.5ppm和1ppm。
所述脱CO催化剂可采用现有技术所述的铜系催化剂,铜是还原态或氧化态,铜系催化剂是以铜或氧化铜为主要活性组分的催化剂,其他组分包括Zr、Zn、Mn、Fe、Co、Ag、La、Au和碳钠米管中的一种或多种。可优选选本领域所熟知的Hoplicate催化剂、CN200810117896.6所述的铜锆催化剂,或CN200810224858.0所述的Au/CuOx催化剂,或CN200710303718.8所述的含有无定型ZrO2的铜锌锆催化剂,CN 201010208956.2所公开的含碳纳米管的铜基催化剂,或其他各领域所涉及的铜系列催化剂。
所述的脱水和脱CO2吸附剂,可采用现有技术所述的分子筛或碱盐改性的分子筛或其他所公知的吸附剂。
如本领域专业技术人员公知,待净化物料可以从脱除塔上部进入,也可从下部进入;如果存在多个脱除塔,物料流向可根据具体情况自由选择。
当出口的CO、CO2和H2O超出工艺要求后,即需要进行再生。再生温度为120~450℃,更优选为150~300℃,更优选为160~220℃,再生时间为12~240小时,更优选为24~120小时。
在本发明中,如果没有特别指出,催化剂的百分比含量是以重量计,物质杂质的含量ppm和ppb也以重量计。
本发明具有的有益效果如下:
本发明将脱CO催化剂、脱CO2和脱水吸附剂三种净化剂混合装填,有效的延长了脱CO催化剂的再生周期。
附图说明
图1实施例的流程示意图
图2对比例的流程示意图
附图标记说明:
A:混合床层,B1:脱CO反应器,B2:脱水段,B3:脱CO2段
R:待净化丙烯,P:净化后丙烯
实施例1:
如图1所示,入口丙烯物料压力为2.5Mpa,进料流量为384Kg/h,入口物料温度为60℃,其中杂质组成为C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:10wppm,CO2:15wppm,O2:10wppm,H2O:300wppm。
其中铜系催化剂选该催化剂为专利CN200810117896.6中的实施例5所描述的铜锆氧化物双组分催化剂(即CuO/ZrO2催化剂,其中两种组分重量比为50∶50,催化剂为ф3×3的圆柱状颗粒),脱水用UOP 3A-PCG(分子筛),脱二氧化碳用UOP-383分子筛。采用混合装填。三个净化剂的使用量分别为8L、1.6L和0.4L,将上述三个净化剂混合均匀之后,装在同一个反应器中。丙烯物料通过混合装填的床层后脱除CO,同时脱除水和CO2。按脱CO催化剂体积用量计,空速为80hr-1。
在以上条件下进行1000小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:11wppb,CO2:15wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
实施例2:
如图1所示,入口丙烯物料压力为3.5Mpa,入口物料温度为30℃,进料流量为96Kg/h,其中杂质组成为C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:0.5wppm,CO2:5wppm,H2O:10wppm,O2:5wppm。
其中铜系催化剂选该催化剂为专利CN200810117896.6中的实施例5所描述的铜锆氧化物双组分催化剂(即CuO/ZrO2催化剂,其中两种组分重量比为50∶50,催化剂为ф3×3的圆柱状颗粒),脱水用UOP 3A-PCG(分子筛),脱二氧化碳用UOP-383分子筛。采用混合装填。脱CO、脱CO2和脱H2O净化剂的使用量分别为2L、1.6L和6.4L,将上述三个净化剂混合均匀之后,装在同一个反应器中。丙烯物料通过混合装填的床层后脱除CO,同时脱除水和CO2。按脱CO催化剂体积用量计,空速为20hr-1。
在以上条件下进行1000小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:15wppb,CO2:5wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
实施例3:
如图1所示,入口丙烯物料压力为2.0Mpa,入口物料温度为30℃,进料流量为48Kg/h,其中杂质组成为C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:0.5wppm,CO2:5wppm,H2O:10wppm,O2:5wppm。
其中铜系催化剂选该催化剂为专利CN200710303718.8中的实施例2所描述的铜锌锆氧化物(即CuO/ZnO/ZrO2催化剂,其中两种组分重量比为70∶15∶15,催化剂为ф3×3的圆柱状颗粒),其中氧化锆为无定型状态,脱水用UOP 3A-PCG(分子筛),脱二氧化碳用UOP-383分子筛。脱CO、脱CO2和脱H2O净化剂的使用量分别为5L、2.5L和2.5L,采用混合装填。将上述三个净化剂混合均匀之后,装在同一个反应器中。丙烯物料通过混合装填的床层后脱除CO,同时脱除水和CO2。按脱CO催化剂体积用量计,空速为10hr-1。
在以上条件下进行1000小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:12wppb,CO2:5wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
对比例:
如图2所示,入口丙烯物料压力为2.0Mpa,入口物料温度为30℃,进料流量为48Kg/h,其中杂质组成为C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:0.5wppm,CO2:5wppm,H2O:10wppm,O2:5wppm。
其中铜系催化剂选该催化剂为专利CN200710303718.8中的实施例2所描述的铜锌锆氧化物(即CuO/ZnO/ZrO2催化剂,其中两种组分重量比为70∶15∶15,催化剂为ф3×3的圆柱状颗粒),其中氧化锆为无定型状态,脱水用UOP 3A-PCG(分子筛),脱二氧化碳用UOP-383分子筛。采用单独装填。脱CO、脱CO2和脱H2O净化剂的使用量分别为5L、2.5L和2.5L,如图2所示分别装在二个反应器中,第一个反应器装脱CO催化剂,第二个反应器上半段装脱水剂,下半段装脱CO2剂。丙烯物料通过第一反应器脱除CO,通过第二反应器脱除水和CO2。按脱CO催化剂体积用量计,空速为10hr-1。
在以上条件下进行100小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:20wppb,CO2:5wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
在以上条件下进行200小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:150wppb,CO2:5wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
在以上条件下进行500小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:500wppb,CO2:5wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
在以上条件下进行1000小时的反应评价,出口C3H6:99.9wt%,C3H8:0.1wt%,CO:500wppb,CO2:5wppb,H2O:<1wppm,O2:5wppm。
试验:
用实施例1~3和对比例所述的方法,进行净化的评价。催化剂评价在固定床连续流动管式反应器中。反应器内径为Φ68mm,装填高径比为5。脱水用UOP3A-PCG(分子筛),脱二氧化碳用UOP-383分子筛。
反应温度由热电偶通过程序温控仪控制。催化剂装填后,采用高纯的氮气在180℃吹扫12小时,反应压力为3.0MPa,进行1000小时的评价。原料和产物的分析采用气相色谱Agilent 7890,带甲烷化镍转化炉、热导检测器和氢火焰检测器,CO最低检测限为0.1ppm。出口CO、CO2和H2O含量要求分别要<20ppb、0.5ppm和1ppm。催化剂的微反评价结果列于表1。
表1:净化实验评价结果
从表1可以看出,混合装填的效果要明显好于单独装填,这是由于混合装填能够及时将物料中和反应生成的CO2除去,从而保证了催化剂的脱CO的良好活性;而单独装填由于不能及时将生成的CO2和H2O除去,从而可能形成碳酸根(如CO3 2-和HCO3 -),从而吸附在活性位上,导致脱CO催化剂的性能显著下降.如表一所示,混合装填在反应1000小时后,仍能将入口CO脱除至小于30ppb,而单独装填随着反应时间的推移,反应100小时、200小时、500小时和1000小时、出口CO含量从20ppb、150ppb直至500ppb(等同于入口物料中0.5ppm,即完全丧失脱CO活性)不断增加。
混合装填和单独装填,对脱CO2和脱H2O没有明显影响。
Claims (4)
1.一种常温深度脱除CO的方法,含微量CO的物料通过脱除塔脱除CO,其特征在于:
所述脱除塔内装填有脱CO催化剂、脱CO2吸附剂和脱水剂,其中,脱CO催化剂、脱CO2吸附剂和脱水剂进行混合装填;
所述脱CO催化剂,为铜系氧化物催化剂,其中铜是氧化态;
其中所述脱CO催化剂与脱CO2吸附剂、脱水剂装填体积量和之比1:5~5:1;脱水剂与脱CO2吸附剂装填体积之比为1:5~5:1;
所述物料进入脱除塔的入口反应温度为20~70℃;液相空速为1~100hr-1;
所述含微量CO的物料为液相丙烯。
2.如权利要求1所述的常温深度脱除CO的方法,其特征在于:
所述脱CO催化剂与脱CO2吸附剂、脱水剂装填体积量和之比1:3~3:1;
脱水剂与脱CO2吸附剂装填体积之比为1:2~2:1。
3.如权利要求2所述的常温深度脱除CO的方法,其特征在于:
所述脱CO催化剂与脱CO2吸附剂、脱水剂装填体积量和之比1:2~2:1。
4.如权利要求1所述的常温深度脱除CO的方法,其特征在于:
所述物料进入脱除塔的入口反应温度为40~60℃。
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