CN103120862B - 一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置及方法，该微萃取装置包括压电基片、用于悬挂有机萃取剂液滴的微量进样器、罩体和用于产生RF电信号的信号发生装置，压电基片的上表面为工作表面，工作表面上设置有叉指换能器及用于放置萃取液样品液滴的疏水层，萃取液样品液滴位于叉指换能器激发的声表面波的声传输路径上，罩体的开口端倒扣于疏水层上，萃取液样品液滴位于罩体内，微量进样器的针尖穿过罩体的底部伸入罩体内，并使有机萃取剂液滴与萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米，优点是利用了叉指换能器激发的声表面波来驱动萃取液样品液滴运动，提高了萃取速度，并使得萃取液样品液滴中的萃取物得到充分的挥发，提高了萃取程度。

Description

一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置及方法

技术领域

本发明涉及一种微流器件中的微萃取技术，尤其是涉及一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置及方法。

背景技术

液-液微萃取是生化分析最常用的样品前处理技术之一，广泛应用于微量物质的分析。单液滴微萃取技术由于具有萃取设备简易、有机溶剂消耗量少和萃取时间短等优点，已成为液-液微萃取常用的萃取技术，其克服了传统的液-液微萃取技术存在的诸如有机溶剂消耗量大和萃取程度相对较低等缺点。

有科研工作者提出了一种直接浸入法单液滴微萃取技术，其将有机溶剂直接浸入萃取液样品溶液中来实现液-液微萃取，其萃取过程是将含有1～3微升有机溶剂的微量进样器针头浸入存放于烧瓶内的萃取液样品溶液中，有机溶剂悬挂于微量进样器针头上，不断搅拌萃取液样品溶液，加速萃取过程；当达到萃取平衡后，有机溶剂液滴吸入到微量进样器中，进行后续仪器分析。这种方法已经应用于化妆品中的乙醇检测、废水中的阿米替林残留物检测和茶叶中的有机氯及拟除虫菊酯类农药检测等。但是，一方面其仅适用于含非极性或中等极性分析物液态样品的萃取，且其大多需要搅拌装置，因而增加了实验装置体积和操作复杂性；另一方面，在使用搅拌棒搅拌萃取液样品溶液时，会使得微量进样器针头上的有机溶液稳定性较差，从而一定程度上降低了其应用性。

连续流微萃取（CFME）方法是在传统的单液滴微萃取方法的基础上发展起来的，其是采用输液泵使萃取液样品以一定流速在萃取通道内流动，有机萃取剂液滴通过传统的注射阀注入到萃取通道内，萃取液样品在萃取通道内流动过程中，待分析物从萃取液样品萃取到有机溶剂，实现待分析物在两相物质间的传递。但是，这种方法中的萃取液样品消耗量较大。

为了减少萃取液样品的消耗量，有学者提出了一种基于介电电润湿液滴-液滴微萃取方法，其采用电极上的电信号控制萃取液样品输运进而实现快速萃取。这种方法不仅具有液滴-液滴微萃取方法具有的萃取液样品和萃取剂消耗量少的优点，能够使得萃取液样品体积减少到微升量级，同时能够使得萃取剂体积减少到亚微升，而且可集成于片上微流器件中，便于实现微流分析。

以上几种单液滴微萃取方法均采用诸如搅拌、电场力等不同外力方式加速萃取过程，优点是提高了萃取效率，改善了萃取程度，但它们均导致萃取剂不稳定，有待改进。

顶空单液滴微萃取（HS-SDME）方法可有效克服萃取过程中有机溶剂的不稳定问题。其是将有机溶剂通过微量进样器悬挂于萃取液样品上方的一定距离处，通过搅拌等方式，使得萃取液样品蒸发而溶于有机溶剂，萃取结束后将有机溶剂吸回微量进样器进行后续仪器分析。由于顶空单液滴微萃取方法中有机溶剂和萃取液样品不接触，因而有机溶剂的稳定性好，从而使得该方法自2001年提出以后就得到了快速发展，并与气相色谱等分析技术相结合，广泛应用于微量物质检测。但是，该方法为了加速萃取液样品蒸发，也往往需要搅拌装置，这样就增加了萃取装置的体积和成本，使得其难以实现萃取操作自动化和微型化，有待于改善。如期刊《Talanta》2004年555-560页（Talanta, Vol. 63, No. 3, 2004, 555-560）公开了顶空单液滴微萃取检测有机锡（《Headspace single-drop microextraction for the detection of organotin compounds》）。该论文公开的顶空单液滴微萃取方法是将萃取液放入小烧瓶中，萃取液通过磁力搅拌棒搅拌，2微升有机溶剂通过微量进样器悬挂于萃取液上方，萃取液中待检测物通过搅拌加速挥发进入有机溶剂与萃取液间的空气隙中，并溶于有机溶剂，萃取完成后，溶有待检测物的有机溶剂被吸回微量进样器，以便后续采用诸如气相色谱或质量谱等仪器进行待检测物的含量分析。该方法通过搅拌设备加速萃取液挥发，提高萃取速度，改善萃取程度。但由于搅拌设备体积较大，难以与微流器件有机结合，因此该方法不利于微流操作，有待于进一步改善。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单、萃取速度快、萃取程度高，且利于微操作的声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置，及工艺简单的顶空单液滴微萃取方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置，其特征在于包括压电基片、用于悬挂有机萃取剂液滴的微量进样器、为萃取过程提供萃取空间的罩体和用于产生RF电信号的信号发生装置，所述的压电基片的上表面为工作表面，所述的压电基片的工作表面上设置有与所述的信号发生装置连接且用于激发声表面波的叉指换能器及设置有用于放置萃取液样品液滴的疏水层，放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴位于所述的叉指换能器激发的声表面波的声传输路径上，所述的罩体的开口端倒扣于所述的疏水层上，放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴位于所述的罩体内，所述的微量进样器的针尖穿过所述的罩体的底部伸入所述的罩体内，并使悬挂于所述的微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴与放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米。

所述的压电基片的工作表面上设置有两个位置相对的且用于激发声表面波的所述的叉指换能器，两个所述的叉指换能器分布于所述的疏水层的两侧，两个所述的叉指换能器激发的声表面波共同作用于放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴上。

所述的压电基片的工作表面上仅设置有一个用于激发声表面波的所述的叉指换能器，所述的压电基片的工作表面上还设置有一个用于反射所述的叉指换能器激发的声表面波的第一反射栅，所述的叉指换能器和所述的第一反射栅分布于所述的疏水层的两侧，所述的叉指换能器激发的声表面波和所述的第一反射栅反射的声表面波共同作用于放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴上；

或所述的压电基片的工作表面上仅设置有一个用于激发声表面波的所述的叉指换能器，所述的压电基片的工作表面上还设置有一个用于反射所述的叉指换能器激发的声表面波的反射用叉指换能器，所述的叉指换能器和所述的反射用叉指换能器分布于所述的疏水层的两侧，所述的叉指换能器激发的声表面波和所述的反射用叉指换能器反射的声表面波共同作用于放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴上；

或所述的压电基片的工作表面上仅设置有一个用于激发声表面波的所述的叉指换能器，所述的压电基片的工作表面上还设置有用于反射所述的叉指换能器激发的声表面波的反射用叉指换能器和第一反射栅，所述的叉指换能器位于所述的疏水层的一侧，所述的反射用叉指换能器和所述的第一反射栅位于所述的疏水层的相对一侧，所述的叉指换能器激发的声表面波和所述的反射用叉指换能器与所述的第一反射栅共同反射的声表面波共同作用于放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴上。

所述的压电基片的工作表面上还设置有用于减少加载于所述的叉指换能器上的RF电信号功率的第二反射栅。

该顶空单液滴微萃取装置还包括具有高度调节功能的微量进样器支撑座，所述的微量进样器固定于所述的微量进样器支撑座上。

所述的罩体为PDMS罩体，所述的PDMS罩体的开口端与所述的疏水层紧密贴合。

所述的罩体的开口端与所述的疏水层紧密贴合并密封，所述的罩体的底部开设有通孔，所述的微量进样器的针尖穿过所述的通孔伸入所述的罩体内，所述的微量进样器的针尖与所述的通孔之间密封。

所述的信号发生装置主要由用于产生RF电信号的信号发生器及与所述的信号发生器连接的功率放大器组成，所述的压电基片的下表面上连接有PCB板，所述的PCB板上设置有多个引线脚，所述的叉指换能器包括两个汇流条，所述的汇流条通过导线与所述的引线脚相连接，所述的引线脚通过导线与所述的功率放大器相连接。

一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取方法，其特征在于包括以下步骤：

①连接信号发生装置的信号发生器与功率放大器，连接功率放大器与叉指换能器，并置放好微量进样器支撑座；

②将萃取液样品液滴置放于疏水层上，然后将罩体倒扣于疏水层上，使萃取液样品液滴位于罩体内，接着将微量进样器固定于微量进样器支撑座上，并使微量进样器的针尖穿过罩体的底部伸入罩体内，然后微量进样器进样使有机萃取剂液滴悬挂于微量进样器的针尖上，再通过微量进样器支撑座调整微量进样器的高度使悬挂于微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴与放置于疏水层上的萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米；

③启动信号发生装置的信号发生器和功率放大器，信号发生器输出RF电信号，并传输RF电信号给功率放大器；

④信号发生装置的功率放大器输出的放大的RF电信号传输给叉指换能器，叉指换能器接入RF电信号后激发声表面波，叉指换能器激发的声表面波作用于放置于疏水层上的萃取液样品液滴上，使得萃取液样品液滴在原位快速向心旋转运动，同时使得萃取液样品液滴的温度升高，从萃取液样品液滴中快速挥发出萃取物，挥发出的萃取物溶于悬挂于微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴中；

⑤在萃取液样品液滴中的萃取物萃取完成后，关闭信号发生装置的信号发生器和功率放大器，然后通过微量进样器抽取溶有萃取物的有机萃取剂液滴，再撤去微量进样器。 

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1）本发明的微萃取装置通过设置压电基片、微量进样器和罩体，并在压电基片上设置叉指换能器和疏水层，在疏水层上置放萃取液样品液滴，在微量进样器的针尖上悬挂有机萃取剂液滴，并使位于罩体内的有机萃取剂液滴与萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米，这样叉指换能器激发的声表面波直接作用于置放在疏水层上的萃取液样品液滴上，驱使萃取液样品液滴快速旋转运动，萃取液样品液滴快速运动时萃取物得到充分挥发，并溶于有机萃取剂液滴中，从而实现了从萃取液样品液滴中萃取出萃取物；由于本装置利用了叉指换能器激发的声表面波来驱动萃取液样品液滴运动，因此有效地提高了萃取速度，同时由于位于罩体内的萃取液样品液滴是在声表面波作用下快速旋转运动的，因此能够使得萃取液样品液滴中的萃取物得到充分的挥发，从而有效地提高了萃取程度；另一方面，本装置无需机械搅拌装置就能实现快速实现顶空单液滴微萃取过程，且结构简单、体积小、易于集成，可用于微流芯片进行微萃取的前处理操作。

2）本发明的微萃取方法工艺简单，且萃取速度快、萃取程度高。

附图说明

图1为本发明的顶空单液滴微萃取装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明提出的一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置，如图1所示，其包括压电基片1、用于悬挂有机萃取剂液滴8的微量进样器2、具有高度调节功能的微量进样器支撑座3、为萃取过程提供萃取空间的罩体4和用于产生RF电信号的信号发生装置5，压电基片1的上表面为工作表面，压电基片1的工作表面上设置有与信号发生装置5连接且用于激发声表面波的叉指换能器11及设置有用于放置萃取液样品液滴9的疏水层12，放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9位于叉指换能器11激发的声表面波的声传输路径上，微量进样器2固定于微量进样器支撑座3上，罩体4的开口端倒扣于疏水层12上，放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9位于罩体4内，微量进样器2的针尖穿过罩体4的底部伸入罩体4内，并使悬挂于微量进样器2的针尖上的有机萃取剂液滴8与放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9之间的间距为0.5～1厘米，在具体实施过程中，可根据实际情况保持有机萃取剂液滴8的最低端与萃取液样品液滴9的最顶端之间的间距，如可保持在0.8厘米左右。

在本实施例中，可在压电基片1的工作表面上设置有两个位置相对的且用于激发声表面波的叉指换能器11，两个叉指换能器11分布于疏水层12的两侧，两个叉指换能器11激发的声表面波共同作用于放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9上。

也可在压电基片1的工作表面上仅设置有一个用于激发声表面波的叉指换能器11，压电基片1的工作表面上还设置有一个用于反射叉指换能器11激发的声表面波的第一反射栅13，叉指换能器11和第一反射栅13分布于疏水层12的两侧，叉指换能器11激发的声表面波和第一反射栅13反射的声表面波共同作用于放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9上。

也可在压电基片1的工作表面上仅设置有一个用于激发声表面波的叉指换能器11，压电基片1的工作表面上还设置有一个用于反射叉指换能器11激发的声表面波的反射用叉指换能器15，叉指换能器11和反射用叉指换能器15分布于疏水层12的两侧，叉指换能器11激发的声表面波和反射用叉指换能器15反射的声表面波共同作用于放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9上。

如图1所示，也可在压电基片1的工作表面上仅设置有一个用于激发声表面波的叉指换能器11，压电基片1的工作表面上还设置有用于反射叉指换能器11激发的声表面波的反射用叉指换能器15和第一反射栅13，叉指换能器11位于疏水层12的一侧，反射用叉指换能器15和第一反射栅13位于疏水层12的相对一侧，叉指换能器11激发的声表面波和反射用叉指换能器15与第一反射栅13共同反射的声表面波共同作用于放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9上。

在本实施例中，压电基片1的工作表面上还设置有用于减少加载于叉指换能器11上的RF电信号功率的第二反射栅14。

上述反射用叉指换能器15即采用现有的叉指换能器，其只作反射声表面波用，反射性能劣于反射栅，因此在实际使用过程中，一般可使用一个反射栅进行声表面波反射，图1中给出的是利用一个反射用叉指换能器15和一个第一反射栅13来共同反射声表面波的。上述叉指换能器11、反射用叉指换能器15、第一反射栅13和第二反射栅14均是采用现有的微电子工艺光刻在压电基片的工作表面上的。

在本实施例中，疏水层12为在叉指换能器11激发的声表面波的声传输路径上涂覆一层Teflon AF 1600疏水材料，再经160度恒温箱烘干1小时左右形成，由于如果疏水层12太厚，则衰减声表面波太大，所需RF信号功率增加，如果疏水层12太薄，则压电基片1的工作表面疏水性不够好，导致置放于疏水层12上的萃取液样品液滴9不成液滴状，无法保证在声表面波作用下萃取液样品液滴9在原位快速向心旋转运动，因此，进行了大量的实验，实验结果说明当该疏水层12的厚度控制在1～3                                                范围内时均能取得很好的效果。

在本实施例中，罩体4设计成圆柱形状，罩体4可采用由PDMS（聚二甲基硅氧烷）材料制成的PDMS罩体，在疏水层12上安放PDMS罩体时需保证PDMS罩体的开口端与疏水层紧密贴合，这样可保证PDMS罩体的开口端与疏水层12之间密封，而且由于罩体4是PDMS罩体，因此罩体4具体很好的柔软性，这样微量进样器2的针尖就能够很好的穿过罩体4的底部伸入罩体4内且密封，因此采用PDMS罩体，不需要进行密封处理就能使萃取过程在密封空间内进行，有效地提高了萃取程度。PDMS罩体主要由体积比为（5～12）：1的道康宁184的单体和固化剂混合制备而成，制备时可采用模塑法，在制备时可适当提高单体和固化剂的体积比比例，从而使得制成的PDMS罩体具有比较好的柔软性，能够提高PDMS罩体的开口端粘贴于疏水层上的固定力，如果在制备PDMS罩体时选取的单体和固化剂的体积比比例较小，则可在制成的PDMS罩体的开口端端缘上再涂上一层由具有较高体积比例的单体和固化剂混合而成的PDMS聚合物，再放入烘箱内进行烘干处理即可，但不管在制备PDMS罩体时选取的单体和固化剂的体积比比例大小，都均保证PDMS罩体的底部能够被微量进样器2的针尖穿过。罩体4也可以采用其他材料制成，只是PDMS罩体无需借助其它粘结剂就能够很好地紧贴粘在疏水层上，或也可以在由其他材料制成的罩体4的开口端端缘上涂覆一层液体PDMS，然后粘贴于疏水层上，达到密封；如果罩体4由其他材料制成，则为保证更高的萃取程度，可要求罩体4的开口端与疏水层12紧密贴合并密封，由于由其他材料制成的罩体4的刚性较大，因此需在罩体4的底部开设一个通孔，使微量进样器2的针尖穿过该通孔伸入罩体4内，为保证更高的萃取程度要求微量进样器2的针尖与通孔之间也密封处理。

在本实施例中，信号发生装置5主要由用于产生RF电信号的信号发生器51及与信号发生器51连接的功率放大器52组成，压电基片1的下表面上连接有PCB板6，PCB板6上设置有多个引线脚61，叉指换能器11包括两个汇流条111，汇流条111通过导线经压焊或导电银胶与引线脚61相连接，引线脚61通过导线与功率放大器52相连接，信号发生器51输出RF电信号，该RF电信号经功率放大器52放大后加载到叉指换能器11上，叉指换能器11在RF电信号的作用下激发声表面波。在此，信号发生器51和功率放大器52均采用现有技术。在此，PCB板6也可由其它现有的可以固定导线的基板替代。

在本实施例中，压电基片1可采用机电耦合系数稍大的压电基片，基本可取机电耦合系数大于5.5%的压电基片，如128⁰-YX LiNbO₃压电基片，因为在相同的RF电信号下，设置于具有较大机电耦合系数的压电基片1上的叉指换能器11能够激发幅度较大的声表面波，这样易于驱使置放于疏水层12上的萃取液样品液滴9在原位快速向心旋转运动。

在本实施例中，微量进样器2采用现有的微量进样器；微量进样器支撑座3可采用现有的三维位移平台，或可以自行搭建一个简单结构的支撑座，但需具有高度调整功能，这样在操作时先将微量进样器2固定于较高位置处，再适当降低微量进样器2的高度，使微量进样器2的针尖穿过罩体4的底部伸入罩体4内，之后再调整微量进样器2的高度，使悬挂于微量进样器2的针尖上的有机萃取剂液滴8与放置于疏水层12上的萃取液样品液滴9之间的间距保持在0.5～1厘米。

利用上述声表面波加速的顶空单液滴微萃取装置实现顶空单液滴微萃取的方法，其具体包括以下步骤：

①连接信号发生装置的信号发生器与功率放大器，连接功率放大器与叉指换能器，并置放好微量进样器支撑座。

②采用另一个微量进样器将萃取液样品液滴进样到疏水层上，然后将罩体倒扣于疏水层上，使萃取液样品液滴位于罩体内，接着将微量进样器固定于微量进样器支撑座上，并使微量进样器的针尖穿过罩体的底部伸入罩体内，然后微量进样器进样使有机萃取剂液滴悬挂于微量进样器的针尖上（由于微量进样器的针尖具有亲水性，因而可以吸附一定量如0.5～5微升的有机萃取剂液滴），再通过微量进样器支撑座调整微量进样器的高度使悬挂于微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴与放置于疏水层上的萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米，如具体将有机萃取剂液滴的最低端与萃取液样品液滴的最顶端之间的间距保持在0.8厘米左右。

③启动信号发生装置的信号发生器和功率放大器，信号发生器输出RF电信号，并传输RF电信号给功率放大器。

④信号发生装置的功率放大器输出的放大的RF电信号传输给叉指换能器，叉指换能器接入RF电信号（如功率为18～27dBm）后激发声表面波，叉指换能器激发的声表面波作用于放置于疏水层上的萃取液样品液滴上，使得萃取液样品液滴在原位快速向心旋转运动，同时使得萃取液样品液滴的温度升高，从萃取液样品液滴中快速挥发出萃取物，挥发出的萃取物溶于悬挂于微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴中。

⑤在萃取液样品液滴中的萃取物萃取完成后，关闭信号发生装置的信号发生器和功率放大器，然后通过微量进样器抽取溶有萃取物的有机萃取剂液滴，便于后续定量分析，再撤去微量进样器。

Claims (1)

1.一种声表面波加速的顶空单液滴微萃取方法，该方法实现顶空单液滴微萃取所采用的微萃取装置包括压电基片、用于悬挂有机萃取剂液滴的微量进样器、具有高度调节功能的微量进样器支撑座、为萃取过程提供萃取空间的罩体和用于产生RF电信号的信号发生装置，所述的压电基片的上表面为工作表面，所述的压电基片的工作表面上设置有与所述的信号发生装置连接且用于激发声表面波的叉指换能器及设置有用于放置萃取液样品液滴的疏水层，放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴位于所述的叉指换能器激发的声表面波的声传输路径上，所述的微量进样器固定于所述的微量进样器支撑座上，所述的罩体的开口端倒扣于所述的疏水层上，放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴位于所述的罩体内，所述的微量进样器的针尖穿过所述的罩体的底部伸入所述的罩体内，并使悬挂于所述的微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴与放置于所述的疏水层上的萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米，所述的信号发生装置主要由用于产生RF电信号的信号发生器及与所述的信号发生器连接的功率放大器组成，所述的压电基片的下表面上连接有PCB板，所述的PCB板上设置有多个引线脚，所述的叉指换能器包括两个汇流条，所述的汇流条通过导线与所述的引线脚相连接，所述的引线脚通过导线与所述的功率放大器相连接，其特征在于该方法包括以下步骤：

①连接信号发生装置的信号发生器与功率放大器，连接功率放大器与叉指换能器，并置放好微量进样器支撑座；

②将萃取液样品液滴置放于疏水层上，然后将罩体倒扣于疏水层上，使萃取液样品液滴位于罩体内，接着将微量进样器固定于微量进样器支撑座上，并使微量进样器的针尖穿过罩体的底部伸入罩体内，然后微量进样器进样使有机萃取剂液滴悬挂于微量进样器的针尖上，再通过微量进样器支撑座调整微量进样器的高度使悬挂于微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴与放置于疏水层上的萃取液样品液滴之间的间距为0.5～1厘米；

③启动信号发生装置的信号发生器和功率放大器，信号发生器输出RF电信号，并传输RF电信号给功率放大器；

④信号发生装置的功率放大器输出的放大的RF电信号传输给叉指换能器，叉指换能器接入RF电信号后激发声表面波，叉指换能器激发的声表面波作用于放置于疏水层上的萃取液样品液滴上，使得萃取液样品液滴在原位快速向心旋转运动，同时使得萃取液样品液滴的温度升高，从萃取液样品液滴中快速挥发出萃取物，挥发出的萃取物溶于悬挂于微量进样器的针尖上的有机萃取剂液滴中；

⑤在萃取液样品液滴中的萃取物萃取完成后，关闭信号发生装置的信号发生器和功率放大器，然后通过微量进样器抽取溶有萃取物的有机萃取剂液滴，再撤去微量进样器。