CN103118775A - 具有内涂层的吸附塔 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附塔,其包括反应室、具有吸附性能能够从包含NOx和SOx的气流中至少部分地除去水的吸附剂,和在反应室的至少一部分金属内壁上的基本由聚合物材料组成的涂层,所述聚合物在150℃以上的温度下对酸性液体具有抗性。
Description
本发明涉及吸附塔,其包括用于至少部分地干燥气体的吸附剂,并包括用于保护所述塔免受能够在使用期间暂时形成的热酸性液体的涂层,和使用所述吸附塔提纯含有CO2和水及至少一种选自NOx和SOx的杂质的方法。
由化石燃料的富氧燃烧产生的待处理气体含有NO、NO2、SO2、SO3、H2O、CO、CO2、O2、Ar和N2类化合物。
气相中NO2或SO2类型的所谓酸性气体的这类痕量气体的存在不提出关于材料腐蚀的具体问题。事实上,本领域技术人员能够根据操作条件在普通钢中作出接受品质的合适选择。在水蒸气的存在下,在露点以上也不存在腐蚀问题。碳钢例如如果条件有利的话是可以接受的。
相反,特别是在室温以上的温度下,处理含有硝酸和/或硫酸类型的酸性液体的流体提出腐蚀问题。
图1显示在酸性溶液的存在下钢被腐蚀的重量损失率是高的,且它们随着温度升高而剧烈提高。
在这种情况下,已知使用具有非常严格化学组成规格的特殊“超纯”钢,特别是在化合物如碳或磷方面。这些材料的缺点是它们相对不易得到,且比普通钢昂贵得多。能对抗这种条件的钢例如为304NAG,其价格比普通钢贵3-5倍。
在下文中,术语“普通钢”与这些特殊钢对照使用。在普通钢中,例如可提及碳钢和304或316L型不锈钢。
另一解决方法在于用瓷釉涂覆吸附塔的内壁。
该操作是昂贵的而且由此得到的涂层是易碎的(冲击强度差)。
然而,当热酸性液体连续存在时,使用一种或另一种解决方法。
在TSA(变温吸附)型吸附方法中,例如如上所述由富氧燃烧产生的类型的气体的干燥相当于新一类特殊的腐蚀风险。
尽管仅处理含有蒸气形式的痕量杂质(NOx、SOx)的气体,但热酸性液体可在吸附塔中形成,但是(并且这是特别的)仅以局部的方式和有限的时间。
事实上,水和酸性气体的同时吸附导致酸性化合物的形成,例如通过如下反应,特别是在氧的存在下:
H2O+SO2+1/2O2→H2SO4
H2O+SO2→H2SO3
H2SO3+1/2O2→H2SO4
H2O+2NO2→HNO3+HNO2
2HNO2→H2O+NO+NO2
NO+1/2O2→NO2
SO2+1/2O2→SO3
和其它反应,包括硫和氮转化成较高氧化度,或歧化。由于遭遇的浓缩,这些反应优选在吸附剂中进行,并导致酸性水相的形成。
酸性相可通过与吸附剂相互作用,例如通过氢键而稳定,这导致其气相形成反应加速和转换。
还注意到吸附剂可催化某些氧化还原反应,这意味着较不可吸附的气体物质也可能对吸附剂的存在敏感。催化效果取决于吸附剂和它的表面性能:Si-OH基团、Al-OH基团、阳离子、有机官能团(酸、醇、酮、内酯、醛)、表面缺陷。因此,不同的吸附剂可具有不同的性能:活性炭、沸石、硅胶、活性铝土或煅烧氧化铝。对于单一类型的吸附剂,还存在由其制备、其化学组成及其多孔结构产生的显著变化。
必须指出因此产生的强酸,尤其是硫酸是较不挥发的并且是吸湿的。因此,这些酸会在循环期间聚集,因为专用于使用吸附的干燥方法的再生条件不足以完全将它们解吸。
由于它们的低挥发度,痕量元素可导致不能立即想到的酸的聚集。例如,痕量磷化合物可导致稳定且较不挥发的磷酸(H3PO4)的形成。这些酸性化合物的列表举可由表中找到的沸点建立。
形成的酸可通过气体中存在的碱中和,并导致腐蚀性盐,例如氯化物或磷酸盐。
通过热、通常干燥的气体使吸附剂再生使用吸附水的逆流解吸,其然后通过充满先前聚集的强酸的区。在这些条件下,载有水分的热再生气体会冷凝含在这些吸湿酸性化合物上的部分水。
这会导致酸性溶液,所述酸性溶液会填充吸附剂的多孔性,直至形成过量水相。该含水且高酸性的相会与吸附塔壁接触,事实上甚至通过流动终止。然后,热通过前面,这些液体基本上蒸发和/或发现在室温下。
发现离开吸附剂床的热再生气体定期地饱含水和酸性蒸气,其会在冷却器吸附塔底部冷凝。此处热酸性液体还会循环存在。
因此,产生的问题是在包含至少水、SOx和NOx的进料气流的TSA干燥期间限制吸附塔的腐蚀,而无须使用在液体形式的酸连续存在下和在高温下盛行的昂贵解决方法。
本发明解决方法是一种吸附塔,其包括:
-反应室,
-具有吸附性能的吸附剂,能够从包含NOx和/或SOx的气流中至少部分地除去水,和
-在反应室的至少一部分金属内壁上的基本包含聚合物材料的涂层,所述聚合物在150℃以上,优选200℃以上的温度下对酸性液体具有抗性。
表述“吸附剂的能优先除去组分的吸附性能”指这一事实:吸附剂具有平衡的吸附能力和吸附动力使得可基本除去气流的该组分并因此从该组分中至少部分地提纯所述气流。
术语“酸性液体”指包含由水和SOx和/或NOx的同时吸附产生的酸性化合物的所有溶液。
取决于情况,本发明吸附塔可具有一种或另一种如下特征:
-在气流流入侧,将涂层施加在反应室下部;
-吸附塔包括:反应室,所述反应室包括下底2、上底3和壳1;和气流进入反应室中的入口4;且其中所述涂层覆盖位于下底2与壳1之间的焊缝21和/或位于下底2与入口4之间的焊缝22;
-将所述焊缝21和22预先弄平;
-涂层为含氟聚合物,优选选自聚四氟乙烯、全氟烷氧基和全氟(乙烯-丙烯);这三种含氟聚合物归类在名称“特氟隆”下;
-反应室的壁由标准不锈钢,优选316L或304L型钢制成;
-吸附剂材料由硅胶或耐酸的沸石,优选丝光沸石、碱沸石(ferrierite)、毛沸石或钾沸石型组成。
吸附塔优选为TSA(变温吸附)型吸附塔。
为施加涂层,将特氟隆冷注射到反应室的金属板组件的至少一部分内壁上,然后将装置在330-400℃的温度下加热。干燥以后的涂层厚度优选为40-500微米。
本发明的主题还有提纯含有CO2、水和至少一种选自SOx和/或NOx的杂质的进料气流的方法,其包括:
-将气流压缩至6-50巴的压力的步骤,
-调动至少一个如本发明所述的吸附塔干燥和/或提纯的步骤;
所述干燥和/或提纯步骤能在压缩步骤以前、以后或期间进行。
干燥和/或提纯该气流的其它杂质的步骤可通过本发明吸附塔进行,旨在消除:
-水,以使处理气流具有500ppm以下,优选50ppm以下,仍更特别是5ppm以下水的水含量,和任选
-至少一种其它杂质。
该步骤可在供入待处理气体时的压力下进行,通常在大气压力—事实上甚至稍微更低的压力(由于上游设备中的压力下降)—与4绝对巴之间进行。它也可在压缩以后或在中间体离开压缩步骤时,例如6-15绝对巴下进行。
本发明方法优选包括以液态、气态或超临界状态回收富含CO2的提纯气流的步骤。
在回收步骤以后,气流可以:
-为液态并储存和/或运输;或
-为超临界状态并运输和/或储存;或
-为气态并运输。
进料气流优选相当于富氧燃烧烟道气。
-吸附剂根据方法(TSA或VSA或PSA或组合)类型,在80-200℃,优选100-180℃的温度下通过气流逆流再生。
术语“富氧燃烧”指煤在贫氮流体中燃烧的燃烧,所述流体可从纯(>95%)氧气至通过将纯(>95%)氧气与富含CO2的再循环烟道气混合而得到的含有与空气相同的量(约21%)的氧气的流体变化。
所用吸附剂可以根据方法(TSA或VSA或PSA或组合)类型,在80-200℃,优选100-180℃的温度下通过气流逆流再生。
现在使用图2和3更详细地描述本发明。
图2显示本发明吸附塔。该吸附塔由壳1、下底2和上底3、待干燥气体的入口4和提纯气体的出口5组成。吸附剂床6由格栅7支撑。入口4可具有可渗出低点8。
待处理气体11经由入口4进入吸附塔的下部,且提纯气体12经由出口5离开上部。在再生步骤期间,再生气体13进入上部并从下部离开吸附塔。
吸附阶段中的操作条件为大气压力—事实上甚至稍微更低的压力—至约60巴,和约5℃至50℃的温度。在再生阶段中,通常使用100-300℃,优选150-250℃的温度水平。
取决于插入所述提纯的总方法,再生压力可以为大气压力至数十巴。
任何液体可在低点8处回收。在将载有水的吸附剂的区再生的阶段期间,载有酸的液相可在支撑格栅7的水平出现在吸附塔壁的下部21中和吸附塔下底2的壁上。
吸附塔的下部包括焊缝,例如构成壳1与下底2之间的结合处21或所述底与入口4之间的结合处22的那些。
这些焊缝构成吸附塔关于腐蚀问题的弱连接。根据本发明,通过特氟隆涂层保护它们。更详细地讲,将焊缝弄平将经受表面处理(例如洗涤、砂磨、微砂磨、喷吹),特氟隆沿着长度和因此充分热联合(烘焙,例如通过通过炉)的吸附塔或部件施加。将焊缝弄平以得到可能最平坦的表面以避免液体微聚集的任何风险。涂层,优选含氟聚合物,仍优选聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基(PFA)或氟乙烯-丙烯(FEP)的最终选择根据操作条件,特别是特氟隆涂层必须忍受的最大温度作出。
焊缝的保护代表最小的保护。还可有利地保护循环遭遇侵蚀性液体的区20。更确切地,可选择防止腐蚀的额外厚度以考虑该区经受与热酸性液体接触的持续时间。一般而言,使用两个吸附塔,一个吸附,另一个再生。再生包括至少一个加热阶段和一个冷却阶段。在实践中,最侵蚀性的条件在加热步骤的部分,一般小于四分之一的时间期间出现。可以说腐蚀条件在10-20%的循环时间,即对于装置连续操作而言,所述装置的使用期限的10-20%期间是极端的。对TSA提纯而言特殊的这一因素是使得可使用比特殊钢更便宜的材料和比瓷釉更便宜的涂层。
图3显示吸附塔的一部分的变型。事实上,在该变型中,吸附剂床通过内壁9,例如通过湿气体入口侧上的不漏金属叶片和提纯气体侧的开口与吸附塔的壁1隔离。这样,该壁不经受压力并可根据其厚度容易地安全设计,或由于它的低厚度,可预期由较昂贵的耐腐蚀金属制成。
图4显示用于进行本发明方法的装置,其特征是干燥步骤的位置在压缩循环的末端。
本发明方法可包括旨在通过使用技术发展水平的已知方法处理烟道气的第一预处理步骤(a)。目前的方法包括使用各种液体(或溶剂),例如水、醇(例如甲醇)、胺溶液、碱性溶液等洗涤;这些是最经典的,但除它们之外还存在许多;或脱硫装置或过滤装置。该第一步骤使得可消除杂质。
由预处理步骤(a)产生的气体一般可含有:
-大部分的CO2(一般大于80%);
-氮氧化物,称为NOx,例如NO、NO2、N2O4等;
-硫氧化物,称为SOx,例如SO2、SO3、H2SO4等;
-水,至饱和。事实上该处理方法的第一步骤几乎都需要气体与水溶液接触;
-几百分比的氧(由相对于确保令人满意的富氧燃烧效率所需的化学计量相比的过量产生);
-CO(未燃的燃烧残留物);
-相对于CO2的不可冷凝物:氮气、氩气、氧气和稀有气体,其主要来自富氧燃烧锅炉上的空气进气口和来自氧气纯度;
-由重金属产生的化合物:AsCl3、AsO、AsH3、AsN;B(OH)3、HBO2、BH3;BaCl2、BaO;Be(OH)2;CdO、CdS、CdSO4、CdCl2;CoCl2、CoO、Co2[(CO)4]2;CuCl2、CuCl、CuO、CuH;HgO、HgCl2、CH3HgCl、HgH、HgS、HgSe;MoO、MoO2、MoO3、MoCl2、Mo(CO)6;NiO、NiCl2、Ni(CO)4;P2O5、PO2、PCl3、P4O6;PbCl2、PbO、PbS、PbCl;Sb2O3、SbCl、SbH3、H3SbO4、HSbO3;SeO、SeO2、SeO3、H2Se、COSe;SnO、SnS、SnH;SrCl2;V2O5、V(CO)4;ZnCl2、ZnS;
-挥发性有机化合物(VOC)和未燃烃。挥发性有机化合物优选选自甲醛、乙醛、甲酸、丙烯醛和乙酸。
接着,在压缩步骤(b)期间,将气流压缩至足够的压力水平以能够一方面这样做时分离不理想化合物部分(分离器一般恰位于各压缩步骤(其后热交换以冷却气流以消除该冷却期间出现的冷凝物如水)之后),另一方面使气体达到令人满意的条件(温度和压力)以准备在下面的步骤期间除去其它杂质。
在一种本发明方法中,第三步骤(c)包括在本发明吸附塔中提纯和干燥压缩料流。在该步骤中,将水脱除至与CO2的运输和/或液化一致的水平(通常-20至-50℃的露点,或以下)。可将其它组分在相同的吸附塔或不同的吸附塔中完全或部分地从主料流中除去:
-氮氧化物,称为NOx,例如NO、NO2、N2O4等;
-硫氧化物,称为SOx,例如SO2、SO3、H2SO4等;
-H2S、CS2、HCN、HCl、CHCl3、HF;
-CO(未燃的燃烧残留物);
-由重金属产生的化合物:AsCl3、AsO、AsH3、AsN;B(OH)3、HBO2、BH3;BaCl2、BaO;Be(OH)2;CdO、CdS、CdSO4、CdCl2;CoCl2、CoO、Co2[(CO)4]2;CuCl2、CuCl、CuO、CuH;HgO、HgCl2、CH3HgCl、HgH、HgS、HgSe;MoO、MoO2、MoO3、MoCl2、Mo(CO)6;NiO、NiCl2、Ni(CO)4;P2O5、PO2、PCl3、P4O6;PbCl2、PbO、PbS、PbCl;Sb2O3、SbCl、SbH3、H3SbO4、HSbO3;SeO、SeO2、SeO3、H2Se、COSe;SnO、SnS、SnH;SrCl2;V2O5、V(CO)4;ZnCl2、ZnS;
-挥发性有机化合物(VOC)和未燃烃。挥发性有机化合物优选选自甲醛、乙醛、甲酸、丙烯醛和乙酸。
第四步骤(d)然后旨在回收富含CO2的提纯气流。也可在步骤(a)的末端执行本发明吸附塔以完全或部分地除去以下组分:
-氮氧化物,称为NOx,例如NO、NO2、N2O4等;
-硫氧化物,称为SOx,例如SO2、SO3、H2SO4等;
-H2S、CS2、HCN、HCl、CHCl3、HF;
-CO(未燃的燃烧残留物);
-由重金属产生的化合物:AsCl3、AsO、AsH3、AsN;B(OH)3、HBO2、BH3;BaCl2、BaO;Be(OH)2;CdO、CdS、CdSO4、CdCl2;CoCl2、CoO、Co2[(CO)4]2;CuCl2、CuCl、CuO、CuH;HgO、HgCl2、CH3HgCl、HgH、HgS、HgSe;MoO、MoO2、MoO3、MoCl2、Mo(CO)6;NiO、NiCl2、Ni(CO)4;P2O5、PO2、PCl3、P4O6;PbCl2、PbO、PbS、PbCl;Sb2O3、SbCl、SbH3、H3SbO4、HSbO3;SeO、SeO2、SeO3、H2Se、COSe;SnO、SnS、SnH;SrCl2;V2O5、V(CO)4;ZnCl2、ZnS;
-挥发性有机化合物(VOC)和未燃烃。挥发性有机化合物优选选自甲醛、乙醛、甲酸、丙烯醛和乙酸。
在这种情况下,本发明吸附塔会置于压缩步骤(b)以前或在部分压缩10绝对巴以下以后。
Claims (11)
1.吸附塔,其包括:
-反应室,
-具有吸附性能的吸附剂,能够从包含NOx和/或SOx的气流中至少部分地除去水,和
-在反应室的至少一部分金属内壁上的基本包含聚合物材料的涂层,所述聚合物在150℃以上的温度下对酸性液体具有抗性。
2.根据权利要求1的吸附塔,其特征在于在气流流入侧,将涂层施加在反应室下部。
3.根据权利要求1或2的吸附塔,其特征在于所述吸附塔包括:
-包括下底(2)、上底(3)和壳(1)的反应室;和
-气流进入反应室中的入口(4);及
其中所述涂层覆盖位于下底(2)与壳(1)之间的焊缝(21)和/或位于下底(2)与入口(4)之间的焊缝(22)。
4.根据权利要求3的吸附塔,其特征在于预先将所述焊缝弄平。
5.根据权利要求1-4中任一项的吸附塔,其特征在于涂层为含氟聚合物,优选选自聚四氟乙烯、全氟烷氧基聚合物和全氟(乙烯-丙烯)聚合物。
6.根据权利要求1-5中任一项的吸附塔,其特征在于反应室的壁由标准不锈钢制成。
7.根据权利要求1-5中任一项的吸附塔,其特征在于吸附剂材料由硅胶或耐酸的沸石组成。
8.提纯含有CO2、水和至少一种选自SOx和/或NOx的杂质的进料气流的方法,其包括:
-将气流压缩至6-50巴的压力的步骤,
-调动至少一个根据权利要求1-7中任一项的吸附塔干燥和/或提纯的步骤;
所述干燥和/或提纯步骤能够在压缩步骤以前、以后或期间进行。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于所述方法包括以液态、气态或超临界状态回收富含CO2的提纯气流的步骤。
10.根据权利要求9的方法,其特征在于在回收步骤以后,气流:
-为液态并储存和/或运输;或
-为超临界状态并运输和/或储存;或
-为气态并运输。
11.根据权利要求8-10中任一项的方法,其特征在于进料气流相当于富氧燃烧烟道气。
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