CN103114280B - 高速高稳定的化学镀银溶液 - Google Patents

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Abstract

一种高速高稳定的化学镀银溶液配方，该化学镀银溶液含有硝酸银5份～10份、蛋氨酸15～30份、酒石酸钾钠20份～40份、硝酸铋0.001份～0.02份、碘化的酪氨酸衍生物0.001份～0.02份、阳离子表面活性剂0.001份～0.02份、氨水（25%）1.5～3.5份，蒸馏水600份～1000份，所述碘化的酪氨酸衍生物为3,5-二碘酪氨酸、N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸、3,5-二碘-L-酪氨酸、β-(3,5-二碘-4-羟苯基)α-氨基丙酸。本发明通过在化学镀银溶液中添加碘化的酪氨酸衍生物、阳离子表面活性剂、硝酸铋，化学镀银溶液稳定，沉积速率快，沉积银膜质量好。

Description

高速高稳定的化学镀银溶液
技术领域
本发明用于印制电路板、导电填料、电触点材料、导电涂料、电磁屏蔽材料、吸波材料以及飞机隐身涂料等方面制作技术领域，具体涉及到阳离子表面活性剂、碘化酪氨酸衍生物实现了高速高稳定的化学镀银沉积。
背景技术
金属银具有优良的导电性、导热性和可焊性等综合物理化学性能，已广泛应用于航空、航天、石油化工、机械、电子、计算机、汽车、医疗等领域。目前的化学镀银技术存在镀液不稳定，沉积速率小、银膜表面粗糙、银膜质量差等缺陷。
在化学镀银过程中，通过添加一些添加剂来调节化学镀银溶液的稳定性和沉积速率。而实现高稳定、高镀速的化学银沉积的关键在于化学镀银溶液中添加剂的选择。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够实现高稳定、高镀速的的化学镀银溶液。
解决上述技术问题所采用的技术方案是该化学镀银溶液由下述质量配比的原料组成：
    硝酸银                                            5份～10份 
    蛋氨酸                                           15份～30份 
    酒石酸钾钠                                   20份～40份 
    硝酸铋  质量浓度4g/L                           0.001份～0.02份
    碘化酪氨酸衍生物  质量浓度4g/L          0.001份～0.02份
阳离子表面活性剂  质量浓度4g/L          0.001份～0.02份
    氨水  质量比为25%                    1.5份～3.5份
蒸馏水                                     600份～1000份。
    其中硝酸铋为加速剂，碘化酪氨酸衍生物作为稳定剂，阳离子表面活性剂与硝酸铋协同作为光亮剂。
为了更进一步改善，本发明化学镀银溶液最佳由下述质量配比的原料组成：
硝酸银                                         6份 
    蛋氨酸                                        18份 
    酒石酸钾钠                                    24份 
    硝酸铋  质量浓度4g/L                             0.012份
    碘化酪氨酸衍生物  质量浓度4g/L                   0.008份
阳离子表面活性剂  质量浓度4g/L                    0.01份
    氨水  质量比为25%                    2.2份
蒸馏水                                          800份。
上述的阳离子表面活性剂是平均分子量在500～2000的聚氧乙烯烷基胺、甲基聚乙醇季胺中的任意一种，样品由湖北康宝泰精细化工有限公司提供；所述碘化酪氨酸衍生物为3,5-二碘酪氨酸、N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸、5-碘酪氨酸、3-碘酪氨酸中的任意一种，由上海生物制品有限公司提供。
本发明用于高稳定化学镀银溶液的制备方法为：按照上述原料的质量配比，①将氨水、蛋氨酸加入烧杯中，加入蒸馏水至固体完全溶解，再加入硝酸银搅拌至固体完全溶解，再加入质量浓度为4g/L硝酸铋、质量浓度为4g/L的碘化酪氨酸衍生物、质量浓度为4g/L阳离子表面活性剂，搅拌均匀；②将酒石酸钾钠加入烧杯中，加入蒸馏水至固体完全溶解；③将①②两步配制的溶液混合均匀，再加入蒸馏水稀释进一步溶解，配制成化学镀银溶液。
本发明通过在化学镀银溶液中添加阳离子表面活性剂、碘化酪氨酸衍生物、硝酸铋，实现了高速高稳定的化学镀银的高速高稳定的沉积，且化学镀银溶液稳定，沉积银膜光亮，镀层可通过155℃烘烤4小时、3次高温回流和40℃，相对湿度RH90%下8天的老化考验。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，
实施例1
制备本发明化学镀银溶液，所用原料及其质量配比为：
硝酸银                                           6g 
    蛋氨酸                                          18g 
    酒石酸钾钠                                    24g 
    硝酸铋（4g/L）                             0.004g
    阳离子表面活性剂（4g/L）                   0.008g
    氨水（质量比为25%）                          1.8g
蒸馏水                                              800g
其制备方法如下：
按照上述原料的质量配比，①将氨水、蛋氨酸加入烧杯中，加入蒸馏水至固体完全溶解，再加入硝酸银搅拌至固体完全溶解，再加入质量浓度为4g/L硝酸铋、质量浓度为4g/L的碘化酪氨酸衍生物，搅拌均匀；②将酒石酸钾钠加入烧杯中，加入蒸馏水至固体完全溶解；③将①②两步配制的溶液混合均匀，加入蒸馏水稀释配制成化学镀银溶液（此配方没有添加碘化酪氨酸衍生物）。
实施例2
制备本发明化学镀银溶液，所用原料及其质量配比为：
硝酸银                                         6g 
    蛋氨酸                                        18g 
    酒石酸钾钠                                    24g 
    硝酸铋（4g/L）                             0.004g
    碘化酪氨酸衍生物（4g/L）                   0.008g
    氨水（质量比为25%）                          1.8g
蒸馏水                                       800g
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
制备本发明化学镀银溶液，所用原料及其质量配比为：
硝酸银                                         6g 
    蛋氨酸                                        18g 
    酒石酸钾钠                                    24g 
    硝酸铋（4g/L）                             0.012g
    碘化酪氨酸衍生物（4g/L）                   0.008g
阳离子表面活性剂（4g/L）                     0.01g
    氨水（质量比为25%）                         2.2g
蒸馏水                                       800g
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
制备本发明化学镀银溶液，所用原料及其质量配比为：
硝酸银                                         7g 
    蛋氨酸                                        22g 
    酒石酸钾钠                                    28g 
    硝酸铋（4g/L）                             0.018g
    碘化酪氨酸衍生物（4g/L）                    0.01g
阳离子表面活性剂（4g/L）                   0.015g
    氨水（质量比为25%）                          2.4g
 蒸馏水                                        800g
其制备方法与实施例1相同。
为了证明本发明的有益效果，发明人将本发明实施例1～4制备的化学镀银溶液用于化学镀银沉积，具体实验情况如下：
实验材料：由南京永庆塑料板管有限公司提供的ABS板（聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板），在进行平面化学镀银过程前将该基板精准的裁剪成大小为25×40 mm2块状小板，修去边上毛刺，待用。
实验仪器：JSM-6700F冷场发射扫描电镜，由日本电子株式会社(JEOL)提供。
1、ABS板前的处理
本实验采用了比较优越且成熟的ABS塑料板施镀前处理液配方。具体步骤主要包括除油、膨润、微蚀、中和、预浸、活化、敏化等。各步骤中的处理液的配制方法和对ABS基板平面镀铜前处理条件及配方见表1。
2、化学镀银
取实施例1～4制备的化学镀银溶液各200mL，分别将处理后的ABS板浸入其中，在30℃进行化学镀银沉积，沉积时间为20分钟。
3、化学镀银的效果
将化学镀银完毕的ABS板采用JSM-6700F冷场发射扫描电镜观察银膜沉积的效果，测试结果见表2；采用LEXT OLS4000 3D测量激光显微镜表征银膜沉积的粗糙度，表面粗糙度的测点在试样中心部641μm×641μm 的范围内间隔160μm 取10个点，每个点测５次，取平均值为该点的表面粗糙度，从表2可以看出碘化酪氨酸衍生物和阳离子表面活性剂分别起到增加表面光滑的作用。 
表1 ABS基板平面镀银前处理液配方及条件
 
注： ①，②由罗门哈斯公司提供
表2 银膜沉积的表面粗糙度数据(单位：μm)
编号 点1 点2 点3 点4 点5 点6 点7 点8 点9 点10
例1 2.663 2.838 2.039 2.544 1.793 2.548 2.428 2.060 2.370 2.231
例2 1.633 1.536 1.738 1.578 1.813 1.611 1.632 1.599 1.710 1.512
例3 0.323 0.234 0.391 0.181 0.230 0.243 0.284 0.286 0.378 0.214
例4 0.452 0.337 0.142 0.453 0.226 0.489 0.237 0.391 0.412 0.241

Claims (2)

1.一种高速高稳定的化学镀银溶液，其特征在于：该化学镀银溶液由下述质量配比的原料组成：
    硝酸银                                     5份～10份
    蛋氨酸                                    15份～30份
    酒石酸钾钠                              20份～40份
    硝酸铋  质量浓度4g/L                         0.001份～0.02份
    碘化酪氨酸衍生物  质量浓度4g/L         0.001份～0.02份
    阳离子表面活性剂  质量浓度4g/L          0.001份～0.02份
    氨水  质量比为25%             1.5份～3.5份
蒸馏水                                  600份～1000份；
所述碘化酪氨酸衍生物为3,5-二碘酪氨酸、N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸、5-碘酪氨酸、3-碘酪氨酸中的任意一种；
所述阳离子表面活性剂是平均分子量在500～2000的聚氧乙烯烷基胺、甲基聚乙醇季胺中的任意一种；
所述高稳定化学镀银溶液的制备方法为：按照上述原料的质量配比，①将氨水、蛋氨酸加入烧杯中，加入蒸馏水至固体完全溶解，再加入硝酸银搅拌至固体完全溶解，再加入质量浓度为4g/L硝酸铋、质量浓度为4g/L的碘化酪氨酸衍生物、质量浓度为4g/L阳离子表面活性剂，搅拌均匀；②将酒石酸钾钠加入烧杯中，加入蒸馏水至固体完全溶解；③将①②两步配制的溶液混合均匀，再加入蒸馏水稀释进一步溶解，配制成化学镀银溶液。
2.根据权利要求1所述的高速高稳定的化学镀银溶液，其特征在于：该化学镀银溶液由下述质量配比的原料组成：
    硝酸银                                         6份
    蛋氨酸                                        18份
    酒石酸钾钠                                  24份
    硝酸铋  质量浓度4g/L                         0.012份
    碘化酪氨酸衍生物  质量浓度4g/L           0.08份
   阳离子表面活性剂  质量浓度4g/L            0.01份
    氨水  质量比为25%                 2.2份
蒸馏水                                          800份。
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