CN103113511B - 高分子材料蓄冷剂的制备方法 - Google Patents

高分子材料蓄冷剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料蓄冷剂的制备方法。具体为：1）把装有丙烯酸的烧杯放入冰水中，逐滴加入浓度20%的氢氧化钠溶液，配置成一定中和度的丙烯酸钠溶液；2）将N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和过硫酸钾引发剂在自来水中溶解后，再加入到丙烯酸钠溶液中，得到混合溶液；3）将自来水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体浓度为质量百分比20～30%；4）将步骤3）得到的混合溶液放入一定温度的烘箱中反应，经乙醇浸泡后，剪成小片，烘干，粉碎，得到粉末状的蓄冷剂。使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀为水凝胶后去除凝胶表面水分，装入塑封袋中，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。

Description

高分子材料蓄冷剂的制备方法
技术领域
本发明属于蓄冷技术领域，具体涉及一种高分子材料蓄冷剂的制备方法。
背景技术
蓄冷材料是蓄冷技术的关键，冰虽是大自然恩赐给人类的一种天然蓄冷剂，它虽然具有许多宝贵性质，但仍然满足不了人们日益增多的要求，随着科学的发展，人们在不断研究具有新性能的蓄冷剂，高分子材料蓄冷剂，就是将高分子材料与水及某些助剂融为一体，使之既具有冰的蓄冷性能，又具有高分子材料的物理性质。目前应用比较广泛的是高分子材料蓄冷剂，主要包括两类：一类是以聚乙烯醇这类高分子材料为原料，与水助剂制成的凝胶；一类是以高吸水树脂做原料，与水制成胶体。前者存在相变潜热小，制备工艺复杂，成本高等缺点。后者是高吸水性树脂系列产品在实际应用中扩展出的一个新的应用领域，但目前高分子吸水树脂的制备方法，均在无氧状态下（即需要氮气保护）以蒸馏水为溶剂合成的，成本高，且难以进行大规模生产，限制了其在蓄冷领域的应用。
发明内容
针对上述现有高分子材料蓄冷剂制备存在的工艺复杂、成本高的缺陷，本发明的目的在于用最简单的方法、最易得的原料制备聚丙稀酸盐类高分子蓄冷剂，要求所制备的蓄冷剂无毒、无味、无污染和无腐蚀性，且吸水倍率高、吸水速率快、蓄冷时间长、成本低，利于大规模工业成产。不仅可以用于各种高温行业人体降温，也可以用于医疗、卫生、食品及水果、蔬菜等长途运输。
本发明的具体制备操作步骤如下：
1）把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度20%的氢氧化钠溶液逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为70～90%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0252～0.0612克的N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054～0.09克过硫酸钾引发剂加入到5～20克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为70～90%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将3～44克自来水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体浓度为质量百分比20～30%；
4）将丙烯酸单体浓度20～30%的混合溶液放入温度70～95℃的烘箱中，反应2～4.5个小时，取出，冷却到室温，经乙醇浸泡12小时，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1）本发明中的高分子蓄冷剂在无需氮气保护的情况下，以自来水为溶剂合成，不但降低了成本，简化了工艺，更有助于大规模生产；
2）该蓄冷剂无毒、无味、可重复使用；
3）本发明蓄冷剂最大吸自来水倍率达578g/g，且吸水速度快；
4）冷冻后相变温度为-2～0℃，相变潜热接近冰化成水的潜热，但在相同的条件下放冷时间比冰多近1小时。
附图说明
图1为蓄冷剂及冰分别装入隔冷袋后，在35±3℃环境下，隔冷袋表面温度随时间的变化图。
图2为蓄冷剂及水放入设定温度为-18℃的冰箱中，其表面温度随时间的变化图。
具体实施方式
本发明所用主要化学试剂来源如下：
丙烯酸：国药集团化学试剂有限公司，
氢氧化钠：西陇化工股份有限公司，
N-N′亚甲基双丙烯酰胺：天津市博迪化工有限公司，
过硫酸钾：天津市博迪化工有限公司，
无水乙醇：上海凌峰化学试剂有限公司。
实施例1
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液逐滴加入到36克丙烯酸中，配置成中和度为80%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0252克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054克过硫酸钾引发剂加入到10克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为80%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将18克自来水水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为25%；
4）将丙烯酸单体质量百分比25%的混合溶液放入温度90℃的烘箱中，反应4个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度 100℃条件下烘干，粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为578g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-0.5，相变潜热为332.6J/g。
参见图1，将170克水凝胶装入隔冷袋，隔冷袋尺寸为：长：16.330、宽：12.530cm、高：1.150cm，在0℃以下冷冻12～14小时，在环境温度为35±3℃下，高分子蓄冷剂与冰发生相变，相变过程中隔冷袋表面温度维持在18℃左右，在相同情况下，高分子蓄冷剂比冰相变持续时间多出近1小时。
参见图2，将同样质量、大小、厚度的高分子蓄冷剂与水放入设定温度为—18℃的冰箱中其蓄冷过程如图，相同的条件下高分子蓄冷材料的蓄冷时间比水仅延长了大约20min左右。
实施例2
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液逐滴加入到36克丙烯酸中，配置成中和度为75%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0432克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054克过硫酸钾引发剂加入到10克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为75%丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将23克水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为25%；
4）将丙烯酸单体质量百分比浓度为25%的混合溶液放入温度80℃的烘箱中，反应3个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为459g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-0.9，相变潜热为323.2J/g。
实施例3 
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为70%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0432克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054克过硫酸钾引发剂加入到5克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为70%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将3克自来水水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为30%；
4）将丙烯酸单体质量百分比浓度为30%的混合溶液放入温度90℃的烘箱中，反应4个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为433g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-0.8，相变潜热为322.7J/g。
实施例4
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液克逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为90%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0432克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054克过硫酸钾引发剂加入20克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为90%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将44克水加入到所述混合溶液中，调整溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为20%；
4）将丙烯酸单体质量百分比浓度为20%的混合溶液放入温度95℃的烘箱中，反应4个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为326g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-1，相变潜热为320.5J/g。
实施例5
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为80%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0432克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.09克过硫酸钾引发剂加入到10克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为80%丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将18克水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为25%；
4）将丙烯酸单体质量百分比浓度为25%的混合溶液放入温度90℃的烘箱中，反应4.5个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为478g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-0.8，相变潜热为327.8J/g。
实施例6
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为80%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0612克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.072克过硫酸钾引发剂加入到10克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为80%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将18克自来水水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为25%；
4）将丙烯酸单体质量百分比浓度为25%的混合溶液放入温度90℃的烘箱中，反应4.5个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为392g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-1，相变潜热为320.9J/g。
实施例7
1) 把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水（水面漂浮有冰块即可）中，将浓度为20%氢氧化钠溶液逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为85%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0432克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054克过硫酸钾引发剂加入到10克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为85%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将13克自来水水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体质量百分比浓度为25%；
4）将丙烯酸单体质量百分比浓度为25%的混合溶液放入95℃的烘箱中，反应2个小时，取出，经乙醇浸泡12小时后，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
产物的吸水倍率用如下方法测定：
称取0.5克粉末状的蓄冷剂，放入500ml的烧杯中，加入500ml自来水，室温溶胀24小时，用100目筛网将剩余的水溶液滤去，静置1个小时，准确称取吸水后的树脂质量，按下式计算吸水倍率Q。
Q=(m2-ml)/m1
式中：ml为绝干树脂的质量，g；m2为吸水后树脂的质量，g。
实验测得产物吸水倍率（吸自来水）为368g/g，用差示扫描量热仪测定水凝胶相变温度为-1.2，相变潜热为319.3J/g。

Claims (2)

1.高分子材料蓄冷剂的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：
1）把装有36克丙烯酸的烧杯放入冰水中，将浓度20%的氢氧化钠溶液逐滴加入到丙烯酸中，配置成中和度为70～90%的丙烯酸钠溶液，并搅拌使其冷却到室温；
2）取0.0252～0.0612克N-N′亚甲基双丙烯酰胺交联剂和0.054～0.09克过硫酸钾引发剂加入到5～20克自来水中，充分搅拌，使其完全溶解，再加入到中和度为70～90%的丙烯酸钠溶液中，充分搅拌混合均匀，得到混合溶液；
3）将3～44克自来水加入到所述混合溶液中，调整混合溶液中丙烯酸单体浓度为质量百分比20～30%；
4）将丙烯酸单体浓度20～30%的混合溶液放入温度70～95℃的烘箱中，反应2～4.5个小时，取出，经乙醇浸泡12小时，剪成小片，温度100℃条件下烘干；粉碎，过100目筛，得白色或淡黄色的粉末，即为蓄冷剂；
使用时，将蓄冷剂与自来水按1:1000质量比混合，充分溶胀24小时，蓄冷剂变成不易流动的水凝胶，用网筛过滤水凝胶表面多余水分，装入塑封袋中铺平，在温度0℃以下冷冻12～14小时，即可使用。
2.根据权利要求1所述的高分子材料蓄冷剂的制备方法，其特征在于：所述冰水为水面漂浮有冰块的冰水。
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