CN103103566B - 一种高纯铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟获得5N（99.999%）～7N（99.99999%）高纯铟的方法。本发明由于采用二次电解再真空蒸馏电解铟法最后制得5N（99.999%）～7N（99.99999%）的高纯铟产品，既利用了电解提纯法灵活性大、选择性强、转化率高的优点，二次电解后增加真空蒸馏物理提纯步骤，又避免了试剂带来污染的问题，保障了铟产品的高纯度，易于产业化。

Description

一种高纯铟的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯铟的制备方法，尤其是质量含量为5N（99.999%）～7N（99.9999%）高纯铟的制备方法。
背景技术
铟属于稀有金属，具有独特的物理和化学性能，可广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层、荧光材料、金属有机物等领域。这些领域所使用的铟都要求是高纯的，要求铟的质量含量达5N（99.999%），甚至要求达6N（99.9999%）以上。高纯金属铟作为生产半导体光伏材料的基础原料，正引起人们的高度重视。
制备高纯铟一般以4N铟为原料，多采用两种或两种以上的提纯方法，也有文献报导采用单一方法得到高纯铟，如单一电解法制备7N铟，真空蒸馏法提纯6N铟，但都尚未见工业化报道。
我国虽然是产铟大国，但是我国铟产业技术水平与国际主要铟加工企业技术水平差距很大，目前还没有生产5N高纯铟的核心技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯铟的制备方法，其特征在于：由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N（99.999%）～7N（99.99999%）高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3；纯净水是指电阻率大于15MΩ·cm的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98%的浓硫酸，4N金属铟是指质量含量为99.99%的金属铟，高纯氯化钠是指质量含量大于99.99%的氯化钠，明胶是指质量含量大于99%的分析纯明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40～90g/L，氯化钠40～90g/L，明胶0.2～0.4g/L，pH值1.0～3.0；电解的电解槽由聚氯乙烯硬质塑料板制成，阳极板由金属铟熔化铸成，阴极板由纯钛板制成；电解槽电压控制在0.18～0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为20～28℃；电解结束后用纯净水冲洗阴极钛板获得电解铟，将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1～5小时，最后获得质量含量为5N（99.999%）～7N（99.99999%）高纯铟。
具体操作步骤如下：
（1）一次电解
用纯净水、高纯浓硫酸、4N铟、高纯氯化钠和明胶配成硫酸铟电解液，使硫酸铟电解液中铟质量含量为40～90g/L，氯化钠质量含量为40～90g/L，明胶质量含量为0.2～0.4g/L；将质量含量为4N金属铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18～0.21V左右，阴极电流密度为45A/m2，pH值为1.0～3.0，室温为20～28℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟。
（2）二次电解
以一次电解铟为原料，一部分熔化铸成二次电解阳极板，另一部分用于配制二次电解液，二次电解液组成与一次电解液组成相同。在与一次电解相同的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟。
（3）真空蒸馏
称取二次电解铟，放入石墨方舟中，并将盖子盖上，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在750℃、950℃、1050℃三个温度下分别保持1～5小时蒸馏，最后得到质量含量5N（99.999%）～7N（99.99999%）的高纯铟。
本发明由于采用二次电解再真空蒸馏电解铟法最后制得5N（99.999%）～7N（99.99999%）的高纯铟产品，既利用了电解提纯法灵活性大、选择性强、转化率高的优点，二次电解后增加真空蒸馏物理提纯步骤，又避免了试剂带来污染的问题，保障了铟产品的高纯度，易于产业化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入电阻率大于15MΩ·cm的18L纯净水、625ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将900g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入850g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和5.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为1.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.19V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为26℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟438g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制硫酸铟电解液、熔化铸成电解阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟419g。
取26.3g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温3小时、950℃条件下恒温2小时，在1050℃条件下恒温5小时。真空蒸馏后得高纯铟22.4g，质量含量大于99.999%。
实施例2
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、870ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1200g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1500g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和6.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为1.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为25℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟442g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟436g。
取27.5g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温1小时、950℃条件下恒温1小时，在1050℃条件下恒温1小时。真空蒸馏后得高纯铟23.1g，质量含量大于99.999%。
实施例3
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、1233ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1700g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1000g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和7.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为1.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.20V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为20℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟431g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟428g。
取25.8g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温2小时、950℃条件下恒温4小时，在1050℃条件下恒温2小时。真空蒸馏后得高纯铟20.9g，质量含量大于99.9999%。
实施例4
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、1305ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1800g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入900g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和5.5g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为2.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为23℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟425g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟421g。
取25.5g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温2.5小时、950℃条件下恒温5小时，在1050℃条件下恒温2.5小时。真空蒸馏后得高纯铟21.2g，质量含量大于99.9999%。
实施例5
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、725ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1000g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入800g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和4.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为3.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.19V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为21℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟453g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟430g。
取28.1g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温5小时、950℃条件下恒温5小时，在1050℃条件下恒温5小时。真空蒸馏后得高纯铟23.0g，质量含量大于99.99999%。
实施例6
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、943ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1300g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1800g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和8.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为2.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为22℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟455g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟425g。
取30.2g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温3.5小时、950℃条件下恒温1小时，在1050℃条件下恒温3.5小时。真空蒸馏后得高纯铟25.1g，质量含量大于99.9999%。
实施例7
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、1015ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1400g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1500g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和6.5g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为2.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为24℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟439g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟454g。
取28.5g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温2小时、950℃条件下恒温2小时，在1050℃条件下恒温4小时。真空蒸馏后得高纯铟23.9g，质量含量大于99.9999%。
实施例8
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、798ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1100g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1400g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和7.5g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为1.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.19V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为27℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟445g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟436g。
取29.3g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温4.5小时、950℃条件下恒温2.5小时，在1050℃条件下恒温1.5小时。真空蒸馏后得高纯铟24.9g，质量含量大于99.999%。
实施例9
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、580ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将800g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1300g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和4.5g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为1.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为28℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟437g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟428g。
取27.4g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温5小时、950℃条件下恒温3小时，在1050℃条件下恒温2小时。真空蒸馏后得高纯铟23.1g，质量含量大于99.999%。
实施例10
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、1160ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1600g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1200g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和5.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为2.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.20V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为20℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟429g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟433g。
取27.5g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温1.5小时、950℃条件下恒温3.5小时，在1050℃条件下恒温1小时。真空蒸馏后得高纯铟22.6g，质量含量大于99.999%。
实施例11
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、1088ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1500g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1700g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和6.5g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为2.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.20V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为28℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟430g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟427g。
取27.7g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温2小时、950℃条件下恒温1.5小时，在1050℃条件下恒温2.5小时。真空蒸馏后得高纯铟23.5g，质量含量大于99.999%。
实施例12
在空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15MΩ·cm的纯净水、943ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1300g质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1600g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和5.5g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH为2.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为24℃。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟452g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟429g。
取26.5g二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温2.5小时、950℃条件下恒温2小时，在1050℃条件下恒温2小时。真空蒸馏后得高纯铟21.5g，质量含量大于99.99999%。

Claims (4)

1.一种高纯铟的制备方法，其特征在于由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N（99.999%）～7N（99.99999%）高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3；纯净水是指电阻率大于15MΩ·cm的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98%的浓硫酸，4N金属铟是指质量含量为99.99%的金属铟，高纯氯化钠是指质量含量大于99.99%的氯化钠，分析纯明胶是指质量含量大于99%的明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40～90g/L，氯化钠40～90g/L，明胶0.2～0.4g/L，pH值1.0～3.0；将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1～5小时，最后获得质量含量为5N（99.999%）～7N（99.99999%）高纯铟。
2.根据权利要求1所述一种高纯铟的制备方法，其特征在于电解的电解槽由聚氯乙烯硬质塑料板制成，阳极板由金属铟熔化铸成，阴极板由纯钛板制成；电解槽电压控制在0.18～0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为20～28℃；电解结束后用纯净水冲洗阴极钛板获得电解铟。
3.根据权利要求1或2所述一种高纯铟的制备方法，其特征在于一次电解的阳极板由4N金属铟熔化铸成，二次电解是以一次电解铟为原料，一部分熔化铸成二次电解阳极板，另一部分配用于配制二次电解液，二次电解液组成与一次电解液组成相同，二次电解条件与一次电解条件相同。
4.根据权利要求1所述一种高纯铟的制备方法，其特征在于真空蒸馏采用管式真空炉，并将电解铟放入石墨方舟加盖后置入管式真空炉进行真空蒸馏。
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