CN103091289A - 基于激光诱导击穿光谱分析技术的自动化实验平台 - Google Patents

Abstract

本发明涉及激光光谱分析技术领域，公开了一种结合嵌入式控制与软件开发技术的激光诱导击穿光谱自动化实验平台。本发明设计集成化控制电路，通过解析各部件的控制命令，实现对激光器、延时器、光谱仪、样品台等的统一控制；本发明也设计了自动化分析处理模块，完成实验过程中自动化的数据处理、实验参数设置及修改等功能。本发明实现了LIBS实验过程的自动化，大大缩短实验时间，提高LIBS分析测试方法研究的效率。

Description

基于激光诱导击穿光谱分析技术的自动化实验平台

技术领域

本发明属于激光光谱分析技术领域，涉及一种激光诱导击穿光谱分析的实验平台，尤其是结合嵌入式控制与软件开发技术实现实验过程的自动化。

背景技术

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种原子发射光谱技术，其原理是激光束聚焦后，轰击到样品表面，产生等离子体，处于激发态的原子和离子从高能态跃迁到低能态，发射出具有特定波长的光辐射，经光谱仪分光、检测后，光信号被转换成数字信号并传输至上位机软件处理，获取物质元素种类等信息。

LIBS技术凭借其检测速度快、具备现场原位分析能力和无需复杂的样品前处理等优点，被广泛应用在土壤分析、矿物检测、石油勘探等诸多领域。由于不同应用领域的样品形态、种类、特性等区别，导致了针对这些样品的分析测试方法也不相同。为此，在LIBS技术的实际应用和仪器研发之前，需要进行多种分析测试方法的研究，其目的在于寻求分析测试过程中各项控制参数(包括激光脉冲能量、激光频率、积分时间、平均次数、延时时间等)的最优值，以应对LIBS技术在不同领域的不同需求。

但是现有LIBS实验平台进行分析测试方法实验的过程，往往过于繁琐。这些实验平台由不同厂家的部件组装而成，每一个部件(如激光器)使用独立的操作软件实现控制，操作人员需要频繁的切换不同软件来完成对整个实验平台的控制，整个实验平台集成性较低；实验过程中，当需要测试某参数在一个固定范围内逐渐变化对测试结果的影响，就需要操作人员不断修改该参数值进行实验，直至遍历所有值，整个实验过程自动化程度较低。实验平台集成化、自动化低给分析方法研究带来了很大的繁琐性，降低了分析方法研究的效率。

发明内容

针对上述实验平台所存在的问题，根据本发明的一方面，本发明提出了一种基于激光诱导击穿光谱技术的自动化实验平台，该平台包括激光器、反射镜、光纤探测器、聚焦镜、收集镜、延时器、光谱仪及样品台，其中，激光器产生的激光脉冲，经反射镜和聚焦镜入射到放置于样品台上的样品表面，激发出等离子体，产生的光谱由收集镜汇聚到光纤探测器，再由光纤传入光谱仪进行处理；在产生激光脉冲的同时，触发延时器，延时一定时间后，光谱仪开始收集光谱信号；其特征在于：该平台还包括自动化分析处理模块和集成化控制电路；其中，自动化分析处理模块用于完成实验过程中自动化的数据处理、显示、实验参数的设置及修改，该自动化分析处理模块包括参数设置子模块、数据处理子模块以及实验数据自动保存子模块，该自动化分析处理模块通过通讯接口与集成化控制模块相连；集成化控制模块包括若干控制模块及通讯接口模块，集成化控制电路中的所述各控制模块与控制对象相连；所述通讯接口模块与自动化分析处理模块相连时，根据需要采用包括串口、网口、USB在内的多种方式的至少一种。

根据本发明的另一方面，该平台根据预先设置的实验参数和实验顺序自动完成满足实验预定要求的多次实验过程，并自动按设置好的实验顺序保存实验数据。

根据本发明的另一方面，在该平台中使用的所有控制参数的设置分为两种模式：a.固定值模式，在该模式下，每个参数都只能被设置成固定的单一值，这些单一值是在初始状态下经过大量实验数据得出的经验值；b.步进值模式，在该模式下，要求设置各待设定参数的初始值、终止值以及步进量，每次试验结束后，被设置的参数会在原来基础上增加步进量，然后再一次进行试验，直至达到终止值；当出现两个或两个以上控制参数以步进值模式设置时，自动化分析处理模块根据预先设置的优先级，确保每次实验条件自动改变时，只有一个参数以步进量发生改变；在整个实验过程内，实验平台遍历所有被设置的实验条件。

根据本发明的另一方面，实验过程中自动将产生的数据存储在设置的路径下，并且文件名自动后缀时间，以区别实验数据的先后。

根据本发明的另一方面，集成化控制电路包括激光器自动化控制模块、延时器自动化控制模块、光谱仪自动化控制模块、样品室自动化控制模块、晶振电路、复位电路、Flash、SDRAM，通过网卡控制器DM实现RJ通信，通过USB驱动电路实现USB通信，通过串口电平转换MAX实现RS通信；其中，激光器自动化控制模块包含激光器参数接收子模块、激光器参数解析子模块、激光器参数发送子模块；光谱仪自动化控制模块包含光谱仪参数接收子模块、光谱仪参数解析子模块、光谱仪参数发送子模块；样品台自动化控制模块包含样品台参数接收子模块、样品台参数解析子模块、样品台参数发送子模块；延时器自动化控制模块包含延时器参数接收子模块、延时器参数解析子模块、延时器参数发送子模块。

本发明拥有如下优点和积极效果：

(1)实现实验过程的自动化，大大缩短实验时间，提高了LIBS分析测试方法研究的效率；

(2)自主研发自动化分析测试软件和集成化控制电路，使控制过程自由、灵活；

(3)对控制参数的设置提出步进模式，简化了对这些控制参数调整的过程；

(4)对数据的保存提出自动存储，并以时间后缀方式区别数据产生的先后，为实验结果分析提供便利。

附图说明：

图1LIBS自动化实验平台

图2(a)集成化控制电路功能框图；图2(b)自动化分析处理模块功能框图

图3集成化控制电路原理框图

图4(a)激光器自动化控制模块框图；图4(b)光谱仪自动化控制模块框图；图4(c)样品台自动化控制模块框图；图4(d)延时器自动化控制模块框图

图5实验数据自动保存子模块程序流程

图6数据分析子模块程序流程

图7LIBS自动化实验流程

具体实施方式：

下面结合附图给出本发明的具体实施方式，并通过实施例对本发明作进一步的具体描述。有必要在此指出，下面的实施方式只是用于更好地阐述本发明的工作原理及其实际应用，以便于其它领域的技术人员将本发明用于其领域的各种设施中，并根据各种特定用途的设想进行改进。尽管本发明已通过文字揭露其首选实施方案，但通过阅读这些技术文字说明可以领会其中的可优化性和可修改性，并在不偏离本发明的范围和精神上进行改进，但这样的改进应仍属于本发明权利要求的保护范围。

集成化控制电路5以图3为基础：微处理器由ARM芯片S3C2440承担，外围搭建晶振电路、复位电路、Flash、SDRAM等，通过网卡控制器DM9000实现RJ45通信，通过USB驱动电路实现USB通信，通过串口电平转换MAX3232实现RS232通信。集成化控制电路包含：激光器自动化控制模块7、延时器自动化控制模块8、光谱仪自动化控制模块9、样品室自动化控制模块10。

激光器自动化控制模块：该模块包含激光器参数接收子模块、激光器参数解析子模块、激光器参数发送子模块，如图4(a)所示。激光器参数接收子模块负责接收自动化分析处理模块中传递来的激光器参数设置命令，由激光器参数解析子模块转换成激光器能识别的命令，最后通过串口(或网口/USB接口)由激光器参数发送子模块向激光器传递控制命令，实现对泵浦灯能量设置、激光频率设置、Q-Switch设置、Shutter开启关闭，同时能够读取激光能量值、激光器状态值(包含水温、泵浦灯触发模式、波长等)，这些数据用于显示激光器当前的运行状态。激光器对各命令的响应统一由激光器参数发送子模块传递给自动化分析处理模块。

光谱仪自动化控制模块：该模块包含光谱仪参数接收子模块、光谱仪参数解析子模块、光谱仪参数发送子模块，如图4(b)所示。光谱仪参数接收子模块负责接收自动化分析处理模块中传递来的光谱仪参数设置命令，由光谱仪参数解析子模块转换成光谱仪能识别的命令，最后通过串口(或网口/USB接口)由光谱仪参数发送子模块向光谱仪传递控制命令，实现对光谱仪平均次数、积分时间、平滑度及触发方式等设置。光谱仪参数发送子模块还将一些不需要用户修改的参数(如杂散光校准、非线性校准)直接发送至光谱仪。光谱仪对各命令的响应统一由光谱仪参数发送子模块传递给自动化分析处理模块。

样品台自动化控制模块：该模块包含样品台参数接收子模块、样品台参数解析子模块、样品台参数发送子模块，如图4(c)所示。样品台参数接收子模块负责接收自动化分析处理模块中传递来的样品台参数设置命令，由样品台参数解析子模块转换成样品台能识别的命令，最后通过串口(或网口/USB接口)由样品台参数发送子模块向样品台传递控制命令，实现对样品台的如下控制：a.为了防止激光器在同一位置烧蚀次数过多，影响光谱信号强度，当烧蚀次数累计到固定值时，样品台会自动旋转至下一个位置；b.位置复位，控制样品台回到设定的初始位置；c.坐标值移动，根据在上层分析测试软件中设置的三维坐标值，让样品台移动到坐标点；d.单一方向步进移动，控制样品台在单一方向上每次以固定步长移动。样品台对各命令的响应统一由样品台参数发送子模块传递给自动化分析处理模块。

延时器自动化控制模块：该模块包含延时器参数接收子模块、延时器参数解析子模块、延时器参数发送子模块，如图4(d)所示。延时器参数接收子模块负责接收自动化分析处理模块中传递来的延时器参数设置命令，由延时器参数解析子模块转换成延时器能识别的命令，最后通过串口(或网口/USB接口)由延时器参数发送子模块向延时器传递控制命令，实现对延时器延时时间(范围0-9999999999.9ns)、触发方式、获取当前延时状态的控制。延时器对各命令的响应统一由延时器参数发送子模块传递给延时器分析处理模块。

自动化分析处理模块1包含三个子模块：参数设置子模块2、实验数据自动保存子模块4、数据处理子模块3。

参数设置子模块：为实现自动化实验过程，控制参数的设定分为两种模式：固定值模式，在该模式下，每个参数都只能被设置成固定的单一值(初始状态下，默认为经过大量实验数据得出的经验值)；步进值模式，在该模式下，要求设置参数的初始值、终止值以及步进量，每次试验结束后，该参数会在原来基础上增加步进量，再一次进行试验，直至达到终止值(当设置的初始值与终止值相同时，效果等同于固定值模式)。本发明中，步进模式可以设置的参数包括激光能量值、激光频率值、光谱仪积分时间以及延时器延时时间。当出现两个或两个以上控制参数以步进值模式设置时，自动化分析处理模块默认以固定的优先级，确保每次实验条件自动改变时，只有一个参数以步进量发生改变。在整个实验过程内，遍历所有设置的实验条件。

实验数据自动保存子模块：为考虑实验人员在设置各参数后，实验平台自动化进行实验，自动化分析处理模块具有数据自动保存功能。实验人员设置存储路径和文件名后，实验过程一旦产生完整的数据，该子模块首先读取当前时间(精确到ms)，随后把当前时间以后缀形式附到文件名中，最后以该文件名在实验人员设置的路径下保存数据。程序流程如图5所示。

数据分析子模块：该模块在定性分析过程中，采用迭代法扣除光谱数据背景，以二阶导方式寻找谱峰，标示出来的峰，通过查询NIST数据标识出具体元素；在定量分析过程中，首先采用洛伦兹拟合对谱线进行拟合，根据拟合出的标准曲线，确定元素的含量。程序流程如图6所示。

自动化分析处理模块与集成化控制电路相结合，按实验步骤控制各部件，使平台根据预先设置的实验参数和实验顺序自动完成满足实验预定要求的多次实验过程。

下面以页岩的标准样品(GBW03104)为例，说明LIBS自动化实验平台的具体实验过程，实验中仅将激光能量、光谱仪积分时间和延时器的延时时间设置为步进模式，其他参数均采用固定值模式：

(1)将待测样品放置于样品台上，并调整透镜位置，使透镜焦点聚焦在样品表面，并调整收集镜角度，光线探测器接入光谱仪信号输入端；

(2)在自动化分析处理模块中设置如下参数(其他以固定值方式设置的参数忽略)：

激光能量：初始值：40mJ；终止值：50mJ；步进值：2mJ。

光谱仪积分时间：初始值：0.1ms；终止值：1ms；步进值：0.1ms。

延时器延时时间：初始值：1μs；终止值：5μs；步进值：0.5μs。

换点次数：每50次脉冲更换下一个采样点。

(3)参数设置完毕后，开启各部件，进行实验(具体流程见图7)：

①激光能量40mJ、积分时间1ms、延时时间1μs条件下获取实验数据；

②激光能量和积分时间不变，延时时间以0.5μs为步进值增加，获取新的实验数据；

③重复实验步骤②，直至延时时间达到终止值5μs；

④激光能量40mJ、积分时间在之前基础增加步进量1ms、延时时间1μs条件下获取试数据；

⑤重复实验步骤②、③、④，直至积分时间达到终止值10ms；

⑥激光能量在之前基础上增加步进量2mJ、积分时间1ms、延时时间1μs条件下获取实验数据；

⑦重复实验步骤⑤、⑥，直至激光能量达到终止值50mJ。至此，所有实验参数的条件都测量完毕。每次测量结果均自动保存，并按照实验顺序，自动命名、排序。

为简化实验过程，实验中未提及换点过程。

上面以文字和附图说明的方式阐释了本发明的结构和使用方法，并非详尽无遗或限制于上述所述具体形式，显而易见可根据上面所述进行适当的修改和优化。

Claims (5)

1.一种基于激光诱导击穿光谱技术的自动化实验平台，该平台包括激光器(11)、反射镜(12)、光纤探测器(13)、聚焦镜(14)、收集镜(15)、延时器(16)、光谱仪(17)及样品台(18)，其中，激光器(11)产生的激光脉冲，经反射镜(12)和聚焦镜(14)入射到放置于样品台(18)上的样品表面，激发出等离子体，产生的光谱由收集镜(15)汇聚到光纤探测器(13)，再由光纤传入光谱仪(17)进行处理；在产生激光脉冲的同时，触发延时器(16)，延时一定时间后，光谱仪(17)开始收集光谱信号；其特征在于：该平台还包括自动化分析处理模块(1)和集成化控制电路(5)；其中，自动化分析处理模块(1)用于完成实验过程中自动化的数据处理、显示、实验参数的设置及修改，该自动化分析处理模块(1)包括参数设置子模块(2)、数据处理子模块(3)以及实验数据自动保存子模块(4)，该自动化分析处理模块(1)通过通讯接口(6)与集成化控制模块(5)相连；集成化控制模块(5)包括若干控制模块及通讯接口模块，集成化控制电路(5)中的所述各控制模块与控制对象相连；所述通讯接口模块与自动化分析处理模块(1)相连时，根据需要采用包括串口、网口、USB在内的多种方式的至少一种。

2.如权利要求1的基于激光诱导击穿光谱技术的自动化实验平台，其特征在于，该平台根据预先设置的实验参数和实验顺序自动完成满足实验预定要求的多次实验过程，并自动按设置好的实验顺序保存实验数据。

3.如权利要求1的激光诱导击穿光谱技术的自动化实验平台，其特征在于，在该平台中使用的所有控制参数的设置分为两种模式：a.固定值模式，在该模式下，每个参数都只能被设置成固定的单一值，这些单一值是在初始状态下经过大量实验数据得出的经验值；b.步进值模式，在该模式下，要求设置各待设定参数的初始值、终止值以及步进量，每次试验结束后，被设置的参数会在原来基础上增加步进量，然后再一次进行试验，直至达到终止值；当出现两个或两个以上控制参数以步进值模式设置时，自动化分析处理模块根据预先设置的优先级，确保每次实验条件自动改变时，只有一个参数以步进量发生改变；在整个实验过程内，实验平台遍历所有被设置的实验条件。

4.如权利要求1的激光诱导击穿光谱技术的自动化实验平台，其特征在于，实验过程中自动将产生的数据存储在设置的路径下，并且文件名自动后缀时间，以区别实验数据的先后。

5.如权利要求1所述的激光诱导击穿光谱技术的自动化实验平台，其特征在于，集成化控制电路(5)包括激光器自动化控制模块(7)、延时器自动化控制模块(8)、光谱仪自动化控制模块(9)、样品室自动化控制模块(10)、晶振电路、复位电路、Flash、SDRAM，通过网卡控制器DM9000实现RJ45通信，通过USB驱动电路实现USB通信，通过串口电平转换MAX3232实现RS232通信；其中，激光器自动化控制模块包含激光器参数接收子模块、激光器参数解析子模块、激光器参数发送子模块；光谱仪自动化控制模块包含光谱仪参数接收子模块、光谱仪参数解析子模块、光谱仪参数发送子模块；样品台自动化控制模块包含样品台参数接收子模块、样品台参数解析子模块、样品台参数发送子模块；延时器自动化控制模块包含延时器参数接收子模块、延时器参数解析子模块、延时器参数发送子模块。

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