CN103558191B - 一种便携式激光探针成分分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种便携式激光探针成分分析仪，它包括探测头和主机系统两部分，探测头包括外壳、光纤准直镜和透镜；主机系统包括微控制器、便携式PC机、激光器电源、光谱仪、光收集器、二向色镜、光纤耦合器，光阑和激光器发射头；采用将激光脉冲和采集光都通过同一根光纤来传输的方式，避免了复杂的光路系统，缩小了激光探针成分分析仪的探测头的体积，提高了系统的抗干扰性和可重复性；采用双脉冲激发，能够很好的降低探测极限，提高信背比和等离子体光谱的稳定性；同时，采用脉冲能量为10-20？mJ的小能量激光脉冲来激发样品提高分析的准确性，同时避免对样品表面较大的破坏；采用上位机软件控制小型位移平台实现自动化聚焦和采集。
Description
技术领域
本发明属于激光精密检测技术领域，具体为一种便携式激光探针成分分析仪(简称激光探针仪)，主要用于物质元素成分的定性与定量分析。
背景技术
在冶金、机械、能源、化工、环保、食品安全、生物制药等领域中，常常需要对物质成分进行定性或定量分析。目前应用较为成熟的分析方法有：紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等。但由于这些方法制样比较繁琐，分析周期长，一般需要对样品进行预处理，且仪器成本过高，使用条件苛刻，不能在野外等恶劣环境下或工业现场进行检测，无法实现在线检测的目的。激光诱导击穿光谱(LaserInducedBreakdownSpectroscopy，简称LIBS)，是一种新型的物质成分分析技术，它是通过将脉冲激光束聚焦到样品表面烧蚀形成等离子体而发射出光谱，通过采集等离子体光谱来分析其元素的成分及其含量。与传统分析仪相比，LIBS技术具有无需样品制备，分析迅速，可同时检测多种元素、探测极限低、成本低等优点，可用于固体、液体和气体等物质的检测，特别适合物质的原位分析。
与其它物质成分分析方法相比，LIBS技术有着显著的优势，然而，现有的LIBS系统还存在着一些不足之处。
中国专利文献《一种激光探针微区成分分析仪》(申请号为200910062846，公开日为2009年11月25日)公开了一种基于微区成分探测分析的激光探针仪，该激光探针仪主要是由LIBS、工业CCD、工作台和控制系统组成，主要是针对物质微区成分的分析探测，因其采用了机械约束机构，从而有效地降低了LIBS的探测极限。但仪器复杂、体积庞大，主要适用于实验室内检测分析，不便于在野外或工业现场实时检测。
中国专利文献《激光诱导放电增强等离子光谱检测装置》(申请号为200910154015.2，公开日为2010年4月21日)公开了一种激光诱导放电增强等离子光谱检测装置。该装置包括由YAG激光器和透镜组成的入射单元，由探头、光纤和光谱仪组成的信号接收单元，载物台和数据分析单元。该装置设有一个高压快放电回路组成的信号增强单元，能在一定程度上增强信号强度，具有较低的检出限和较高的稳定性等特点。然而，高压放电回路的引入使整个系统更加复杂，体积更大，同样不便于在野外或工业现场检测。此外，由于电火花放电的不均匀性，可能会影响测量结果的稳定性，也可能会对样品造成较大的烧蚀，其探测极限也没有双激光脉冲的低。
中国专利文献《一种基于双激光光源的激光探针微区成分分析仪》(申请号为201010114115.5，公开日为2010年7月21日)公开了一种基于双激光光源的激光探针微区成分分析仪，该激光探针仪器主要是采用双激光光源，固定波长激光器和波长可调谐激光器可上下或平行放置，且通过数字延时发生器控制其开启顺序及延时。这种双激光光源激发的激光探针仪探测极限低，元素分析精度高。可用于各种物质微区的微量、痕量元素的准确定性和精确定量分析，但由于仪器体积庞大，其主要是针对实验室内做精确测量，不便于在野外或工业现场实时检测。
现有的LIBS系统的不足之处主要表现在：
首先，传统的LIBS系统大多采用Nd：YAG激光器在光学平台上搭建复杂的光路系统，设备体积庞大，对设备放置的环境要求高，如需要专门的光学平台等，有些激光器需要恒温、干燥环境等，因此无法将仪器搬到野外恶劣环境或工业现场进行分析；
其次，目前的可移动式的LIBS系统一般是将整个激光器发射头装进探测头里面，使得探测头的体积依然比较庞大，这给野外探测和工业现场分析带来不便。同时，由于采用单脉冲，探测极限和精度受到了很大的限制，很难探测痕量元素。
第三，目前的有些LIBS系统为了增强等离子体光谱强度，往往采用一些辅助的增强措施，例如充保护气、抽成真空，电火花或微波加热等等，这些辅助装置的加入，往往需要做一个专门的样品室，样品室的大小使得目标样品的尺寸受到很大限制，无法完成大尺寸试样的成分分析，无法在工业现场进行实时监测。
第四，目前常见的LIBS系统一般采用30-100mJ的单脉冲能量。例如清华大学，马晓红等，检测时间及位置可控的激光诱导击穿光谱检测转置，[P]，中国，201010569401.0，20101126。然而，较大的激光脉冲能量对样品的表面烧蚀比较严重，对样品的损伤较大。
可见，现有的LIBS系统由于种种原因，还存在着很多的缺陷：如设备体积较为庞大，对环境要求高，分析精度、探测极限、稳定性和可重复性有待进一步提高，不适合在环境恶劣的野外环境或工业现场实时监测。
发明内容
为了克服现有LIBS技术存在的缺陷和为了适应野外作业及工业现场实时检测的需要，本发明提供了一种便携式激光探针成分分析仪(以下简称激光探针仪)，该激光探针仪体积小、重量轻，携带方便，操作简单，分析迅速，可用于野外环境或工业现场实时检测，不需要真空环境，无需对样品进行预处理；对所分析样品的尺寸大小和导电性无限制，分析效率高。
本发明提供的一种便携式激光探针成分分析仪，包括探测头和主机系统两部分，其特征在于，探测头包括外壳、第一光纤准直镜和透镜；主机系统包括微控制器、便携式PC机、激光器电源、光谱仪、光收集器、二向色镜、第一光纤耦合器，光阑和激光器发射头；
外壳的一端开有探针出光口，透镜安装在第一位移平台上，第一光纤准直镜安装在第二位移平台上，且第一光纤准直镜、透镜和探针出光口依次位于第一光路上；
光阑和二向色镜在激光器发射头的第二光路上，二向色镜与激光器发射头所发射的激光束成45度角；光收集器、二向色镜和第一光纤耦合器依次位于第三光路上，所述第三光路与第二光路垂直；
第一光纤准直镜与第一光纤耦合器通过传输光纤连接，用于将主机系统中激光脉冲传输到探测头中，并将探测头中收集到的等离子体光谱传输到主机系统中；
微控制器分别与第一、第二位移平台电信号连接，用于控制位移平台的位置，微控制器与便携式PC机通信连接；
光谱仪与光收集器通过光纤连接，用于采集光谱信号；便携式PC机与光谱仪通过数据线连接，用于实时显示光谱仪采集到的光谱信号；
微控制器与激光器电源箱电信号连接，用于触发激光器发射头工作；
激光器的电源箱或者微控制器与光谱仪电信号连接，以触发光谱仪工作。
本发明提供了一种便携式的激光探针成分分析仪，采用将激光脉冲和采集光都通过同一根光纤来传输的方式，避免了复杂的光路系统，缩小了激光探针成分分析仪的探测头的体积，提高了系统的抗干扰性和可重复性；采用分束器、合束器和光纤延时的方法将单脉冲激光变成双脉冲激光，采用双脉冲激发，能够很好的降低探测极限，提高信背比和等离子体光谱的稳定性；采用脉冲能量为10-20mJ的小能量激光脉冲来激发样品提高分析的精度，同时避免对样品表面较大的破坏；采用上位机软件控制小型位移平台实现自动化聚焦和采集。与现有的元素成分分析仪相比，本发明的优点是：
1.小巧便捷，高度集成化、自动化，整个检测过程能迅速完成，无需对样品预处理，适合野外或恶劣环境下检测，适合场地狭窄的特殊环境下作业，能对工业现场进行实时监测。
2.采用脉冲能量为10-20mJ的小能量激光脉冲来激发样品产生等离子体，提高分析的精度；同时避免了对样品的较大破坏，真正做到了无损或微损检测。
3.通过将激光脉冲和采集光都耦合进同一根光纤来传输的方法避免了复杂的光路系统，避免了外界环境对光路系统的影响，大大提高了系统的集成度、稳定性和可重复性；同时，采用光纤传输又使得激光探针成分分析仪的手持式探测头体积做的更小。
4.采用双脉冲激发的方法，增强检测效果，使得元素的探测极限、分析精度和稳定性大大的改善。本发明的第二种实施例中采用分束、合束和延时的方法，将单脉冲激光变成双脉冲激光，采用双脉冲激发使得检测效果明显提升，如探测极限(limitofdetection，LOD)下降，信背比提高，稳定性增强等。所谓的双脉冲激发是指在第一个激光脉冲在样品表面激发出等离子体后，经适当的延时后，第二个激光脉冲再次照射到第一个脉冲产生的等离子体上，对等离子体进行再次激发，使得光谱信号明显增强，探测极限降低，稳定性提高。
5.通过位移平台自动化控制，精确控制透镜的聚焦点位置和精确调节光收集器的位置，进一步提高了激光探针仪的精确度，且省时省力。
6.将物质成分分析仪做成手持式探测头和手提箱式的探测仪主机的形式，配合紧凑型的Nd：YAG激光器和高度集成化的光谱检测系统，以及自动调节聚焦等功能，使得整个激光探针分析仪具有体积小，重量轻，小巧便携，稳定可靠，方便实用等特点，特别适合野外或工业现场在线检测。
附图说明
图1为本发明实例提供的第一种具体实施方式的结构示意图；
图2为本发明实例提供的第二种具体实施方式的结构示意图。
图中符号分别表示：A为整个便携式激光探针仪的探测头，B为便携式激光探针仪的主机系统；1为第一光纤准直镜，2为透镜，3为外壳，4为探针出光口，5为样品，6为第一位移平台，7为手柄，8为第二位移平台，9为控制信号线，10、23均为光纤(为区分，分别称之为传输光纤和延时光纤)，11为套管，12为微控制器，13为便携式PC机，14为激光器电源，15为光谱仪，16为光收集器，17为二向色镜，18为第一光纤耦合器，19为光阑，20为激光器发射头，21为光分束器，22为第二光纤耦合器，24为光合束器，25为第二光纤准直镜。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实例提供的第一种便携式激光探针成分分析仪主要包括探测头A和主机系统B两部分，其中，探测头A包括外壳3，第一光纤准直镜1，透镜2，第一位移平台6，第二位移平台8，手柄7等；主机系统B包括微控制器12，便携式PC机13，激光器电源14，光谱仪15，光收集器16，二向色镜17，第一光纤耦合器18，光阑19，激光器发射头20等。
如图1所示，探测头A中的第一光纤准直镜1与主机系统B中的第一光纤耦合器18通过传输光纤10连接，用于将主机系统B中激光脉冲传输到探测头A中；同时，探测头A中收集到的等离子体光谱也是通过传输光纤10传输到主机系统B中。
第一位移平台6和第二位移平台8均安装在探测头A的外壳3内，透镜2安装在第一位移平台6上，第一光纤准直镜1安装在第二位移平台8上。
本发明所使用的位移平台是体积小的微型二维位移台，能向x轴和y轴两个方向运动，优选定位精度可达10μm，真直度可达10μm的二维位移台。
第一光纤准直镜1、透镜2和探针出光口4依次安装在同一直线上，以便使激光照射到样品上产生的等离子体光谱经透镜2后入射到第一光纤准直镜1中。
如图1所示，在主机系统B中，光收集器16、二向色镜17和第一光纤耦合器18在一直线上，用以采集等离子体光谱；光阑19和二向色镜17在激光器发射头20的激光束所在的直线上，二向色镜17与激光器发射头20所发射的激光束成45度角；激光器发射头20、光阑19和二向色镜17所在的直线与光收集器16、二向色镜17和第一光纤耦合器18所在的直线垂直。
如图1所示，微控制器12上的接口分别与第一、第二位移平台6、8连接，用于精确控制位移平台的位置，微控制器12上的USB接口与便携式PC机13连接，用于与PC机之间的通信，从而实现在PC机上精确控制位移平台的运动。微控制器12的I／O端口还分别与光谱仪15和激光器电源箱14的外触发输入端连接，用于触发光谱仪和激光器工作；
同时，也可将激光器的电源箱14的外触发输出端和光谱仪15的外触发输入端通过信号线连接，这样，可以不通过微控制器12而直接由激光器触发光谱仪。
光谱仪15与光收集器16通过光纤连接，用于采集光谱信号。便携式PC机13与光谱仪15通过数据线连接，用于实时显示光谱仪采集到的光谱信号。
通过位移平台6可以精确控制透镜2的位置，通过PC机13可以控制位移平台6，实现高精度的聚焦，精度可达10μm，避免手动调焦带来的费时费力且误差大等情况，一般将焦点调节在探针出光口4之外的2-4mm处，以保证激光焦点与样品表面有一个离焦量，使激光打到样品上产生的等离子体产生的光谱最强烈。当激光焦点的离焦量需要变换时，可以通过控制位移平台6来精确的调整。
通过位移平台8可以精确控制第一光纤准直镜1的空间位置，以实现精确的对准等离子体羽，可通过PC机上的软件来精确控制位移平台8，精度可达10μm，避免因手动调焦带来的费时费力且误差大等情况。
透镜2和第一光纤准直镜1的调节可以通过软件控制调节，也可以通过手动旋转位移平台的旋钮来调节。
所说的探针出光口4为探测头与样品接触的部分，采用耐高温的合金材料制成，其顶端圆口的内径大约2-5mm，用于激光从该口发射出来，同时，激光激发出的等离子体光谱也是从探针出光口4入射到探测头A中。
所说的二向色镜17是表面镀有一层对应于激光波长的介质全反射膜，对激光的反射率达到98％以上，而对其他波长的光则是透射，且透过率达到98％以上。
所说的光收集器16用来收集光谱，然后通过光纤传输到光谱仪15中。
所说的激光器为紧凑型的固体激光器，其包括激光器发射头20和激光器电源14两部分，将其脉冲能量大小设置为10-20mJ，一方面为了提高分析精度和稳定性，另一方面避免能量过大造成样品表面受到较大的破坏。
激光器电源14和光谱仪15上带有外触发功能，可在发射激光脉冲的同时给出一个触发信号来触发光谱仪开始采集，以实现激光器与光谱仪之间按照一个预设的时序来工作。可以通过在光谱仪软件上设置一个预定的延时时间，由激光器电源14上产生的触发信号直接触发光谱仪工作。
激光器与光谱仪之间的时序，也可以通过微控制器12来控制，具体过程如下：微控制器12产生两路矩形脉冲信号分别控制激光器和光谱仪，其中这两路矩形脉冲信号的上升沿之间的延时时间根据需要由用户自定义设置，一般为0.5μs-10μs。
本发明的第一个实施例的具体工作过程是：
激光器发射头20产生一个激光脉冲，同时输出一个触发信号给光谱仪15；激光脉冲经光阑19整形，然后入射到二向色镜17上，经过二向色镜17的反射后，入射到第一光纤耦合器18中，然后通过传输光纤10传输到第一光纤准直镜1中，经过第一光纤准直镜1后变成平行光，再经过透镜2聚焦后，经探针出光口4照射到样品5的表面。在样品5的表面产生等离子体，由于光路的可逆性，等离子体光谱再经过上述路径返回，然后经二向色镜17的透射，再入射到光收集器16中被收集，再通过光纤传输到光谱仪15中。
另一方面，光谱仪15接收到了激光器电源14发送的触发信号后，经过一个设定的时间延时后，光谱仪15开始采集光谱，光谱仪15将采集到的光信号转换为电信号，然后通过数据线传输到便携式PC机13，在PC机上得到光谱信息，并通过与数据库中的光谱信息进行对比分析，确定出样品所含的元素种类及其含量并显示给用户。
本发明实例也可以将图1中的B1部分换成图2中所示的结构。与第一种具体实施方式不同的是，第二种具体实施方式采用双脉冲激发的方式，能够有效的降低探测极限，提高等离子体光谱的信背比和稳定性，适合在一些对探测极限，稳定性和信背比要求较高的情况下使用。
如图2所示，第二种实施方式中的B1部分主要增加了分束器21，第二光纤耦合器22，合束器24，第二光纤准直镜25等。
如图2所示，激光器发射头20与光阑19、分束器21、合束器24依次安装在一条直线上；第二光纤耦合器22安装在分束器21的一个输出端；第二光纤准直镜25安装在合束器24的一个输入端；第二光纤耦合器22和第二光纤准直镜25通过一根延时光纤23相连，延时光纤23起到光学延时的作用。
激光束经过分束、延时、合束之后产生的双脉冲中的第二个激光脉冲与第一个激光脉冲的时间间隔t1是可以根据延时光纤23的长度来计算：t1＝L／v，其中L为光纤长度，v为激光在空气中传播的速度，一般延迟时间根据用户需要可设为0.5-10μs不等，也可以根据预先设定的时间t1来选择光纤23的长度，光谱仪设置为在双脉冲中的第二个脉冲照射到样品之后开始采集。
激光器与光谱仪之间的时序，可以通过微控制器12来控制，具体方法是：微控制器12产生2路矩形脉冲信号分别来触发激光器和光谱仪，其中这2路矩形脉冲信号的上升沿之间的延时时间tdelay＝t1+t2+t3，其中，t1是激光在延时光纤23中传输所用的时间，t2是为了避免采集到等离子体光谱中的轫致辐射连续背景光谱而延时的一个时间，t3为光谱仪系统本身的反应时间。
激光器与光谱仪之间的时序，也可以不通过控制器12来控制，直接在光谱仪软件上设置一个合适的延时时间tdelay，来确保光谱仪正好采集到第二个激光脉冲之后的等离子体光谱，tdelay如上文所述。
本发明的第二种具体实施方式的工作过程是：
如图2所示，激光器发射头20产生一个激光脉冲，同时输出一个触发信号给光谱仪15；激光脉冲经光阑19整形，然后到分束器21的输入端，经分束器21分成两路光束输出，其中一路光束直接输入到光合束器24的一个输入端，另一路光脉冲经第二光纤耦合器22耦合进延时光纤23，经过延时光纤23的光学延时后，通过第二光纤准直镜25变成平行光输入到合束器24的另一输入端。这样，两路光脉冲经合束器24合束后，变成了一个在时间上分隔的双脉冲激光。
其余工作过程与第一种具体实施方式中的相同，其中，激光器发射激光的时间和光谱仪开始采集之间的延时时间tdelay如上文第二种实施方式中所述。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以，凡是在不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种便携式激光探针成分分析仪，包括探测头和主机系统两部分，其特征在于，所述探测头包括外壳(3)、第一光纤准直镜(1)和透镜(2)；所述主机系统包括微控制器(12)、便携式PC机(13)、激光器电源(14)、光谱仪(15)、光收集器(16)、二向色镜(17)、第一光纤耦合器(18)，光阑(19)和激光器发射头(20)；
外壳(3)的一端开有探针出光口(4)，透镜(2)安装在第一位移平台(6)上，第一光纤准直镜(1)安装在第二位移平台(8)上，且第一光纤准直镜(1)、透镜(2)和探针出光口(4)依次位于第一光路上；
光阑(19)和二向色镜(17)在激光器发射头(20)的第二光路上，二向色镜(17)与激光器发射头(20)所发射的激光束成45度角；光收集器(16)、二向色镜(17)和第一光纤耦合器(18)依次位于第三光路上，所述第三光路与第二光路垂直；
第一光纤准直镜(1)与第一光纤耦合器(18)通过传输光纤(10)连接，用于将主机系统中激光脉冲传输到探测头中，并将探测头中收集到的等离子体光谱传输到主机系统中；
微控制器(12)分别与第一、第二位移平台(6、8)电信号连接，用于控制位移平台的位置，微控制器(12)与便携式PC机(13)通信连接；
光谱仪(15)与光收集器(16)通过光纤连接，用于采集光谱信号；便携式PC机(13)与光谱仪(15)通过数据线连接，用于实时显示光谱仪采集到的光谱信号；
微控制器(12)与激光器电源(14)电信号连接，用于触发激光器发射头(20)工作；
激光器电源(14)或者微控制器(12)与光谱仪(15)电信号连接，以触发光谱仪(15)工作。
2.根据权利要求1所述的便携式激光探针成分分析仪，其特征在于，所述主机系统还包括设置在激光器发射头(20)与二向色镜(17)之间的分束器(21)，第二光纤耦合器(22)，合束器(24)和第二光纤准直镜(25)；激光器发射头(20)与光阑(19)、分束器(21)和合束器(24)依次位于所述第一光路上，第二光纤耦合器(22)安装在分束器(21)的一个输出端；第二光纤准直镜(25)安装在合束器的一个输入端；第二光纤耦合器(22)和准直镜(25)通过延时光纤(23)相连。
3.根据权利要求1所述的便携式激光探针成分分析仪，其特征在于，透镜(2)的焦点位于探针出光口(4)之外的2mm-4mm处。
4.根据权利要求1所述的便携式激光探针成分分析仪，其特征在于，探针出光口(4)的顶端圆口的内径为2mm-5mm。
5.根据权利要求1至4中任一所述的便携式激光探针成分分析仪，其特征在于，所述光谱仪和激光器发射头(20)之间的触发延时为0.5μs—10μs。
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