CN103088624A - 一种pbo纤维常压低温等离子表面改性方法 - Google Patents

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本发明涉及一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，属于高分子纤维表面改性技术领域。本发明工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。本发明所用低温常压等离子设备投资费用低，操作简单，工艺流程短，采用本发明的工艺参数控制，改性过程稳定，极大地改善了纤维的表面性能，同时纤维强度基本无损失，质量可靠，同时还节约能源，缩短了纤维的改性时间，减少了环境污染，可在线连续化处理，适宜于工业化生产；本发明中对于电压、频率和功率的工艺参数限定能够在不损伤纤维内部结构，避免纤维强度下降的同时，缩短处理时间，使得处理效率大大提高，且处理的效果也不会下降。

Description

一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种纤维表面改性方法，特别是涉及一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，属于高分子纤维表面改性技术领域。 
背景技术
聚对苯撑苯并二恶唑（PBO）是芳杂环刚性棒状高分子，是当前强度最高、模量最大、耐高温最好的有机纤维，被誉为新一代的“超级纤维”。作为新一代先进复合材料的增强体，PBO纤维在航天、航空、军工和工业民用等领域有很高的应用价值。但是，由于PBO分子主链上没有极性基团，形成的纤维表面光滑、极性小且活性低，与环氧等树脂基材复合时界面结合性能差，导致层间剪切强度低，力的传递性能较差，从而影响复合材料综合性能的发挥，制约了PBO纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。因此，对PBO纤维表面进行改性，以提高PBO纤维与其他材料的粘接能力，是PBO纤维应用中一个急需解决的问题。 
目前对PBO纤维表面进行改性的方法较多，主要包括化学法、偶联剂处理法、表面高能辐射法、超声化学改性法以及共聚改性法等。这些方法都在不同程度上改善了PBO纤维的表面性能，但是存在着纤维表处程度难以控制，表面改性不均匀，改性时间长，而且大都以损失PBO纤维的力学性能或耐热性能为代价等问题。 国内也有过对PBO纤维进行等离子表面改性的报道，但是这些设备大都是在低压或真空状态下静止处理，一方面为满足设备的工作条件所需昂贵，另一方面也不能实现在线工业化处理。因此，开发一种既不损失纤维强度，又能在线工业化处理的有效的表面处理方法具有十分重要的意义。 
常压低温等离子表面处理是一种表面改性新技术，它是通过在纤维表面产生刻蚀、交联或引入官能团等而改善纤维表面的粘接性能，从而得到较好的表处效果，同时，它较易实现在线连续化过程，对今后的工艺放大有着巨大的指导意义。将常压低温等离子表面处理技术引入到PBO纤维的表面改性中来，可以有助于解决目前PBO纤维表面改性中存在的不足。 
国家知识产权局于2009.8.26公开了一件申请号为200910010855.1，名称为“连续PBO纤维增强双马来酰亚胺树脂基复合材料的界面改性方法”的发明专利，该专利公开了一种连续PBO纤维增强热固性BMI树脂的界面改性方法，属于先进复合材料科学技术领域，为解决目前纤维增强树脂基复合材料结构表面光滑，活性基团少和树脂基体的粘结性差等技术问题而设计的，其解决方案：PBO纤维在等离子体处理装置中，采用低温等离子体技术对纤维进行表面改性，然后与双马来酰亚胺树脂溶液浸渍制备纤维增强BMI复合材料预浸料，最后采用高温模压成型工艺制成连续纤维增强复合材料。改性后的纤维与树脂基体的粘结性得到很大改善，界面性能大大提高，复合材料层间剪切强度进一步增强，力学性能优异。制品可满足现代工业对复合材料越来越苛刻的要求，尤其是能适应现代航空工业对复合材料耐高温性能和力学性能双优异的严苛要求。由于BMI树脂有优良的电磁性能，材料可替代环氧树脂作为新型电磁功能材料使用。 
上述方案对PBO纤维的表面性能有一定的改善，但是依然存在处理时间过长，不能很好的应用在工业化生产上的问题，且不能连续在线处理。 
发明内容
本发明旨在解决上述背景技术中现有技术的处理时间长，改性效果不佳，不能连续在线处理的问题，提供一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，利用该技术在纤维表面产生刻蚀、交联或引入官能团等而改善纤维表面的粘接性能，从而得到较好的表面处理效果；同时，它较易实现在线连续化过程，对今后的工艺放大起到很大作用。 
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下： 
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，其特征在于：所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
上述输入功率即本领域中的高频高压电源的功率；改性处理的时间即PBO纤维在常压低温等离子装置中停留的时间。 
上述关于常压低温等离子处理，为本领域公职常识，低温等离子体是物理学中一个专业名词，指的是在实验室和等离子工业加工设备中产生的等离子体，一般通过气体放电或高温燃烧而产生，温度在几个ev到几十个ev范围，电离度很低，并且成分复杂；常压即是一个大气压下，对比以前的低压等离子技术，不需要提供额外的真空装置，设备简单。 
本发明中的放电气体为常规的放电气体：氮气、氩气、氨气或者为氩气和氨气的混合气体等；优选的，本发明的放电气体为氩气和氨气同时加入。 
更进一步优选的，上述氩气的气体流速为1-10L/min；氨气的气体流速为1-10ml/min。 
优选的，本发明所述的改性处理时间为10-15s。 
优选的，本发明所述的将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，是指通过传动辊将PBO纤维传送入常压低温等离子处理装置，经过处理后的PBO纤维再通过另一个传动辊传送至卷绕机进行卷绕。 
本发明带来的有益技术效果： 
1、本发明所用低温常压等离子设备投资费用低，操作简单，工艺流程短，采用本发明的工艺参数控制，改性过程稳定，极大地改善了纤维的表面性能，同时纤维强度基本无损失，质量可靠，同时还节约能源，缩短了纤维的改性时间，减少了环境污染，可在线连续化处理，适宜于工业化生产；本发明中对于电压、频率和功率的工艺参数限定能够在不损伤纤维内部结构，避免纤维强度下降的同时，缩短处理时间，使得处理效率大大提高，且处理的效果也不会下降。
2、本发明对放电气体的选择以及放电气体的气体流速进行了优化和改进，其气体的选择和流速的控制可以使等离子体的数量达到一个平衡，既不会产生多余的等离子体，也不会使需要的等离子体被放电气体带走，使处理效果达到最佳；更进一步的，控制氨气和氩气的不同气体流速，使得改性处理效果更进一步的提升。 
3、本发明改性处理时间更优选的为10-15s，在很短的时间内完成处理的同时，还能够达到现有技术长时间处理的效果，提高了效率，节约了成本。 
4、PBO纤维通过前后传动辊进行牵引，纤维处于连续运转中，运转过程中要经过低温常压等离子装置进行表面处理，纤维通过的管道中充满了用于放电的气体，气体是由一整套气路系统提供的，纤维在经过通道的过程中，由于高压电场对内置气体的放电，纤维表面产生一系列的物理和化学变化，从而得到表面性能的改善，纤维在装置中以一定张力运行一定时间后经传动系统进行收卷，通过前后传动辊牵引，能够有效的稳定张力，且能够实现连续在线处理，提高了效率。 
具体实施方式
实施例1
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20W；放电电压为5KV；放电频率为5KHz；改性处理时间为5s。
实施例2
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为1000W；放电电压为30KV；放电频率为50KHz；改性处理时间为30s。
实施例3
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为510W；放电电压为17.5KV；放电频率为27.5KHz；改性处理时间为17.5s。
实施例4
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为800W；放电电压为12KV；放电频率为33KHz；改性处理时间为21s。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：
常规的放电气体为：氮气、氩气、氨气或者为氩气和氨气的混合气体等，本发明优选的，所述的放电气体为氩气和氨气同时加入。
更进一步，优选的，所述的氩气的气体流速为1L/min；所述的氨气的气体流速为1ml/min。 
实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的：
常规的放电气体为：氮气、氩气、氨气或者为氩气和氨气的混合气体等，本发明优选的，所述的放电气体为氩气和氨气同时加入。
更进一步，优选的，所述的氩气的气体流速为10L/min；所述的氨气的气体流速为10ml/min。 
实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的：
常规的放电气体为：氮气、氩气、氨气或者为氩气和氨气的混合气体等，本发明优选的，所述的放电气体为氩气和氨气同时加入。
更进一步，优选的，所述的氩气的气体流速为5.5L/min；所述的氨气的气体流速为5.5ml/min。 
实施例8
在实施例1-4的基础上，优选的：
常规的放电气体为：氮气、氩气、氨气或者为氩气和氨气的混合气体等，本发明优选的，所述的放电气体为氩气和氨气同时加入。
更进一步，优选的，所述的氩气的气体流速为3L/min；所述的氨气的气体流速为8ml/min。 
实施例9
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
优选的，所述的改性处理时间为10s。 
实施例10
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
优选的，所述的改性处理时间为15s。 
实施例11
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
优选的，所述的改性处理时间为12.5s。 
实施例12
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
优选的，所述的改性处理时间为14s。 
实施例13
一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
优选的，所述的将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，是指通过传动辊将PBO纤维传送入常压低温等离子处理装置，经过处理后的PBO纤维再通过另一个传动辊传送至卷绕机进行卷绕。 
实施例14
     热处理后的PBO纤维经前后传动辊进行牵引，使纤维处于连续运转中，运转过程中要经过低温常压等离子装置进行表面处理。等离子装置参数如下：输入功率350W；放电电压12KV；放电频率14KHZ。表面处理通道中所用于放电的气体为氩气，气体流速为4L/min。通道长1m，纤维运转速度为6m/min，对纤维施加张力为300cN。通道外夹套通有硅油用于冷却。纤维表面处理后经卷绕机进行收卷。
     下表为PBO纤维经表处后纤维的性能以及其复合性能对比。 
表1 纤维性能表 
Figure DEST_PATH_420101DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可得出结论：经过本发明的表面处理改性后的PBO纤维强度、模量都有所提高。
实施例15
热处理后的PBO纤维经前后传动辊进行牵引，使纤维处于连续运转中，运转过程中要经过低温常压等离子装置进行表面处理。等离子装置参数如下：输入功率350W；放电电压12KV；放电频率14KHZ。表面处理通道中所用于放电的气体为氩气和氨气同时加入，氩气气体流速为4L/min，氨气气体流速为4ml/min。通道长1m，纤维运转速度为6m/min，对纤维施加张力为300cN。通道外夹套通有硅油用于冷却。纤维表面处理后经卷绕机进行收卷。
下表为纤维经表处后纤维的性能以及其复合性能对比。 
表2 纤维性能表 
从表2中可得出结论：经过本发明的表面处理改性后的PBO纤维强度、模量都有所提高。

Claims (5)

1.一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，在放电气体中进行常压低温等离子处理，得到经过表面改性的PBO纤维，其特征在于：所述的PBO纤维经过常压低温等离子处理的工艺参数为：输入功率为20-1000W；放电电压为5-30KV；放电频率为5-50KHz；改性处理时间为5-30s。
2.根据权利要求1所述的一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，其特征在于：所述的放电气体为氩气和氨气同时加入。
3.根据权利要求2所述的一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，其特征在于：所述的氩气的气体流速为1-10L/min；所述的氨气的气体流速为1-10ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，其特征在于：所述的改性处理时间为10-15s。
5.根据权利要求1所述的一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法，其特征在于：所述的将PBO纤维连续通过常压低温等离子处理装置，是指通过传动辊将PBO纤维传送入常压低温等离子处理装置，经过处理后的PBO纤维再通过另一个传动辊传送至卷绕机进行卷绕。
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