CN103088439A - 一种使用单螺杆挤出机的聚醚砜纤维熔融纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用单螺杆挤出机的聚醚砜纤维熔融纺丝方法，涉及树脂纺丝领域。本发明的方法是将含水率达到纺丝要求的聚醚砜树脂用单螺杆挤出机加热熔融，经纺丝组件以细流的形式流出进行熔融纺丝。其中熔融纺丝温度320～400℃；单螺杆挤出机进料段温度300～340℃；压缩段及熔融段温度310-380℃；计量段温度320-390℃。本发明的方法，设备简单，成本低，使其更贴近生产实际，适于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维材料的纺丝方法，进一步地说，是涉及一种聚醚砜纤维的熔融纺丝方法。
背景技术
聚醚砜树脂是一种综合性能优异的热塑性高分子，是目前得到应用的为数不多的特种工程塑料之一，特点是高温下优秀的性能。分子中的重复基团见下式：
聚醚砜最早是在1965年由联合碳化物公司发现，聚醚砜树脂由英国ICI公司在1972年开发，但由于其原材料价格和加工费用昂贵，一般用作特种工程塑料，常温下的性能类似于聚碳酸酯，目前已在许多领域得到了广泛的应用。
聚醚砜树脂的优秀性能包括：
耐热性：在所有可熔融加工的热塑性树脂中，聚醚砜的使用温度最高。玻璃化温度225℃，热变形温度203℃，长期使用温度180-200℃；可耐150-160℃热水或蒸气；模量可在-100℃-150℃下保持不变。
耐燃性好：具有自熄性，即使燃烧也不发烟，极限氧指数(LOI)可达到30％以上，空气中的起始热分解温度达454℃。不用加入任何阻燃剂即拥有阻燃特性，避免了强度等机械性能的损失。耐燃等级UL94-VO。
耐蠕变性好：在150℃和20MPa压力下的应变只有2.55％。
尺寸稳定性好：在沸水和150℃的蒸气中尺寸变形小于0.1％。
耐化学药品性良好：在pH为2-13的范围内对无机酸、碱和电解质有很强的耐受性，耐汽油、机油、润滑油等油类和氟里昂等清洗剂，也可耐表面活性 剂和烃油。可在大部分的非极性溶剂中保持稳定，但可溶于二氯甲烷和甲基吡咯烷酮等极性溶剂。
目前聚醚砜树脂主要可用挤出成型法制成片材、棒材、管材、薄膜等型材，及用溶液法制成超滤膜或反渗透膜，还可与聚四氟乙烯配成涂料，或加工成超细粉进行粉末喷涂。在卫生标准方面，被美国FDA认可，也符合日本厚生省第434号和178号公告的要求。纤维类产品目前所见较多的是聚醚砜中空纤维滤膜，主要方法是将聚醚砜和溶剂添加剂等加入容器中，在一定温度下溶解得到稳定的溶液，再经湿纺，过凝固浴等步骤最后得到超滤膜。美国专利申请US2009/0047515A1中还提到了用静电纺丝的方法得到聚醚砜纤维的方法，即将聚合物溶液带上几千至上万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力的作用下被加速。当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上形成纤维的方法。现有技术中对聚醚砜纤维熔融纺丝的方法研究的较少，只有北京服装学院的张天骄等人的中国专利CN1763278A中使用双螺杆挤出机将聚醚砜加热熔融，经耐高温组件以熔体细流的形式流出，冷却固化后由卷绕机卷绕成形，平衡一段时间后，再经平行牵伸机牵伸得到最终的聚醚砜纤维。还有天津纺织工学院的于建明等人在实验室自制的柱塞熔融纺丝机上做过熔融纺丝的实验(于建明，周晓峰等.聚醚砜纤维研制.天津纺织工学院学报.1996(15)2：14-17)。另外日本有一篇专利JP3185025A提到了聚醚砜纤维的熔融纺丝方法，是将聚醚砜树脂在300℃以上熔融，从有多个孔径在0.1～2.0mm的喷丝孔的喷丝板中以50m/分钟以上的速度拉出，制成纤维状。以上研究的局限性在于：采用双螺杆挤出机或自制的柱塞式设备，或者是通过喷丝板，而不是纺丝中最常见的单螺杆挤出机，设备复杂，成本增加。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明旨在用纺丝常见的单螺杆挤出机 经熔融纺丝制得聚醚砜纤维。
因此，本发明的目的是提供一种使用单螺杆挤出机的聚醚砜纤维熔融纺丝方法，该方法具有设备简单，操作简便，更经济，易于推广等优点。
本发明提供的方法是将含水率达到纺丝要求的聚醚砜树脂用单螺杆挤出机加热熔融，经纺丝组件以细流的形式流出，再经冷却固化，形成纤维。
本发明的聚醚砜纤维的熔融纺丝方法，具体包括以下步骤：
(1)干燥聚醚砜树脂，使之含水率符合纺丝标准，一般含水率要求小于等于200ppm即可，优选在50-200ppm。
(2)将以上聚醚砜树脂用单螺杆挤出机熔融挤出，并挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
所述纺丝组件为通常所用的纺丝组件，一般耐温350-420℃。熔融纺丝温度也为聚醚砜纤维纺丝的通常熔融纺丝温度，一般为320-400℃，优选为350-390℃。
一般情况下，聚醚砜树脂用单螺杆挤出机熔融挤出时会出现进料困难的问题。因为聚醚砜树脂为完全无定形聚合物，而普通单螺杆是为半结晶聚合物设计的。普通单螺杆分为进料段、压缩段、熔融段、计量段，进料段设计为低于物料熔点的温度，压缩段的温度相当于物料熔点，熔融段和计量段高于物料熔点，以使物料集中在熔融段完成固-液态转化。如将相同的工艺用于完全无定形的聚醚砜树脂，由于非结晶的物质没有确定的熔点，只有一个极宽泛的粘流温度，则物料在压缩段，甚至进料段，即开始粘连成团，无法顺利进料，业内将这种现象称为环节阻料。故此，本发明的方法将单螺杆各区温度均设定在聚醚砜的粘流温度以上。具体要求是：进料段300～340℃，优选305～325℃；压缩段及熔融段310-380℃，优选320-350℃；计量段320-390℃，优选330-360℃。在此条件下聚醚砜树脂即可顺利熔融，并挤压入纺丝组件。
将上述纺出的丝按常规方法冷却固化后(如在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化)，可以经通常的卷绕机卷绕成形；平衡一段时间后，以平行牵伸机进行牵伸制得最终的聚醚砜纤维成品。
最终成品的聚醚砜纤维性能指标可以达到：单丝纤度1.5-15dtex，断裂强度(1.5-3.2)cN/dtex，断裂伸长6-20％。完全符合后续纺丝要求。
本发明选用单螺杆挤出机是因为单螺杆挤出机是常规纺丝设备，比起双螺杆挤出机价格便宜，操作简便。因此，本发明提供的聚醚砜纤维的熔融纺丝方法，设备简单，成本低，适于推广，为其工业化生产奠定了基础。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明。本发明的范围不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
实施例1
将聚醚砜切片经真空干燥至含水小于200ppm，采用单螺杆挤出机熔融挤出。螺杆的各区温度为：进料段335℃，压缩段360℃，熔融段368℃，计量段380℃。通过熔融纺丝温度为345℃的纺丝组件出丝后，在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，经上油、卷绕成形；平衡后，以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的聚醚砜纤维成品。所得成品聚醚砜纤维，单丝纤度9.0dtex，断裂强度2.0CN/dtex，断裂伸长17％。
实施例2
将聚醚砜切片经真空干燥至含水小于200ppm，采用单螺杆挤出机熔融挤出。螺杆的各区温度为：进料段308℃，压缩段320℃，熔融段325℃，计量段357℃。通过熔融纺丝温度为345℃纺丝组件出丝后，在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，经上油、卷绕成形；平衡后，以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的聚醚砜纤维成品。所得成品聚醚砜纤维，单丝纤度7.5dtex，断裂强度2.2CN/dtex，断裂伸长15％。
实施例3
将聚醚砜切片经真空干燥至含水小于200ppm，采用单螺杆挤出机熔融挤出。 螺杆的各区温度为：进料段318℃，压缩段330℃，熔融段335℃，计量段345℃。通过熔融纺丝温度为345℃纺丝组件出丝后，在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，经上油、卷绕成形；平衡后，以平行牵伸机进行牵伸、热定型后制得最终的聚醚砜纤维成品。所得成品聚醚砜纤维，单丝纤度6.5dtex，断裂强度3.0CN/dtex，断裂伸长11％。
比较例1
将聚醚砜切片经真空干燥至含水＜200ppm，采用单螺杆挤出机熔融挤出。螺杆的各区温度为：进料段350℃，压缩段385℃，熔融段390℃，计量段395℃。通过熔融纺丝温度为345℃纺丝组件挤出的熔体色泽发乌，有降解的迹象，在侧吹风条件下经纺丝甬道后，丝束飘丝、断丝严重，无法连续卷绕。
比较例2
将聚醚砜切片经真空干燥至含水小于200ppm，采用单螺杆挤出机熔融挤出。螺杆的各区温度为：进料段295℃，压缩段300℃，熔融段305℃，计量段318℃。通过熔融纺丝温度为345℃纺丝组件挤出，熔体压力迅速增大，在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，上油后，丝束难以收卷。连续纺丝5min后，螺杆进料段环结，无法继续。
Claims (4)
1.一种使用单螺杆挤出机的聚醚砜纤维熔融纺丝方法，包括以下步骤：
(1)干燥聚醚砜树脂；
(2)将以上聚醚砜树脂用单螺杆挤出机熔融挤出，并挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为320～400℃；
所述单螺杆分为进料段、压缩段、熔融段、计量段，其中进料段温度300～340℃；压缩段及熔融段温度310～380℃；计量段温度320～390℃。
2.根据权利要求1所述的聚醚砜纤维熔融纺丝方法，其特征在于：
所述步骤(2)中所述单螺杆分为进料段、压缩段、熔融段、计量段，其中进料段温度305～325℃；压缩段及熔融段温度320～350℃；计量段温度330～360℃。
3.根据权利要求1所述的聚醚砜纤维熔融纺丝方法，其特征在于：
所属所述步骤(1)中干燥聚醚砜树脂至含水率为50～200ppm。
4.根据权利要求1～3之任一项所述的聚醚砜纤维熔融纺丝方法，其特征在于：所述熔融纺丝温度为350-390℃。
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