CN103088380A - 镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103088380A
CN103088380A CN2013100525645A CN201310052564A CN103088380A CN 103088380 A CN103088380 A CN 103088380A CN 2013100525645 A CN2013100525645 A CN 2013100525645A CN 201310052564 A CN201310052564 A CN 201310052564A CN 103088380 A CN103088380 A CN 103088380A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
magnesium alloy
anode
preparation
negative electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013100525645A
Other languages
English (en)
Inventor
唐莎巍
胡津
王槐豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN2013100525645A priority Critical patent/CN103088380A/zh
Publication of CN103088380A publication Critical patent/CN103088380A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，它涉及镁及其合金表面改性以及腐蚀防护领域。它为了现有镁及镁合金疏水化处理存在处理时间长以及耐蚀性能差的问题。方法1：纯镁和镁合金打磨后超声清洗；配置电解液；纯镁入电解液，在直流电压下进行电沉积，阴极表面获得超疏水涂层；镁合金入电解液，在直流电压下进行电沉积，阴极表面获得超疏水涂层。方法2：纯镁和镁合金打磨后超声清洗；配置电解液；纯镁入电解液，在交变脉冲电压下进行电沉积，阴极和阳极表面均获得超疏水涂层；镁合金入电解液，在交变脉冲电压下进行电沉积，阴极和阳极表面均获得超疏水涂层。本发明通过电化学沉积短时间，仅需要5min-1h，工艺简单且显著提高了耐蚀性。

Description

镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及镁及其合金表面改性以及腐蚀防护领域。
背景技术
镁元素在地壳中含量丰富，镁及其合金具有低密度、高比强度，高本征阻尼及良好的铸造性，是非常理想的金属结构材料。但是镁本身非常活泼，化学性质极其不稳定，在使用过程中极易与周围环境发生相互作用而发生腐蚀破坏，这大大限制了镁及其合金能像铝合金那样能在实际生产生活中那样广泛应用。因此腐蚀问题一旦得到有效地控制，那么镁及其合金的应用前景将相当可观。可以通过表面改性对镁及其合金进行腐蚀防护，表面疏水化处理就是其中的一种。目前国内外关于镁表面疏水化处理的报道并不多，他们所应用的大多是两步法，处理时间特别长，一般需要几小时至几天，而且处理后的产品还存在耐蚀性能提高不够显著的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有镁及镁合金超疏水化处理存在处理时间长以及耐蚀性能提高不够显著的问题，而提供镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法。
本发明的镁及镁合金表面超疏水涂层制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.01～0.1mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.001～0.2mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极表面获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极表面获得超疏水涂层。
本发明的镁及镁合金表面超疏水涂层制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.01～0.1mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.001～0.2mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极和阳极表面均获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极和阳极表面均获得超疏水涂层。
本发明包含以下有益效果：
本发明通过电化学沉积短时间，仅需要5min～1h，可以在镁及镁合金表面获得一层质量非常均匀的超疏水涂层，改善镁及镁合金表面与水溶液的润湿状态，进而显著提高镁及镁合金的耐蚀性。
本发明采用简单的电沉积的方法，工艺简单、所需时间较短。
附图说明
图1为实施例中纯镁表面沉积的超疏水涂层的低倍形貌图；
图2为实施例中纯镁表面沉积的超疏水涂层的高倍形貌图；
图3为实施例中纯镁表面沉积的超疏水涂层的静态接触角测量图；
图4为实施例中纯镁表面进行超疏水涂层处理前后的物相分析图，其中a曲线为处理后，b曲线为处理前，竖线对应的位置为豆蔻酸钙的衍射峰；
图5为实施例中纯镁表面进行超疏水涂层处理前后的极化曲线图，其中a曲线为处理后，b曲线为处理前。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镁及镁合金表面超疏水涂层制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.01～0.1mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.001～0.2mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极表面获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极表面获得超疏水涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同是：步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同是：步骤二中取0.05mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.01mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同是：步骤二中所述的有机酸为十二酸、十四酸、十六酸或十八酸。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同是：步骤三中将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为60V的条件下，电解30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同是：步骤四中将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为50V的条件下，电解25min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式镁及镁合金表面超疏水涂层的另外一种制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.01～0.1mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.001～0.2mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极和阳极表面均获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极和阳极表面均获得超疏水涂层。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同是：步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同是：步骤二中所述的有机酸为十二酸、十四酸、十六酸或十八酸。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同是：步骤三中将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为50V的条件下，电解35min。其它步骤及参数与具体实施方式七至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方七至十之一五不同是：步骤四中将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为60V的条件下，电解30min。其它步骤及参数与具体实施方式七至十之一相同。
实施例：通过以下试验验证本发明的有益效果：
本试验的镁及镁合金表面超疏水涂层制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.05mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入十四酸至十四酸的终浓度为0.05mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为100V的条件下，电解1h，即在阴极表面获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为100V的条件下，电解1h，即在阴极表面获得超疏水涂层。
本试验中纯镁表面沉积的超疏水涂层形貌如图1和图2所示，可知，所获得的涂层具有典型的微米/纳米分等级结构。
利用Dataphysics OCA20接触角测量仪，将3微升蒸馏水滴加在本试验制得的纯镁表面超疏水涂层上，静态接触角测量结果如图3所示，所测试的超疏水涂层的静态接触较为150°。
对纯镁表面进行超疏水涂层处理前后的物相分析如图4所示，可见此时超疏水涂层主要是由豆蔻酸钙组成。
纯镁表面进行超疏水涂层处理前后的极化曲线结果如图5所示，可知，超疏水涂层处理后纯镁的点蚀电位提高了1500mV，腐蚀电流降低了超过5个数量级。

Claims (10)

1.镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于镁及镁合金表面超疏水涂层制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.01～0.1mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.001～0.2mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极表面获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极表面获得超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。
3.根据权利要求1或2所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤二中取0.05mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.01mol/L。
4.根据权利要求3所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的有机酸为十二酸、十四酸、十六酸或十八酸。
5.根据权利要求4所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤三中将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为60V的条件下，电解30min。
6.根据权利要求5所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤四中将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在直流电压为50V的条件下，电解25min。
7.镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将两块纯镁和两块镁合金试样打磨至1500#，浸入无水乙醇，超声清洗10min，室温晾干；
二、取0.01～0.1mol/L的Ca(NO3)2乙醇溶液，加入有机酸至有机酸的终浓度为0.001～0.2mol/L，得电解液；
三、将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极和阳极表面均获得超疏水涂层；
四、将两块打磨至1500#的镁合金试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为2～110V的条件下，电解5min～1h，即在阴极和阳极表面均获得超疏水涂层。
8.根据权利要求7所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。
9.根据权利要求7或8所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的有机酸为十二酸、十四酸、十六酸或十八酸。
10.根据权利要求9所述的镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤三中将两块打磨至1500#的纯镁试样分别作为阴极和阳极，放入步骤二配置的电解液中，在交变脉冲电压为50V的条件下，电解35min。
CN2013100525645A 2013-02-18 2013-02-18 镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法 Pending CN103088380A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100525645A CN103088380A (zh) 2013-02-18 2013-02-18 镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100525645A CN103088380A (zh) 2013-02-18 2013-02-18 镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103088380A true CN103088380A (zh) 2013-05-08

Family

ID=48201493

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013100525645A Pending CN103088380A (zh) 2013-02-18 2013-02-18 镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103088380A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103657996A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 陕西师范大学 镁合金表面键合羧甲基壳聚糖生物活性分子的方法
CN104005066A (zh) * 2014-05-16 2014-08-27 华南理工大学 一种镁合金表面超疏水膜层及其制备方法和应用
CN104264196A (zh) * 2014-09-30 2015-01-07 华南理工大学 镁合金表面一步法制备超疏水膜层的方法及其合金和应用
CN112522750A (zh) * 2020-12-12 2021-03-19 山西农业大学 一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56139693A (en) * 1980-03-31 1981-10-31 Nagoyashi Method for coating metallic surface with insoluble salt of metal
CN101440510A (zh) * 2007-11-21 2009-05-27 国家纳米科学中心 用于金属防腐和自清洁功效的超疏水表面的制备方法
CN101469425A (zh) * 2007-12-25 2009-07-01 中国科学院兰州化学物理研究所 镁合金超疏水表面的制备方法
CN101935859A (zh) * 2010-08-27 2011-01-05 中国科学院海洋研究所 一种在金属基体表面制备超疏水膜的简便方法
CN102634805A (zh) * 2012-05-04 2012-08-15 西南大学 一种表面具有超疏水膜层的镁合金的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56139693A (en) * 1980-03-31 1981-10-31 Nagoyashi Method for coating metallic surface with insoluble salt of metal
CN101440510A (zh) * 2007-11-21 2009-05-27 国家纳米科学中心 用于金属防腐和自清洁功效的超疏水表面的制备方法
CN101469425A (zh) * 2007-12-25 2009-07-01 中国科学院兰州化学物理研究所 镁合金超疏水表面的制备方法
CN101935859A (zh) * 2010-08-27 2011-01-05 中国科学院海洋研究所 一种在金属基体表面制备超疏水膜的简便方法
CN102634805A (zh) * 2012-05-04 2012-08-15 西南大学 一种表面具有超疏水膜层的镁合金的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JINMING XI,ET AL.: "A general approach for fabrication of superhydrophobic and superamphiphobic surfaces", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》 *
殷波等: "镁合金超疏水表面制备的研究进展", 《材料导报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103657996A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 陕西师范大学 镁合金表面键合羧甲基壳聚糖生物活性分子的方法
CN104005066A (zh) * 2014-05-16 2014-08-27 华南理工大学 一种镁合金表面超疏水膜层及其制备方法和应用
CN104264196A (zh) * 2014-09-30 2015-01-07 华南理工大学 镁合金表面一步法制备超疏水膜层的方法及其合金和应用
CN112522750A (zh) * 2020-12-12 2021-03-19 山西农业大学 一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103556143B (zh) 一种促进带氧化皮钢生成稳定锈层的喷液处理方法
CN103088380A (zh) 镁及镁合金表面超疏水涂层的制备方法
CN103668369A (zh) 一种提高金属件耐腐蚀性的电镀方法
CN104264196A (zh) 镁合金表面一步法制备超疏水膜层的方法及其合金和应用
CN102888641A (zh) 铝合金硬质阳极氧化电解液及方法
CN104593786B (zh) 一种金属表面微孔化处理的方法
CN104911644A (zh) 一种钢材表面上超疏水镀锌层的制备方法
CN103710738B (zh) 一种提高镁及镁合金表面耐蚀性能的复合膜层制备方法
CN105297082A (zh) 一种在金属表面一步法制备超疏水膜层的方法
CN110424029A (zh) 一种金属表面耐蚀自清洁的超疏水镀层及其制备方法和应用
CN112111780B (zh) 一种提高高强铝合金表面疏水性能及耐蚀性的方法及铝合金材料与应用
CN103700813A (zh) 一种制备Ti基PbO2形稳阳极的新方法
CN104502196A (zh) 一种检测高强度钢表面处理工艺氢脆敏感性的装置及方法
CN103966640A (zh) 一种利用人工超光滑表面防止海洋微生物腐蚀的方法
CN102747406A (zh) 镁合金阳极氧化电解液及对镁合金表面处理的方法
CN105319087A (zh) 一种60Si2CrVAT弹簧钢EBSD样的制备方法
CN104313654B (zh) 一种复制天然生物超疏水表面的模芯及其制备方法和应用
CN107460516A (zh) 一种制备高耐腐蚀和耐应力腐蚀性能陶瓷膜层的方法
CN105316741A (zh) 一种采用阶梯电流对铝合金进行表面微弧氧化处理的方法
CN103898563A (zh) 镁锂合金表面电镀镍方法
CN103526239A (zh) 一种铜电镀液以及五金件的镀铜方法
CN103014807A (zh) 铝质材料表面硬化及防腐工艺
CN106702464A (zh) 镁合金微弧氧化制备黑色陶瓷膜层的电解液及方法
CN102899692A (zh) 一种配制海洋防污锌镀层液的方法
KR100777176B1 (ko) 마그네슘을 주성분으로 하는 금속체의 표면 처리 방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130508