CN112522750A - 一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，包括以下步骤：（1）预处理：将65Mn表面的锈迹和污物清理干净，然后在乙醇中超声清洗5~15min，超声频率为20‑100kHz，冷风吹干；（2）配置电解液：溶质为0.01‑0.1mol/L可溶性钙盐、0.001‑0.2mol/L有机酸，溶剂为无水乙醇；（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流或脉冲电源，电压5‑200V，沉积时间为5min‑2h。本发明方法大幅度提高了65Mn钢的耐腐蚀性能，点蚀电位从原来的‑0.57V提高至0.99V，提高了1.56V，腐蚀电流密度降低了约五个数量级。
Description
技术领域
本发明属于表面腐蚀防护技术领域，具体涉及一种在65Mn钢表面通过电化学沉积制备涂层的方法。
背景技术
65Mn具有成本低、脱碳倾向少、加工性能好等优势，被大量用于加工弹簧、板簧、旋耕刀片等。但65Mn在使用过程中极易与环境介质相互作用而发生腐蚀破坏，大大限制了65Mn在更多领域的广泛应用。因此提高65Mn的耐蚀性能，进而控制其腐蚀速率是非常必要的。CN101736341A公开了耐磨板的纳米强化方法， 在65Mn钢表面预置0.1-0.2mm厚度均匀的纳米WC、SiC碳化物和纳米ZrO2材料，再使用特定功率的GS-TFL-6000型横流CO2激光器均匀扫描，使材料表面至心部方向1.0-1.6mm深度形成马氏体组织，并使组织内固溶入均匀且高度弥散的硬化相质点，达到提高耐磨、耐蚀的性能。CN101967537A公开了65Mn钢电火花脉冲放电表面强化工艺，选用淬火后中温回火处理的65 Mn钢为工作电极，单晶Si为工具电极，煤油为工作液，利用电火花加工机床对65Mn钢进行正极性电火花表面强化，实现提高耐磨、耐蚀的目的。CN105734543A公开了一种弹簧磷化工艺，其主要技术特征是用100-50g/LNaOH+20-27g/L Na2CO3加热至沸点去油，用磷酸锰铁盐30-35g/L、硝酸锌60-70g/L在一定条件下磷化。张银等公开了喷射电沉积Ni-Co-P/BN复合镀层的性能研究（材料保护，2018.8），利用电喷镀技术在65Mn表面制备了具有较好的耐磨及耐蚀性能的Ni-Co-P/BN复合涂层。上述现有技术的特点是方法复杂，材料较贵、制备条件要求高、制备成本高、处理后耐蚀能力提高程度有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，该方法操作简单、成本较低，且可大幅度提高65Mn钢表面耐蚀性。
本发明的一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法是通过如下技术方案实现的。
一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗5 ~15min，超声频率20-100kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.01-0.1mol/L可溶性钙盐、0.001-0.2mol/L有机酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流或脉冲电源，电压5-200V，沉积时间为5min-2h。
所述的可溶性钙盐是指Ca(NO3)2、CaCl2。
所述的有机酸是指十四酸、十六酸或十八酸。
所述的脉冲电压占空比为1%-99%。
采用本发明方法制备表面涂层的65Mn钢耐腐蚀性能试验
1、试验方法
利用电化学工作站测试涂覆超疏水涂层前后65Mn钢的腐蚀性能，使用三电极体系，试样作为工作电极，石墨作为辅助电极，银-氯化银作为参比电极。测试介质为3.5%的氯化钠水溶液，温度为室温。动电位极化曲线的扫描速度是0.5mV/s。试样处理采用本发明方法，（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗10min，超声频率50kHz，冷风吹干；（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L CaCl2、0.05mol/L十八酸，溶剂为无水乙醇；（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流电源，电压50V，沉积时间为10min。对照为65Mn钢基体。
2、试验结果
试验结果见图1、2和表1。
图1为65Mn钢基体的极化曲线，腐蚀电流密度为3.10×10-5A/cm2，点蚀电位为-0.57V。
图2为涂覆涂层65Mn钢的极化曲线，腐蚀电流密度为1.96×10-10A/cm2，点蚀电位为0.99V。
经本发明方法处理的65Mn钢与对照相比，涂覆涂层后，材料的腐蚀电流密度降低了约五个数量级（由3.10×10-5 A/cm2降至1.96×10-10 A/cm2），点蚀电位提高了1.56V（由-0.57V提高至0.99V）。可见，经本发明方法涂覆涂层后大幅度提高了65Mn钢的耐腐蚀性能。
本发明的有益效果：本发明使用成本较低的电解液组成材料、操作简单、易实现工业化生产，使经涂覆涂层后65Mn钢的阳极极化曲线出现了明显较大的钝化区间。点蚀电位从原来的-0.57V提高到0.99V，提高了1.56V，腐蚀电流密度由3.10×10-5 A/cm2降低到1.96×10-10 A/cm2，降低了约五个数量级。可见，该涂层大幅度提高了65Mn钢的耐腐蚀性能，为65Mn钢在实际生产生活中广泛应用提供技术保障。
附图说明
图1为65Mn钢的极化曲线图。
图2为采用本发明方法涂覆涂层后65Mn钢的极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗5min，超声频率100kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.01mol/L Ca(NO3)2、0.2mol/L十四酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压5V，占空比为99%，沉积时间为5min。
实施例2
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗15min，超声频率20kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.1mol/L Ca(NO3)2、0.001mol/L十四酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压200V，占空比为1%，沉积时间为2h。
实施例3
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗10min，超声频率60kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L Ca(NO3)2、0.1mol/L十六酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压100V，占空比为50%，沉积时间为60min。
实施例4
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗5min，超声频率100kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.01mol/L Ca(NO3)2、0.2mol/L十六酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压100V，占空比为50%，沉积时间为30min。
实施例5
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗15min，超声频率20kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.1mol/L Ca(NO3)2、0.001mol/L十六酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压20V，占空比为20%，沉积时间为90min。
实施例6
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗8min，超声频率40kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L Ca(NO3)2、0.1mol/L十六酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压200V，占空比为70%，沉积时间为10min。
实施例7
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗5min，超声频率100kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.01mol/L CaCl2、0.2mol/L十八酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压80V，占空比为99%，沉积时间为30min。
实施例8
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗15min，超声频率20kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.1mol/L CaCl2、0.001mol/L十八酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压200V，占空比为35%，沉积时间为2h。
实施例9
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗12min，超声频率20kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L CaCl2、0.1mol/L十八酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压5V，占空比为50%，沉积时间为90min。
实施例10
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗12min，超声频率20kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L Ca(NO3)2、0.05mol/L十八酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用脉冲电源，电压100V，占空比为50%，沉积时间为60min。
实施例11
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗10min，超声频率60kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L Ca(NO3)2、0.1mol/L十四酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流电源，电压5V，沉积时间为2h。
实施例12
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗8min，超声频率40kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L Ca(NO3)2、0.1mol/L十六酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流电源，电压200V，沉积时间为5min。
实施例13
采用本发明在65Mn钢表面制备耐蚀涂层，该方法包括如下步骤：
（1）预处理：将65Mn钢表面的锈迹和污物清理干净，然后用乙醇超声清洗12min，超声频率20kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.05mol/L Ca(NO3)2、0.05mol/L十八酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流电源，电压100V，沉积时间为30min。
Claims (4)
1.一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将65Mn表面的锈迹和污物清理干净，然后乙醇超声清洗5 ~15min，超声频率为20-100kHz，冷风吹干；
（2）配置电解液：溶质为0.01-0.1mol/L可溶性钙盐、0.001-0.2mol/L有机酸，溶剂为无水乙醇；
（3）电化学沉积：阴极为步骤（1）处理后的65Mn，阳极为石墨板，将阴极和阳极放入步骤（2）配置的电解液中，使用直流或脉冲电源，电压5-200V，沉积时间为5min-2h。
2.根据权利要求1所述的一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的可溶性钙盐是指Ca(NO3)2、CaCl2。
3.根据权利要求1所述的一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机酸是指十四酸、十六酸或十八酸。
4.根据权利要求1所述的一种提高65Mn钢表面耐蚀性能的涂层制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的脉冲电压占空比为1%-99%。
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