CN103087322B - 一种去除聚硅氧烷中小分子的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种去除聚硅氧烷中小分子的装置及方法，装置包括蒸发器、抽提器，抽提器的底部设有加热搅拌装置，抽提器的上部设冷凝器，抽提器由下而上分为三段分别为抽提区、相分离区、介质返回区，介质返回区通过液体回流管与蒸发器的中部相连通，冷凝器通过蒸汽导管与蒸发器的上部相连通。将需抽提的聚硅氧烷加入到抽提器中抽提区，加入抽提介质，在蒸发器中加入抽提介质，加热，开动搅拌、冷凝器，实现抽提介质的回流循环，体系稳定后，抽提时间控制在6小时以上。本发明解决减压蒸馏或薄膜蒸发器等方法不能有效去除聚硅氧烷中沸点较高小分子组分的问题；简化了沉淀法存在步骤繁琐，溶剂浪费严重的问题，可实现抽提介质的循环使用，具有环保性。

Description

一种去除聚硅氧烷中小分子的装置及方法
技术领域
本发明属于有机硅行业技术设备领域，涉及一种将聚硅氧烷中小分子去除的方法和设备。
背景技术
聚硅氧烷是有机硅行业中重要的基础聚合物，是制备有机硅材料的基础，但聚硅氧烷中存在大量的小分子量聚合物和环体，这些物质的存在对于制备高性能的有机硅材料产生极其不利的影响。为此，科研工作者采取多种方法去除聚硅氧烷中的小分子量组分。
目前，去除聚硅氧烷中小分子的主要方法主要有：1、蒸馏法，即通过真空降低反应体系中的压力，将体系中的小分子抽出来，主要包括普通减压蒸馏器、薄膜蒸发器等设备，这些方法对于去除沸点较低的小分子或者溶剂非常有效，但是对于去除沸点较高的小分子体系难度较大，特别是三甲基三苯基环三硅氧烷、二甲基六苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、六甲基二苯基环四硅氧烷以及五环体等，这些组分沸点均在400℃以上，甚至高达500℃以上，即使采用升高温度的方法也很难将聚合物中的小分子量组分去除；2、采用沉淀法去除聚硅氧烷中的小分子组分，对于聚硅氧烷而言，不同分子量的聚硅氧烷在溶剂中的溶解性不同，利用聚硅氧烷在溶剂中的溶解性差异可以将聚硅氧烷中的小分子组分去除。该方法使用的设备较为简单，但是该方法步骤较为繁琐，需要通过多次洗涤、沉淀方可制得高纯度的聚合物。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种去除聚硅氧烷中小分子的装置及方法，利用该方法和设备可有效方便去除聚硅氧烷中小分子组分，制得高纯度的聚硅氧烷体系。
本发明所采用的技术方案是：
一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，包括蒸发器、抽提器，抽提器的底部设有加热搅拌装置，抽提器的上部设冷凝器，抽提器由下而上分为三段分别为抽提区、相分离区、介质返回区，介质返回区通过液体回流管与蒸发器的中部相连通，冷凝器通过蒸汽导管与蒸发器的上部相连通。
所述的抽提器内设有与冷凝器相通的导流管，导流管优选多根。
所述的抽提器的相分离区外有冷凝夹套。
所述的冷凝器顶部设有安全阀。
所述的抽提区与相分离区的长度比例为1-10:1，优选1-5：1，最佳优选2:1，抽提器要保证相分离区的长度，以保证体系的相分离。
利用上述装置去除聚硅氧烷中小分子的方法，包括步骤如下：
（1）将需抽提的聚硅氧烷加入到抽提器中抽提区，将抽提介质加入到抽提器中加入量不超过相分离区上线，在蒸发器中加入抽提介质，加入量控制在蒸发器容积的1/3-2/3之间；
（2）加热抽提介质，开动搅拌、冷凝器，实现抽提介质的回流循环，体系稳定后，抽提时间控制在6小时以上；
（3）抽提结束后，将抽提器中的聚合物采用旋转蒸发器去除甲醇即可。
所述的抽提介质为甲醇、乙醇或丙酮。
所述的抽提时间控制在12-36小时之间。
该抽提装置主要利用高分子量聚硅氧烷和小分子聚硅氧烷在甲醇、乙醇、丙酮等溶剂中的溶解性差异来实现聚硅氧烷的分离。高分子量聚硅氧烷很难溶解在甲醇、乙醇、丙酮等溶剂中，而小分子量聚硅氧烷或者硅氧烷环体在甲醇、乙醇或者丙酮中具有一定的溶解度。在抽提区进行了搅拌、控温等措施，可促进小分子量聚合物或者环硅氧烷在甲醇中的溶解，可有效提高溶剂对于小分子的溶解速度，提高抽提效率。在抽提器相分离区，通过冷却，可加快较高分子组分沉淀，促使溶剂和聚合物相分离，提高抽提效率。
采用加热与搅拌等手段可提高抽提溶剂对于小分子组分的溶解性。在抽提装置中部加入冷凝装置可使体系尽快实现相分离，防止有效成分的流失。该设备可用于聚硅氧烷的提纯，包括聚二甲基硅氧烷，聚二甲基-二苯基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚甲基三氟丙基硅氧烷，尤其适用于聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基-二苯基硅氧烷中小分子组分的去除，制得高纯度的聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基-二苯基硅氧烷等聚合物。
通过采用该装置可实现有机硅聚合物的小分子组分的去除，解决减压蒸馏或薄膜蒸发器等方法不能有效去除聚硅氧烷中沸点较高小分子组分的问题；通过该装置，简化了沉淀法存在步骤繁琐，溶剂浪费严重的问题，可实现抽提介质的循环使用，具有环保性。
附图说明
图1本发明装置结构示意图；
其中，1.蒸发器，2.抽提器，3.加热搅拌装置（可加热磁力搅拌器），4.导流管，5.冷凝器，6.蒸汽导管，7.液体回流管，8.安全阀，Ⅰ冷凝区，Ⅱ介质返回区，Ⅲ相分离区，Ⅳ抽提区。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，包括蒸发器1、抽提器2，抽提器2的底部设有加热搅拌装置3，抽提器2的上部设冷凝器5，抽提器2由下而上分为三段分别为抽提区Ⅳ、相分离区Ⅲ、介质返回区Ⅱ，介质返回区Ⅱ通过液体回流管7与蒸发器1的中部相连通，冷凝器5通过蒸汽导管6与蒸发器1的上部相连通。
蒸发器1可采用烧瓶、反应罐等装置。抽提器是该装置的主体组成部分，包括冷凝区Ⅰ，介质返回区Ⅱ，相分离区Ⅲ，抽提区Ⅳ组成。冷凝区Ⅰ即冷凝器采用玻璃套管冷凝器或者列管冷凝器，在冷凝器下部置有抽提介质的导流管4，导流管4要足够长，使其伸入到聚硅氧烷体系中，导流管数量至少在1根以上，可根据抽提罐的大小合理分布；在相分离区Ⅲ中，可配冷凝装置，以促进高分子组分的沉淀，提高抽提效果；在抽提区Ⅳ，抽提器的底部为圆底或者平底形状，设有加热搅拌装置3，可进行加热和搅拌。冷凝器5顶部设有安全阀8.
实施例1
利用上述装置去除聚硅氧烷中小分子的方法：
1、在蒸发器1中加入甲醇，加入量控制在蒸发器容积的1/3-2/3之间，蒸发器中具有防止体系爆沸设置。
2、在抽提器2中加入需去除小分子的聚二甲基硅氧烷，控制加入量不得超过抽提区Ⅳ上限，以便于抽提介质合适压差。
3、在抽提器的相分离区Ⅲ加入甲醇溶剂。
4、按照上述步骤加入物料后。即可升高温度进行抽提工作。控制合理的溶剂蒸发速度以及搅拌速度，待体系稳定后即可进行抽提工作，抽提24小时。
5、抽提结束后，将抽提器中的聚合物采用旋转蒸发器去除甲醇即可制得高纯度的有机硅聚合物。
采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-5以下。
实施例2
利用上述装置去除聚硅氧烷中小分子的方法：
如实施例1所述，将抽提介质改为乙醇，采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-5以下。
实施例3
利用上述装置去除聚硅氧烷中小分子的方法：
如实施例1所述，将抽提介质改为丙酮，采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-5以下。
实施例4
聚甲基苯基硅氧烷的抽提工艺可按照以下步骤展开：
1.在蒸发器1中加入甲醇，加入量控制在蒸发器2溶量的1/3-2/3之间，蒸发器中具有防止体系爆沸设置。
2.在抽提器2中加入需去除小分子的聚甲基苯基硅氧烷，控制加入量不得超过抽提区Ⅳ上限，以便于抽提介质合适压差。
3.在抽提器的相分离区加入甲醇溶剂。
4.按照上述步骤加入物料后，升高温度进行抽提工作。控制合理的溶剂蒸发速度以及搅拌速度，待体系稳定后即可进行抽提工作，抽提11-36小时。
5.抽提结束后，将抽提器中的聚合物采用旋转蒸发器去除甲醇即可制得高纯度的有机硅聚合物。
采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-6以下。
实施例5
按实施例4所述，将抽提介质改为乙醇，采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-5以下。
实施例6
按实施例4所述，将抽提介质改为丙酮，采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-5以下。
实施例7
如实施例4所述，将提纯聚合物改为聚二甲-二苯基硅氧烷，其余操作相同。采用FID气相色谱测定低分子环硅氧烷的质量分数，结果显示：聚合物中小分子的含量可降至1.0×10-6以下。
以上实例仅限用于说明本发明，但本发明不限于以上实施例。

Claims (9)

1.一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，其特征是，包括蒸发器、抽提器，抽提器的底部设有加热搅拌装置，抽提器的上部设冷凝器，抽提器由下而上分为三段分别为抽提区、相分离区、介质返回区，介质返回区通过液体回流管与蒸发器的中部相连通，冷凝器通过蒸汽导管与蒸发器的上部相连通。
2.根据权利要求1所述的一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，其特征是，所述的抽提器内设有与冷凝器相通的导流管。
3.根据权利要求1所述的一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，其特征是，所述的抽提器的相分离区外有冷凝夹套。
4.根据权利要求1所述的一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，其特征是，所述的冷凝器顶部设有安全阀。
5.根据权利要求1所述的一种去除聚硅氧烷中小分子的装置，其特征是，所述的抽提区与相分离区的长度比例为1-10:1。
6.利用权利要求1所述装置去除聚硅氧烷中小分子的方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)将需抽提的聚硅氧烷加入到抽提器中抽提区，将抽提介质加入到抽提器中加入量不超过相分离区上线，在蒸发器中加入抽提介质，加入量控制在蒸发器容积的1/3-2/3之间；
(2)加热抽提介质，开动搅拌、冷凝器，实现抽提介质的回流循环，体系稳定后，抽提时间控制在6小时以上；
(3)抽提结束后，将抽提器中的聚合物采用旋转蒸发器去除甲醇即可。
7.根据权利要求6所述的去除聚硅氧烷中小分子的方法，其特征是，所述的抽提介质为甲醇。
8.根据权利要求6所述的去除聚硅氧烷中小分子的方法，其特征是，所述的抽提时间控制在12-36小时之间。
9.根据权利要求6所述去除聚硅氧烷中小分子的方法，所述聚硅氧烷为聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基-二苯基硅氧烷。
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