JPS62187235A - 高分子素材からの低沸点成分の抽出方法 - Google Patents
高分子素材からの低沸点成分の抽出方法Info
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- JPS62187235A JPS62187235A JP2969686A JP2969686A JPS62187235A JP S62187235 A JPS62187235 A JP S62187235A JP 2969686 A JP2969686 A JP 2969686A JP 2969686 A JP2969686 A JP 2969686A JP S62187235 A JPS62187235 A JP S62187235A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、例えばゴム、成形品、フィルムなどの高分子
素材から、モノマー、オリゴマーなどの低沸点成分を抽
出する高分子素材からの低沸点成分の抽出方法に関する
。
素材から、モノマー、オリゴマーなどの低沸点成分を抽
出する高分子素材からの低沸点成分の抽出方法に関する
。
「従来技術およびその問題点」
例えばシリコンゴムを電子部品の材料として利用する場
合、シリコンゴム中に未反応の低分子シロキサンが残留
していると、それによって接点障害を起こすことが知ら
れている。このため、電子部品へのシリコンゴムなどの
高分子素材の採用に際しては、高分子素材中に残留して
いる未反応の七ツマ−、オリゴマーを定量−分析して品
質管理する必要がある。
合、シリコンゴム中に未反応の低分子シロキサンが残留
していると、それによって接点障害を起こすことが知ら
れている。このため、電子部品へのシリコンゴムなどの
高分子素材の採用に際しては、高分子素材中に残留して
いる未反応の七ツマ−、オリゴマーを定量−分析して品
質管理する必要がある。
従来、例えばシリコンゴム中の低分子シロキサンを定！
ａ分析するには、第２図に示すような簡便なソックスレ
ー抽出器を用いて、シリコンゴムより低分子シロキサン
を抽出し、この低分子シロキサンの品を４１１定するよ
うにしていた。
ａ分析するには、第２図に示すような簡便なソックスレ
ー抽出器を用いて、シリコンゴムより低分子シロキサン
を抽出し、この低分子シロキサンの品を４１１定するよ
うにしていた。
第２図に示すソックスレー抽出器は、溶媒を貯留する液
溜部ｌと、試料を収容する抽出部２と、蒸発した溶媒を
凝縮させる冷却部３と、液溜部１を加熱する加熱器４と
、液溜部１で蒸発した溶媒を冷却部３に導く第１の側管
５と、抽出部２の溶媒が一定Ｈｙとなったときにサイホ
ンにより溶媒を液溜部ｌに返送する第２の側管６とによ
り構成されている。
溜部ｌと、試料を収容する抽出部２と、蒸発した溶媒を
凝縮させる冷却部３と、液溜部１を加熱する加熱器４と
、液溜部１で蒸発した溶媒を冷却部３に導く第１の側管
５と、抽出部２の溶媒が一定Ｈｙとなったときにサイホ
ンにより溶媒を液溜部ｌに返送する第２の側管６とによ
り構成されている。
そして、シリコンゴムより低分子シロキサンを抽出部る
には、シリコンゴムの所定にを抽出部２に収容し、液溜
部ｌに溶媒としてクロロホルムを入れ、液溜？８１を加
ｆ８Ｘ ４によってｔｏｏ’ｃ程度に加熱していた。そ
して、クロロホルムが蒸発すると第１の側管５を通って
冷却部３に導入され、冷却部３で凝縮して抽出部２に滴
下する。これにより、抽出部２に収容されたシリコンゴ
ムがクロロホルムに接触してクロロホルム中の低分子シ
ロキサンか溶出する。抽出部２のクロロホルムが一定Ｉ
、１となると、第２の側管６を通ってクロロホルムが液
溜部１に自然返送される。この操作を繰り返すことによ
り、シリコンゴムより低分子シロキサンをＩ！Ｉ続抽出
することができる。
には、シリコンゴムの所定にを抽出部２に収容し、液溜
部ｌに溶媒としてクロロホルムを入れ、液溜？８１を加
ｆ８Ｘ ４によってｔｏｏ’ｃ程度に加熱していた。そ
して、クロロホルムが蒸発すると第１の側管５を通って
冷却部３に導入され、冷却部３で凝縮して抽出部２に滴
下する。これにより、抽出部２に収容されたシリコンゴ
ムがクロロホルムに接触してクロロホルム中の低分子シ
ロキサンか溶出する。抽出部２のクロロホルムが一定Ｉ
、１となると、第２の側管６を通ってクロロホルムが液
溜部１に自然返送される。この操作を繰り返すことによ
り、シリコンゴムより低分子シロキサンをＩ！Ｉ続抽出
することができる。
しかしながら、上記の抽出方法では、クロロホルムの沸
点（８１，２℃）が低分子シロキサンの沸点（例えばオ
クタメチルシクロテトラシロキサンの場合、沸点７４℃
）に近接しているため、液溜部Ｉでクロロホルムを蒸発
させたときに低分子シロキサンが一緒に蒸発してしまい
、冷却部３で完全に還留されることなくその一部が外気
へ飛散するので、抽出された低分子シロキサンの６０〜
８０％がロスとなって消失していた。また、クロロホル
ムと共に低分子シロキサンもノに発するので、抽出部に
滴下するクロロホルム中に低分子シロキサンが溶解して
おり、試料中の低分子シロキサンの濃度が一定遺度以下
となると、それ以上の抽出が行なわれなくなる。さらに
、抽出液を濃縮してガスクロマトグラフィー１ハシする
場合、濃縮時における低分子シロキサンのロスも２０〜
３０％しいられていた。このような理由から、上記従来
の抽出方法では、シリコンゴム中に残留する低分子シロ
キサンを正確に定贋することが極めて困難であった。
点（８１，２℃）が低分子シロキサンの沸点（例えばオ
クタメチルシクロテトラシロキサンの場合、沸点７４℃
）に近接しているため、液溜部Ｉでクロロホルムを蒸発
させたときに低分子シロキサンが一緒に蒸発してしまい
、冷却部３で完全に還留されることなくその一部が外気
へ飛散するので、抽出された低分子シロキサンの６０〜
８０％がロスとなって消失していた。また、クロロホル
ムと共に低分子シロキサンもノに発するので、抽出部に
滴下するクロロホルム中に低分子シロキサンが溶解して
おり、試料中の低分子シロキサンの濃度が一定遺度以下
となると、それ以上の抽出が行なわれなくなる。さらに
、抽出液を濃縮してガスクロマトグラフィー１ハシする
場合、濃縮時における低分子シロキサンのロスも２０〜
３０％しいられていた。このような理由から、上記従来
の抽出方法では、シリコンゴム中に残留する低分子シロ
キサンを正確に定贋することが極めて困難であった。
「発明の目的」
本発明の目的は、高分子素材中に含有されている七ツマ
−、オリゴマーなどの低沸点成分を、抽出物揮散による
ロスなく抽出できるようにした高分子素材からの低沸点
成分の抽出方法を提供することにある。
−、オリゴマーなどの低沸点成分を、抽出物揮散による
ロスなく抽出できるようにした高分子素材からの低沸点
成分の抽出方法を提供することにある。
「発明の構成」
本発明は、液溜部に溶媒を貯留して加熱し、蒸発した溶
媒を冷却部に導き、冷却部で凝縮した溶媒を抽出部に滴
下させ、抽出部に収容された高分子素材に溶媒を接触さ
せて低沸点成分を溶出させ、抽出部に溜まった溶媒が一
定ｌｉ５となったときにサイホンにより溶媒を液溜部に
戻すようにした高分子素材からの低沸へ成分の抽出方法
において、前記溶媒の沸点を２５℃以下とし、前記液溜
部を前記溶媒の沸点より高くかつ前記低沸点成分の沸点
より低い温度に加熱し、前記冷却部を０℃以下に冷却す
ることを特徴とする。
媒を冷却部に導き、冷却部で凝縮した溶媒を抽出部に滴
下させ、抽出部に収容された高分子素材に溶媒を接触さ
せて低沸点成分を溶出させ、抽出部に溜まった溶媒が一
定ｌｉ５となったときにサイホンにより溶媒を液溜部に
戻すようにした高分子素材からの低沸へ成分の抽出方法
において、前記溶媒の沸点を２５℃以下とし、前記液溜
部を前記溶媒の沸点より高くかつ前記低沸点成分の沸点
より低い温度に加熱し、前記冷却部を０℃以下に冷却す
ることを特徴とする。
このように、溶媒の沸点を２５℃以下とし、液溜部ｌを
溶媒の沸点より高くかつ低沸点成分の沸点より低い温度
に加熱することにより、溶媒のみをノＮ発させて低沸点
成分が共に蒸発することを防１ヒできる。また、冷却部
を０℃以下としたことにより、蒸発した溶媒をほぼ完全
に還留させ、抽出部２に滴下させることができる。さら
に、抽出部２においては、低沸点成分を殆ど含まない溶
媒による徹底的な抽出がなされる。そして、抽出された
低沸点成分は順次液溜部ｌに蓄積される。したがって、
低沸点成分を揮散させることなく、高収率で抽出するこ
とができ、高分子素材中に含まれる低沸点成分の定ｈ）
分析をＩＦ確に行なうことがＩ＋（能となる。
溶媒の沸点より高くかつ低沸点成分の沸点より低い温度
に加熱することにより、溶媒のみをノＮ発させて低沸点
成分が共に蒸発することを防１ヒできる。また、冷却部
を０℃以下としたことにより、蒸発した溶媒をほぼ完全
に還留させ、抽出部２に滴下させることができる。さら
に、抽出部２においては、低沸点成分を殆ど含まない溶
媒による徹底的な抽出がなされる。そして、抽出された
低沸点成分は順次液溜部ｌに蓄積される。したがって、
低沸点成分を揮散させることなく、高収率で抽出するこ
とができ、高分子素材中に含まれる低沸点成分の定ｈ）
分析をＩＦ確に行なうことがＩ＋（能となる。
なお、前記溶媒としては１例えばトリクロロモノフルオ
ロメタンＣＣＣｌ 、 Ｆ 、 Ｎｉ点２３．８℃）、
フルオロジクロロメタン（ＣＨＣ１ｚ Ｆ 、沸点８．
９℃）などを用いることができる。
ロメタンＣＣＣｌ 、 Ｆ 、 Ｎｉ点２３．８℃）、
フルオロジクロロメタン（ＣＨＣ１ｚ Ｆ 、沸点８．
９℃）などを用いることができる。
また、前記冷却部の冷却は、例えば氷や低温メタノール
を用いて行なうことができる。
を用いて行なうことができる。
「発明の実施例」
第１図には、本発明を実施するための装置の一例が示さ
れている。この装置は、第２図に示したソックスレー抽
出器と基本的には同様な構造をなし、溶媒を貯留する液
溜部１１と、試料を収容する抽出部１２と、蒸発した溶
媒をＳ１ｉ！させる冷却部１３と、液溜部１１を加熱す
る加熱器１４と、液溜部１１で蒸発した溶媒を冷却部１
３に導く第１の側管１５と、抽出部１２の溶媒が一定敬
となったときにサイホンにより溶媒を液溜部１１に返送
する第２の側管１６とにより構成されている。そして、
この装置の場合は、加熱器１４がウォーターバスからな
り、液溜部１１を３０〜４０ ’Ｃに加熱するようにな
っている。また、冷却部１３は、ボックス１７に囲まれ
ており、その内部には氷１８が充填され、蓋１９で密閉
されている。したがって、冷却部１３は、氷１８により
約０℃に冷却されるようになっている。
れている。この装置は、第２図に示したソックスレー抽
出器と基本的には同様な構造をなし、溶媒を貯留する液
溜部１１と、試料を収容する抽出部１２と、蒸発した溶
媒をＳ１ｉ！させる冷却部１３と、液溜部１１を加熱す
る加熱器１４と、液溜部１１で蒸発した溶媒を冷却部１
３に導く第１の側管１５と、抽出部１２の溶媒が一定敬
となったときにサイホンにより溶媒を液溜部１１に返送
する第２の側管１６とにより構成されている。そして、
この装置の場合は、加熱器１４がウォーターバスからな
り、液溜部１１を３０〜４０ ’Ｃに加熱するようにな
っている。また、冷却部１３は、ボックス１７に囲まれ
ており、その内部には氷１８が充填され、蓋１９で密閉
されている。したがって、冷却部１３は、氷１８により
約０℃に冷却されるようになっている。
そこで、に記装置を用いた本発明による抽出方法を、シ
リコンゴムから未反応の残留低分子シロキサンを抽出す
る場合について説明する。
リコンゴムから未反応の残留低分子シロキサンを抽出す
る場合について説明する。
高分子素材としてシリコンゴム５ｇを細かく切って抽出
部２に入れる。そして、溶媒としてトリクロロモノフル
オロメタン（沸点２３．８℃）を液溜部ｌに入れる。そ
の状態で加熱器１４により液溜部ｌを３０〜４０℃に加
熱する。液溜部１のトリクロロモノフルオロメタンは蒸
発し、第１の側管１５を通って冷却部１３に導かれ、氷
１８により約０℃に冷却されて凝縮し、抽出部１２に滴
下する。抽出部１２においてシリコンゴムに接触して低
分子シロキサンが溶出する。トリクロロモノフルオロメ
タンＭ 面の高さが第２の鋼管１６の上端部を超えると
、サイポンの原理により液溜部１１に返送される。この
操作が繰り返されて、シリコンゴム中に含まれる低分子
シロキサンが徐々に液溜部１１のトリクロロモノフルオ
ロメタンに移行し、抽出がなされる。なお、低分子シロ
キサンの沸点は、トリクロロモノフルオロメタンよりも
約数ｌｏ℃高いため、液溜部１１より低分子シロキサン
が蒸発することは殆どない。
部２に入れる。そして、溶媒としてトリクロロモノフル
オロメタン（沸点２３．８℃）を液溜部ｌに入れる。そ
の状態で加熱器１４により液溜部ｌを３０〜４０℃に加
熱する。液溜部１のトリクロロモノフルオロメタンは蒸
発し、第１の側管１５を通って冷却部１３に導かれ、氷
１８により約０℃に冷却されて凝縮し、抽出部１２に滴
下する。抽出部１２においてシリコンゴムに接触して低
分子シロキサンが溶出する。トリクロロモノフルオロメ
タンＭ 面の高さが第２の鋼管１６の上端部を超えると
、サイポンの原理により液溜部１１に返送される。この
操作が繰り返されて、シリコンゴム中に含まれる低分子
シロキサンが徐々に液溜部１１のトリクロロモノフルオ
ロメタンに移行し、抽出がなされる。なお、低分子シロ
キサンの沸点は、トリクロロモノフルオロメタンよりも
約数ｌｏ℃高いため、液溜部１１より低分子シロキサン
が蒸発することは殆どない。
第１表に示す条件で、従来方法と、本発明方法とによる
抽出を行なった。そして、抽出液を濃縮してガスクロマ
トグラフィーにより、低分子シロキサンの定丑を行なっ
た。なお、本発明方法の場合、抽出液を室温に放置して
トリクロロモノフルオロメタンを揮発させた後、少駿の
クロロホルムで低分子シロキサンを希釈して定贋した。
抽出を行なった。そして、抽出液を濃縮してガスクロマ
トグラフィーにより、低分子シロキサンの定丑を行なっ
た。なお、本発明方法の場合、抽出液を室温に放置して
トリクロロモノフルオロメタンを揮発させた後、少駿の
クロロホルムで低分子シロキサンを希釈して定贋した。
その結果を第２表に示す、第２表より、本発明方法は、
従来方法に比べて３倍前後の抽出量が得られることが分
る。
従来方法に比べて３倍前後の抽出量が得られることが分
る。
また、回収率を求めるために、試料として４品体のオク
タメチルシクロテトラシロキサン１ｃＪＬを用い、第１
表と同じ条件で従来方法および未発明方法による抽出を
行ない、それぞれの回収率を測定１．た。その結果を第
３表に示す。第３表より、本発明方法は、従来方法に比
べて回収率が約５倍向１−することが分る。
タメチルシクロテトラシロキサン１ｃＪＬを用い、第１
表と同じ条件で従来方法および未発明方法による抽出を
行ない、それぞれの回収率を測定１．た。その結果を第
３表に示す。第３表より、本発明方法は、従来方法に比
べて回収率が約５倍向１−することが分る。
なお、以１−の結果は、溶媒をフルオロジクロロメタン
に代えてもほぼ同様であった。また、冷却部！３を低温
メタノールで冷却することによっても良好な結果を得る
ことができた。
に代えてもほぼ同様であった。また、冷却部！３を低温
メタノールで冷却することによっても良好な結果を得る
ことができた。
（以下、余白）
第１表
第２表
第３表
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、沸点２５℃以下
の溶媒を用い、液溜部の加熱温度を溶媒の沸点より高く
かつ低沸点成分の沸点より低い温度とし、冷却部の冷却
温度を０℃以下としたので、高分子素材から低沸点成分
を高回収率で抽出することができる。その結果、高分子
素材中に残留する低沸点成分などを正確に１情すること
が可能となる。
の溶媒を用い、液溜部の加熱温度を溶媒の沸点より高く
かつ低沸点成分の沸点より低い温度とし、冷却部の冷却
温度を０℃以下としたので、高分子素材から低沸点成分
を高回収率で抽出することができる。その結果、高分子
素材中に残留する低沸点成分などを正確に１情すること
が可能となる。
第１図は本発明を実施するための装置の一例を示す説明
図、第２図は従来の抽出方法に用いられている装置の一
例を示す説明図である。 図中、１１は液溜部、１２は抽出部、１３は冷却部。 １４は加熱器、１５は第１の側管、１Ｂは第２の側管、
１８は氷である。
図、第２図は従来の抽出方法に用いられている装置の一
例を示す説明図である。 図中、１１は液溜部、１２は抽出部、１３は冷却部。 １４は加熱器、１５は第１の側管、１Ｂは第２の側管、
１８は氷である。
Claims (3)
- （１）液溜部に溶媒を貯留して加熱し、蒸発した溶媒を
冷却部に導き、冷却部で凝縮した溶媒を抽出部に滴下さ
せ、抽出部に収容された高分子素材に溶媒を接触させて
低沸点成分を溶出させ、抽出部に溜まった溶媒が一定量
となったときにサイホンにより溶媒を液溜部に戻すよう
にした高分子素材からの低沸点成分の抽出方法において
、前記溶媒の沸点を２５℃以下とし、前記液溜部を前記
溶媒の沸点より高くかつ前記低沸点成分の沸点より低い
温度に加熱し、前記冷却部を０℃以下に冷却することを
特徴とする高分子素材からの低沸点成分の抽出方法。 - （２）特許請求の範囲第１項において、前記溶媒として
トリクロロモノフルオロメタンまたはフルオロジクロロ
メタンを用いる高分子素材からの低沸点成分の抽出方法
。 - （３）特許請求の範囲第１項または第２項において、前
記冷却部を氷または低温メタノールで冷却する高分子素
材からの低沸点成分の抽出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2969686A JPS62187235A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 高分子素材からの低沸点成分の抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2969686A JPS62187235A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 高分子素材からの低沸点成分の抽出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62187235A true JPS62187235A (ja) | 1987-08-15 |
Family
ID=12283270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2969686A Pending JPS62187235A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 高分子素材からの低沸点成分の抽出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62187235A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100419625B1 (ko) * | 1999-12-07 | 2004-02-25 | 주식회사 포스코 | 석탄가스의 타르 제거장치 |
| CN103087322A (zh) * | 2013-02-02 | 2013-05-08 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种去除聚硅氧烷中小分子的装置及方法 |
| JP2017105869A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | コニカミノルタ株式会社 | シリコーンゴム成型体の製造方法および画像形成装置の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-13 JP JP2969686A patent/JPS62187235A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100419625B1 (ko) * | 1999-12-07 | 2004-02-25 | 주식회사 포스코 | 석탄가스의 타르 제거장치 |
| CN103087322A (zh) * | 2013-02-02 | 2013-05-08 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种去除聚硅氧烷中小分子的装置及方法 |
| JP2017105869A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | コニカミノルタ株式会社 | シリコーンゴム成型体の製造方法および画像形成装置の製造方法 |
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