CN103074634B - 一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法 - Google Patents

一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法 Download PDF

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Abstract

一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法，涉及一种不锈钢表面处理方法。不锈钢表面清洗；不锈钢表面双阶跃电流电化学钝化；不锈钢样品H2O2化学处理；不锈钢样品的热处理。采用双阶跃电流电化学处理、H2O2化学处理以及热处理相结合的方法，在不锈钢表面建立耐蚀性和抗氧化性优良的膜层。测试结果表明，经处理后的不锈钢表面钝化膜高度稳定，在特定介质溶液中腐蚀速度相对于未处理的不锈钢样品降低两个数量级以上。工艺简单，易于工业化大规模生产，成本较低，不仅能大幅度提高不锈钢耐腐蚀性，而且具有优良的抗氧化性能，可广泛应用于工业的各个领域，特别适合于各种电池系统的集流板材料。

Description

一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法
技术领域
本发明涉及一种不锈钢表面处理方法，尤其是涉及一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法。
背景技术
不锈钢是一种典型的耐蚀合金，一般指含铬量在12％～30%的铁基合金。不锈钢综合性能优良，不仅耐蚀抗磨、外观精美，而且机械性及加工性优良，广泛应用于国防、航空、化工、石化、冶金、海洋、机械、交通、建筑、轻工、食品、医疗及日常生活等各个领域，在国民经济中占有重要地位（[1]张少棠主编.钢铁材料手册第5卷-不锈钢[M].北京：中国标准出版社，2001；[2]曾晓燕吴懿平主编.表面工程学[M].北京：机械工业出版社，2001；[3]陈天玉编.不锈钢表面处理技术[M].北京：化学工业出版社，2004）。随着经济的发展和人民生活水平的不断提高，其用量逐年大幅增长。然而，不锈钢的“不锈”只是“相对不锈”。在各种苛刻条件下，不锈钢高耐蚀性仍受到很大挑战和威胁。据不完全统计，我国每年有25%的不锈钢设备产品受腐蚀破坏。这不仅造成巨大的经济损失，对宝贵的资源和能源造成极大地浪费，而且常常导致停工停产、产品质量下降及人身伤害等一系列灾难性事故，造成不可估量的损失。
同时，由于近年来国际金属矿石价格持续大幅度上涨，而国内的市场需求日益增长，在可持续发展的大环境下，如何提高不锈钢的使用寿命、提高资源的利用率、减少环境污染，已成为影响国家经济发展和国计民生的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于提供工艺简单，易于工业化大规模生产，成本较低，不仅能大幅度提高不锈钢耐腐蚀性，而且具有优良的抗氧化性能，可广泛应用于工业的各个领域，特别适合于各种电池系统（如质子交换膜燃料电池）的集流板材料的一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法。
本发明包括以下步骤：
1）将待处理的不锈钢薄片进行超声清洗脱脂处理，然后用水清洗，吹干待用；
在步骤1）中，所述超声清洗可采用无水乙醇；所述超声清洗的时间可为5～10min。
2）采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，待处理不锈钢作为工作电极，电解液为0.1～10mol/L的HNO3溶液，温度为20～40℃，第一阶跃电流为3.25×10～3.25×10-1A处理10～60s，第二阶跃电流为2.66×10～2.66×10-4A，处理200～600s，处理完毕后经清水清洗干净待用；
3）将经步骤2）处理的不锈钢样品浸泡在H2O2溶液中处理，经水清洗后待用；
在步骤3）中，所述H2O2溶液的质量分数可为10%～30%；所述处理的时间可为1～5h，处理的温度可为20～40℃。
4）将经步骤3）处理的不锈钢样品放入马弗炉，升温至100～500℃，恒温1～3h，自然冷却到室温，即完成对不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理。
本发明的特点是采用双阶跃电流电化学处理、H2O2化学处理以及热处理相结合的方法，在不锈钢表面建立耐蚀性和抗氧化性优良的膜层。测试结果表明，经处理后的不锈钢表面钝化膜高度稳定，在特定介质溶液中腐蚀速度相对于未处理的不锈钢样品降低两个数量级以上。本发明不仅简单易行，成本低，而且环境友好，具有广泛的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例采用的双阶跃电流电化学处理装置的组成原理图。
具体实施方式
实施例1：
1）用质量分数为65%～69%的浓HNO3配置0.2mol/L的HNO3溶液。
2）取200mL步骤1）中配制的溶液于玻璃烧杯中，采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，直径为14mm的不锈钢薄片作为工作电极，电解液温度为25℃，第一阶跃电流为3.25×10-1A处理10s，第二阶跃电流为2.66×10-4A，处理600s，处理完毕后经去离子水清洗待用。
3）取质量分数30%的H2O2处理液，然后将经过步骤2）处理的样品浸泡于25℃的30%H2O2处理液4h，最后将处理好的样品在空气中吹干待用。
4）将步骤3）中的样品置入马弗炉，每min升5℃，温度从室温升温至500℃，恒温2h，然后自然冷却到室温。
实施例2：
1）用质量分数为65%～69%的浓HNO3配置0.2mol/L的HNO3溶液。
2）取200mL步骤1）中配制的溶液于玻璃烧杯中，采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，直径为14mm的不锈钢薄片作为工作电极，电解液温度为25℃，第一阶跃电流为1.625×10-1A处理10s，第二阶跃电流为1.33×10-4A，处理600s，处理完毕后经去离子水清洗待用。
3）取质量分数30%的H2O2处理液，稀释到质量分数为25%，然后将步骤2）处理的样品浸泡于25℃的25%的H2O2处理液4h，最后将处理好的样品在空气中吹干待用。
4）将步骤3）中的样品置入马弗炉，每min升5℃，温度从室温升温至400℃，并恒温2h，然后自然冷却到室温。
实施例3：
1）用质量分数为65%～69%的浓HNO3配置0.2mol/L的HNO3溶液。
2）取200mL步骤1）中配制的溶液于玻璃烧杯中，采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，直径为14mm的不锈钢薄片作为工作电极，电解液温度为25℃，第一阶跃电流为3.25×10-2A处理10s，第二阶跃电流为2.66×10-5A，处理600s，处理完毕后经去离子水清洗待用。
3）取质量分数30%的H2O2处理液，稀释到质量分数为20%，然后将步骤2）处理的样品浸泡于25℃的20%的H2O2处理液4h，最后将处理好的样品在空气中吹干待用。
4）将步骤3）中的样品置入马弗炉，每min升5℃，温度从室温升温至300℃，并恒温2h，然后自然冷却到室温。
实施例4：
1）用质量分数为65%～69%的浓HNO3配置0.2mol/L的HNO3溶液。
2）取200mL步骤1）中配制的溶液于玻璃烧杯中，采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，直径为14mm的不锈钢薄片作为工作电极，电解液温度为25℃，第一阶跃电流为1.625×10-2A处理10s，第二阶跃电流为1.33×10-5A，处理600s，处理完毕后经去离子水清洗待用。
3）取质量分数30%的H2O2处理液，稀释到质量分数为15%，然后将经过步骤2）处理的样品浸泡于15℃的15%的H2O2处理液4h，最后将处理好的样品在空气中吹干待用。
4）将步骤3）中的样品置入马弗炉，每min升5℃，温度从室温升温至200℃，并恒温2h，然后自然冷却到室温。
实施例5：
1）用质量分数为65%～69%的浓HNO3配置0.2mol/L的HNO3溶液。
2）取200mL步骤1）中配制的溶液于玻璃烧杯中，采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，直径为14mm的不锈钢薄片作为工作电极，电解液温度为25℃，第一阶跃电流为3.25×10-3A处理10s，第二阶跃电流为2.66×10-6A，处理600s，处理完毕后经去离子水清洗待用。
3）取质量分数30%的H2O2处理液，稀释到质量分数为10%，然后将步骤2）处理的样品浸泡于25℃的10%的H2O2处理液4h，最后将处理好的样品在空气中吹干待用。
4）将步骤3）中的样品置入马弗炉，每min升5℃，温度从室温升温至100℃，并恒温2h，然后自然冷却到室温。
未处理的样品和处理后的样品在0.05mol/L H2SO4+2ppm F-70℃溶液中的腐蚀测试。图1为本发明实施例采用的双阶跃电流电化学处理装置的组成原理图。在图1中，各标记为：1为恒电流仪，2为不锈钢样品，3为电解槽，4为电解液，5为辅助电极。每个实施例制备5个样品，然后取平均值。
表1
Figure BDA00002808938900041
各实施例制备的样品相对于空白样品耐蚀性能提高的倍数参见表1。

Claims (3)

1.一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将待处理的不锈钢薄片进行超声清洗脱脂处理，然后用水清洗，吹干待用；
2)采用双阶跃电流法，钛箔作为辅助电极，待处理不锈钢作为工作电极，电解液为0.1～10mol/L的HNO3溶液，温度为20～40℃，第一阶跃电流为3.25×10-3～3.25×10-1A处理10～60s，第二阶跃电流为2.66×10-6～2.66×10-4A，处理200～600s，处理完毕后经清水清洗干净待用；
3)将经步骤2)处理的不锈钢样品浸泡在H2O2溶液中处理，经水清洗后待用；所述H2O2溶液的质量分数为10％～30％；所述处理的时间为1～5h，处理的温度为20～40℃；
4)将经步骤3)处理的不锈钢样品放入马弗炉，升温至100～500℃，恒温1～3h，自然冷却到室温，即完成对不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理。
2.如权利要求1所述一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声清洗采用无水乙醇。
3.如权利要求1或2所述一种不锈钢表面耐腐蚀抗氧化处理方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声清洗的时间为5～10min。
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