CN103073428A - 邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种化工通用型增塑剂改进工艺，邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺，其特征在于：固体片状苯酐和辛醇同时从苯酐熔融釜顶加入，苯酐和辛醇的进料，按苯酐∶辛醇摩尔比为(0.8～1.0)∶1，反应温度为135～155℃，反应时间为2～2.5小时。本发明的优点：改进工艺后的苯酐熔融釜内工艺介质，在设备和管道中流动通畅，不再有堵塞的现象，可提高操作的连续性工作时间；改进工艺后苯酐熔融釜，可熔融苯酐，又可生成单元酯，工艺过程简化，装置一次投资降低，设备和管道的日常检修维护操作减少，装置的实际连续生产时间增长，装置的生产能力大为提高，产品质量得到改善。

Description

邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺

技术领域

本发明涉及一种化工通用型增塑剂改进工艺，更具体的说，涉及一种邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺。

背景技术

邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是一种通用型增塑剂，生产中以苯酐和辛醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应而制得。固体片状苯酐需要在苯酐熔融釜中熔化完全后，再进入酯化工序。

苯酐熔点高，为防止到达酯化工序前熔融态苯酐重新凝固，输送管线常采用蒸汽夹套伴热的方式。问题在于，熔融态苯酐在管线的流动过程中，不可避免的存在流动不畅的区域，导致熔融态苯酐重新凝固，管路部分堵塞的情况。结果造成苯酐加入受阻，酯化反应不充分，最终产品达不到设计质量要求，并且夹套管不仅成本高，被堵塞后还需要定期疏通，清理难度大、耗费人工，需要经常检维修，造成生产不能长周期连续进行，直接影响装置的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种邻苯二甲酸二辛酯生产装置的技术改进。

根据酯化反应机理和邻苯二甲酸二辛酯操作中出现的实际问题，第一步生成单元酯，将苯酐熔融和邻苯二甲酸一辛酯的酯化反应结合，在一个苯酐熔融釜内进行，第二步与现有技术相同，生成双元酯。

邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺，其特征在于：固体片状苯酐和辛醇同时从苯酐熔融釜顶加入，苯酐和辛醇的进料，按苯酐：辛醇摩尔比为(0.8～1.0)∶1，反应温度为135～155℃，反应时间为2～2.5小时，在苯酐熔融釜的釜体外，设有盘管，2.0MPa饱和蒸汽加热，利用釜内物料的温度，构成温度串级控制系统，釜内为微正压，设有氮封，在苯酐熔融釜的顶部设氮气管，苯酐熔融釜设有搅拌器，转数为63转/分，充分混合，生成单元酯；经保温夹套管，将生成的单元酯送入酯化釜A内，再送入酯化工序进行第二步，进入双元酯反应，生成粗产品DOP，再进入脱醇、中和水洗、汽提、吸附过滤等工序。

本发明的优点：

1、改进工艺后的苯酐熔融釜内工艺介质，在设备和管道中流动通畅，不再有堵塞的现象，可提高操作的连续性工作时间；

2、改进工艺后的苯酐熔融釜，可熔融苯酐，又可生成单元酯，简化工艺过程，减少操作步骤，降低生产费用；

3、设备和管道的日常检修维护操作减少，装置的实际连续生产时间增长，装置的生产能力大为提高，产品质量得到改善。

附图说明

图1为装置的局部简化工艺流程图。

图2为本发明的苯酐熔融釜简化工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做出进一步地详细描述。

本发明简化工艺过程如图所示，固体片状苯酐和过量辛醇同时从苯酐熔融釜顶加入，苯酐和辛醇进料摩尔比，苯酐∶辛醇为(0.8～1.0)∶1。苯酐熔融釜体外盘管利用2.0MPa饱和蒸汽，与釜内物料的温度构成串级控制系统，将反应温度维持在135～155℃之间，这样熔融态的苯酐与辛醇反应，在苯酐熔融釜顶搅拌器的作用下，充分混合并发生单元酯化反应。苯酐熔融釜顶部加入氮气，微压下构成氮封，避免反应过程中空气的参与，以提高DOP产品质量。由于单元酯化反应速率缓慢，为保证反应效果，物料在釜内的停留时间至少2个小时。反应生成的单元酯在与熔融釜液位串级的控制下，进入双元酯化反应工序。

苯酐熔融釜采用不锈钢材质；苯酐熔融釜外壁为蒸汽加热盘管结构，不锈钢材质；釜顶配备双层斜叶可拆涡轮式桨叶搅拌器，转数63转/分。

经装置实际运行表明：混合物料在熔融釜和连接管线内流动性良好，系统操作稳定，管线堵塞现象基本消除，DOP产品质量提高明显，有效降低了装置内伴热蒸汽的消耗和人工维护成本，仅伴热蒸汽费用一项，每年就可节省超过100万元。

以新建10万吨/年DOP生产装置为例，实施本发明，在传统苯酐熔融工艺中采用的熔融釜上增加一个辛醇进料口，控制苯酐与辛醇的进料摩尔比在(0.8～1.0)∶1之间，辛醇加入量过少，会影响酯化效果，过多则造成原料浪费和不必要的热损失；反应温度维持在135～155℃范围内，温度过高，会使辛醇过量蒸发，过低则影响苯酐熔融及物料间的混合效果；由于单元酯化反应过程缓慢，为提高酯化效果，釜内停留时间至少保证2个小时。反应生成的单元酯及剩余辛醇的混合物在管线中流动顺畅，未出现管路被堵塞的现象，应用效果理想。

采用苯酐熔融改造技术后，由于生成的单元酯在实际操作条件下为液态，管线中的流动性好，且不易结晶，从而在根本上解决了熔融后苯酐重新凝固所导致的管路堵塞问题。改进前熔融设备及管道结构复杂、维护和检修难度大，改进后，节省采购费，有效降低了整个装置的综合能耗和运行维护成本，减少了装置一次性工程投资。

以某化工有限公司10万吨/年DOP生产装置的实际生产为例，采用本发明，对熔融工序进行改造，对比结果如表1所示。

表1

本发明在生产工艺过程中，新增的辛醇进料量对生产过程和结果无任何影响，采用本发明，连续生产能力大幅提高，检维修次数明显降低，DOP产品质量明显提高，其经济效益和社会效益可观。

Claims (1)

1.邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺，其特征在于：固体片状苯酐和辛醇同时从苯酐熔融釜顶加入，苯酐和辛醇的进料，按苯酐∶辛醇摩尔比为1∶(0.8～1.0)，反应温度为135～155℃，反应时间为2～2.5小时，在苯酐熔融釜的釜体外，设有盘管，2.0MPa饱和蒸汽加热，利用釜内物料的温度，构成温度串级控制系统，釜内为微正压，设有氮封，在苯酐熔融釜的顶部设氮气管，苯酐熔融釜设有搅拌器，转数为63转/分，充分混合，生成单元酯。

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