CN103071441A - 一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置，该装置由放电主体单元，冷却系统和电源系统组成，包括底座、升降台、磁力搅拌装置、放电介质容器、三坐标位移台、电源系统、冷却系统、左右电极、步进电机、电极外衬、丝杠、直线导轨、左右立柱，该装置可装配棒状石墨电极，电极分别与精密位移台和步进电机相连，用于调节电极间距、位置关系以及在放电过程中持续进给稳定极间距，该装置结构简单，操作方便，自动化程度高，成本低，能在水溶液中制备碳基纳米材料。

Description

一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置

 

技术领域

本发明属于材料领域，其中涉及到新型纳米材料的制备装置，特别是一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置。

 

背景技术

碳纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料，碳纳米材料主要包括碳纳米管、富勒烯，以及最近报道的石墨烯等。碳纳米材料具有优良的物理和化学性质，例如碳纳米管具有强度高、弹性模量高、密度低、红外吸收性好等优点，可作为隐身材料、纳米导线、场发射器件等。石墨烯具有高强度、超高的导电性、润滑性等优点，可用于太阳能电池、储氢材料、半导体材料以及固体润滑剂等。

气相等离子法是纳米材料制备的一种传统的重要方法。中国专利2006100

40936.2 提出了一种气相制备碳纳米管的方法，利用大功率等离子体发生器，采用氢气、氮气或氩气为工作气体，在1800K～30000K形成等离子体射流，调节等离子发生器的功率及工作气体的种类与流量来生产碳纳米管。中国专利20032 0109952.4提出了一种用真空等离子体制备纳米金属粉体的装置，该装置包括真空室、等离子体产生装置、粉体收集装置、循环冷水系统及控制系统等。通过特殊结构的等离子枪体对高频直流放电产生的等离子体弧进行空间约束，形成高温、高电离度及高能量密度的压缩电弧，作为高温热源制备金属纳米微粒;在超高温蒸发热源与骤冷装置两个极端参数之间实现了连续可调的温度场分布和温度梯度，有利于形成高性能的金属纳米颗粒。

传统的气相等离子制备纳米材料具有一定的局限性，如气体成本高，需要采用氩气等惰性气体保护；真空度要求高，往往需要配套的真空室和真空系统；产物不易分离，产物往往粘附在真空室内壁上，难以收集；除此之外，操作过程较为复杂，难以大规模生产等。

 

发明内容

本发明的目的在于提供一种机构简单、集成度高、成本低廉、实现自动化控制，能长时间稳定制备碳基纳米材料的装置。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：包括底座、升降台、磁力搅拌装置、放电介质容器、三坐标位移台、电源系统、冷却系统、左右电极、步进电机、电极外衬、丝杠、直线导轨、左右立柱，升降台位于底座下方，磁力搅拌装置安装在升降台上方，放电介质容器安装在磁力搅拌装置上方，左右电极位于放电介质容器内，右电极通过绝缘柱与三坐标位移台相连，三坐标位移台安装于底座上，三坐标位移台可以带动右电极在X、Y、Z三个方向上移动，左电极通过丝杠螺母和导轨滑块与丝杠和直线导轨相连，步进电机与丝杠的一端相连，直线导轨安装在丝杠下方并与丝杠平行，丝杠与直线导轨两端分别安装在左右立柱上，丝杠与直线导轨共同作用限制了左电极只能水平方向左右运动，左右电极通过导线与电源系统相连，电源系统提供电压，冷却系统安装在放点介质容器内。

    本发明与现有技术相比，其显著特点为：1、结构简单、操作方便，采用高压低电流电源作为激励电源，显著降低发热量，延长制备时间；2、采用水溶液作为导电介质，不需要真空系统，产品在水溶液，收集方便；3、配备步进控制装置，能够在放电过程中实现电极材料的补给，达到精确控制和延长制备时间的作用；4、在电极外配备有电极外衬，有利于放电能量的集中，提高电流效率，提高产率；5、装置配备低温冷却循环系统，能够实现从室温到低温下精确温度控制下的纳米材料制备。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

 

附图说明

图1本发明装置正面结构示意图。

图2本发明装置电极外衬结构示意图。

图3本发明装置工作时放电照片。

图4本发明装置制备的部分碳纳米材料透射电镜形貌。

 

具体实施方式

结合图1，一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置，由放电主体部分、冷却系统15和电源系统6三部分组成，放电主体部分包括底座1、升降台2、磁力搅拌装置3、放电介质容器4、三坐标位移台5、左右电极7,8、步进电机9、电极外衬10、丝杠12、直线导轨11、左右立柱13,14。各部分的具体作用和参数如下：

（1）步进电机：

步进电机9与丝杠12相连，通过微分控制器调速，带动左电极7缓慢移动，步进电机微分控制器可以与电脑相连，可以进行简单编程，实现数据采集。步进速度最低可以达到0.0001mm·s^-1。此装置可以用来补给放电过程中电极材料的损失，从而延长制备时间。

（2）冷却系统：

冷却系统15由低温循环泵与螺旋状铜管组成，一般采用酒精或水作为循环液体，配合温度传感器20，用于系统的冷却以及温度调节，可以实现低温下的试验操作。最低冷却温度- 40℃。

（3）磁力搅拌装置：

磁力搅拌装置3安装在升降台2上方，用于在放电过程中施加搅拌，使电解液温度均一，利于温度控制，也便于系统散热。

（4）升降台：

升降台2用于调节放电装置的高度，使页面与电极处于合适的位置。在制备结束后利于电极的安装拆卸。

（5）电极外衬：

电极外衬10包括铜连接柱16，石墨电极17，石英管18，夹头19，外绝缘套20，石英管18通过夹头19与直线导轨11相连，铜连接柱16与左电极7相连，石墨电极17通过螺纹与铜连接柱16相连，外绝缘套20包裹铜连接柱16；石英管18在制备过程中保持静止，用于调节阴阳极裸露面积比例，更加精确的控制制备参数，还可提高电流效率，提高生产效率。

（6）三坐标位移台：

三坐标位移台5由一个单向位移台和一个平面位移台构成，之间通过直角铁连接，在试验前，电极安装好后，由于系统存在一定的误差，导致阳极和阴极不完全对齐，通过调节位移台使电极正对，并且用于调节电极之间的初始间距。可调范围±10mm。

（7）电源系统：

电源系统6用于整个装置的供电，电源参数可调，电压可调范围0~2000V，电流范围0~1A，频率范围30-50KHz。

具体操作过程如下：

（1）配置不同浓度放电介质溶液800ml，置于1000ml容器中，然后分别用直径为5.7mm和4.2mm的石墨棒作为阳极和阴极，顶端削成约60°的锥形，安装在电极夹具上，局部被电极外衬管遮蔽，调节电极外衬至合适位置暴露固定面积的石墨电极；

（2）调节三坐标位移台，使阴极和阳极正对，调节电极顶端间距为1mm，打开冷却系统，设定冷却温度为5℃；

（3）待冷却系统达到设定温度后，打开电源，逐渐升高电压产生等离子体，打开步进电机，调节步进速度为0.0001mm·min^-1，放电过程持续1h。过程中溶液产生大量气体，溶液逐渐变为黑色；

（4）放电结束后，关闭电源，蒸发放电介质获得碳纳米材料。

Claims (6)

1.一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：包括底座[1]、升降台[2]、磁力搅拌装置[3]、放电介质容器[4]、三坐标位移台[5]、电源系统[6]、左右电极[7,8]、步进电机[9]、电极外衬[10]、丝杠[12]、直线导轨[11]、左右立柱[13,14]、冷却系统[15]；升降台[2]位于底座[1]下方，磁力搅拌装置[3]安装在升降台[2]上方，放电介质容器[4]安装在磁力搅拌装置[3]上方，左右电极[7,8]位于放电介质容器[4]内，右电极[8]通过绝缘柱与三坐标位移台[5]相连，三坐标位移台[5]安装于底座[1]上，三坐标位移台[5]可带动右电极[8] 在X、Y、Z三个方向上移动，左电极[7]通过丝杠螺母和导轨滑块与丝杠[12]连接并同时连接直线导轨[11]，步进电机[9]与丝杠[12]的一端相连，直线导轨[11]安装在丝杠[12]下方并与丝杠[12]平行，丝杠[12]与直线导轨[11]两端分别安装在左右立柱[13,14]上，丝杠[12]和直线导轨[11]共同作用限制了左电极[7]只能在水平方向左右运动，左右电极[7,8]通过导线与电源系统[6]相连，电源系统[6]提供电压，冷却系统[15]安装在放电介质容器[4]内。

2.根据权利要求1所述的碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：步进电机[9]与丝杠[12]的一端相连，丝杠[12]上装有配套丝杠螺母，丝杠螺母与直线导轨[11]上的导轨滑块同时通过绝缘柱与左电极[7]相连；步进电机[9]配有微分控制器，微分控制器与计算机相连。

3.根据权利要求1所述的碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：左电极[7]配有电极外衬[10]，电极外衬[10]包括铜连接柱[16]，石墨电极[17]，石英管[18]，夹头[19]，外绝缘套[20]；石英管[18]通过夹头[19]与直线导轨[11]相连，使石英管[18]保持静止，铜连接柱[16]与左电极[7]相连，石墨电极[17]通过螺纹与铜连接柱[16]相连，外绝缘套[20]包裹铜连接柱[16]。

4.根据权利要求1所述的碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：三坐标位移台[5]由一个单向位移台和一个平面位移台构成，之间通过直角铁连接，绝缘柱上安装有精密温度传感器[21]。

5.根据权利要求1所述的碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：电源系统[6]为高压脉冲直流电源，电压可调范围0~2000V，电流范围0~1A，频率范围30-50KHz，其优势在于有效降低了放电过程中的放热，延长了制备时间。

6.根据权利要求1所述的碳基纳米材料的液相等离子制备装置，其特征在于：冷却系统[15]由冷却铜管与冷却循环泵构成，可调温度范围25℃~ - 40℃，冷却流量15L·min^-1。

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