JPH059012A - Ｃ６０炭素クラスター及びその製造方法 - Google Patents
Ｃ６０炭素クラスター及びその製造方法Info
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- JPH059012A JPH059012A JP3182956A JP18295691A JPH059012A JP H059012 A JPH059012 A JP H059012A JP 3182956 A JP3182956 A JP 3182956A JP 18295691 A JP18295691 A JP 18295691A JP H059012 A JPH059012 A JP H059012A
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- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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Abstract
(57)【要約】
【目的】新規なＣ60炭素クラスター及びその製造方法を
提供する。 【構成】斜方晶系であることを特徴とするＣ60炭素クラ
スター。当該Ｃ60炭素クラスターは、Ｃ60炭素クラスタ
ーを直線状分子から成る無極性溶媒の溶液から析出させ
ることにより製造し得る。
提供する。 【構成】斜方晶系であることを特徴とするＣ60炭素クラ
スター。当該Ｃ60炭素クラスターは、Ｃ60炭素クラスタ
ーを直線状分子から成る無極性溶媒の溶液から析出させ
ることにより製造し得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なＣ60炭素クラス
ター及びその製造方法に関するものである。
ター及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｃ60炭素クラスターは、１６８５年に発
見された物質である。そして、当該物質は、13Ｃ−ＮＭ
Ｒスペクトルの測定の結果、δ＝１４２．７ｐｐｍに唯
一のピークを有し６０個の炭素は等価（対象形）である
ことが知られている。また、上記の物質は、１２面の五
角形と２６面の六角形から成る切頭２０面体の殻状構造
を有し、斯かるサッカーボール状の形状故にサッカーボ
ールのジオデシック・ドームで有名な建築家バックミン
スター・フラーの名前に因んで「フラーレン」と通称さ
れている。
見された物質である。そして、当該物質は、13Ｃ−ＮＭ
Ｒスペクトルの測定の結果、δ＝１４２．７ｐｐｍに唯
一のピークを有し６０個の炭素は等価（対象形）である
ことが知られている。また、上記の物質は、１２面の五
角形と２６面の六角形から成る切頭２０面体の殻状構造
を有し、斯かるサッカーボール状の形状故にサッカーボ
ールのジオデシック・ドームで有名な建築家バックミン
スター・フラーの名前に因んで「フラーレン」と通称さ
れている。
【０００３】Ｃ60炭素クラスターは、ヘリウム中で黒鉛
電極を気化させ、得られたススから抽出分離し、更に、
同時に生成したＣ70炭素クラスターとクロマト分離する
ことにより、比較的多量に得ることができる。その結
果、多くの科学者により、各種の検討が開始されている
（現代化学１９９１年６月号第４８〜５３頁）。
電極を気化させ、得られたススから抽出分離し、更に、
同時に生成したＣ70炭素クラスターとクロマト分離する
ことにより、比較的多量に得ることができる。その結
果、多くの科学者により、各種の検討が開始されている
（現代化学１９９１年６月号第４８〜５３頁）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、今ま
で、Ｃ60炭素クラスターの結晶については、六方晶系、
単斜晶系、立方晶系が報告されているだけである（Proc
eedings of the MaterialsResearch Society,Boston,No
v.1990) 。本発明は、新規なＣ60炭素クラスター及びそ
の製造方法の提供を目的としたものである。
で、Ｃ60炭素クラスターの結晶については、六方晶系、
単斜晶系、立方晶系が報告されているだけである（Proc
eedings of the MaterialsResearch Society,Boston,No
v.1990) 。本発明は、新規なＣ60炭素クラスター及びそ
の製造方法の提供を目的としたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、従来報告
されていない結晶系のＣ60炭素クラスターについて検討
を重ねた結果、特定の有機溶媒を使用した溶解析出法に
より、斜方晶系のＣ60炭素クラスターが得られることを
見出し、本発明の完成に到った。すなわち、本発明の第
１の要旨は、斜方晶系であることを特徴とするＣ60炭素
クラスターに存し、第２の要旨は、Ｃ60炭素クラスター
を直線状分子から成る無極性溶媒の溶液から析出させる
ことを特徴とする斜方晶系Ｃ60炭素クラスターの製造方
法に存する。
されていない結晶系のＣ60炭素クラスターについて検討
を重ねた結果、特定の有機溶媒を使用した溶解析出法に
より、斜方晶系のＣ60炭素クラスターが得られることを
見出し、本発明の完成に到った。すなわち、本発明の第
１の要旨は、斜方晶系であることを特徴とするＣ60炭素
クラスターに存し、第２の要旨は、Ｃ60炭素クラスター
を直線状分子から成る無極性溶媒の溶液から析出させる
ことを特徴とする斜方晶系Ｃ60炭素クラスターの製造方
法に存する。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。先ず、本
発明においてはＣ60炭素クラスターを得る。Ｃ60炭素ク
ラスターは公知の方法に従って得ることができ、そのた
めには、例えば、図１に示すアーク放電装置を使用する
ことができる。
発明においてはＣ60炭素クラスターを得る。Ｃ60炭素ク
ラスターは公知の方法に従って得ることができ、そのた
めには、例えば、図１に示すアーク放電装置を使用する
ことができる。
【０００７】図１に示すアーク放電装置は、容室（１）
に、真空系に連結された開口部（２）とヘリウムガスの
導入口（３）を設け、その内部に、黒鉛電極（４）と
（５）とを対向配置し、直流電源（６）により、上記の
各黒鉛電極間に正負の電圧を印加してアーク放電させる
構造のものである。なお、放電部の上部に配置された銅
シート（７）は、黒鉛電極の気化により得られたススの
上昇を防止して効率よく回収するためのものである。
に、真空系に連結された開口部（２）とヘリウムガスの
導入口（３）を設け、その内部に、黒鉛電極（４）と
（５）とを対向配置し、直流電源（６）により、上記の
各黒鉛電極間に正負の電圧を印加してアーク放電させる
構造のものである。なお、放電部の上部に配置された銅
シート（７）は、黒鉛電極の気化により得られたススの
上昇を防止して効率よく回収するためのものである。
【０００８】Ｃ60炭素クラスターは、黒鉛電極の放電に
よる気化により、放電部の下部に堆積するススと共に得
られ、同時にＣ70炭素クラスターが副製する。アーク放
電の条件は、特に制限されないが、電極直径が約６ｍｍ
の場合、電極間ギャップは２〜６ｍｍ、放電電流６０〜
７０Ａ、雰囲気は〜１００ＴｏｒｒＨｅとするのがよ
い。
よる気化により、放電部の下部に堆積するススと共に得
られ、同時にＣ70炭素クラスターが副製する。アーク放
電の条件は、特に制限されないが、電極直径が約６ｍｍ
の場合、電極間ギャップは２〜６ｍｍ、放電電流６０〜
７０Ａ、雰囲気は〜１００ＴｏｒｒＨｅとするのがよ
い。
【０００９】次に、本発明においてはＣ60炭素クラスタ
ーを分離する。Ｃ60炭素クラスターの分離は、上記のス
スをベンゼン等の有機溶媒にて抽出処理し、得られた抽
出成分からＣ60炭素クラスターとＣ70炭素クラスターと
をクロマト分離することによって行なうことができる。
上記の抽出処理には、ソックスレーの抽出器等を好適に
使用することができ、また、上記のＣ70炭素クラスター
とのクロマト分離には、例えば、ベンゼンとヘキサンと
の混合溶媒を展開溶媒とする中性アルミナカラムを使用
することができる。
ーを分離する。Ｃ60炭素クラスターの分離は、上記のス
スをベンゼン等の有機溶媒にて抽出処理し、得られた抽
出成分からＣ60炭素クラスターとＣ70炭素クラスターと
をクロマト分離することによって行なうことができる。
上記の抽出処理には、ソックスレーの抽出器等を好適に
使用することができ、また、上記のＣ70炭素クラスター
とのクロマト分離には、例えば、ベンゼンとヘキサンと
の混合溶媒を展開溶媒とする中性アルミナカラムを使用
することができる。
【００１０】次に、本発明においては、Ｃ60炭素クラス
ターを直線状分子から成る無極性溶媒の溶液から析出さ
せ、これにより、斜方晶系の新規なＣ60炭素クラスター
を得る。無極性溶媒としては、二硫化炭素、液化炭酸ガ
ス、液化ブタジエン、イソプレン等の各種の溶媒を挙げ
ることができるが、取り扱いの観点等から、二硫化炭素
が推奨される。
ターを直線状分子から成る無極性溶媒の溶液から析出さ
せ、これにより、斜方晶系の新規なＣ60炭素クラスター
を得る。無極性溶媒としては、二硫化炭素、液化炭酸ガ
ス、液化ブタジエン、イソプレン等の各種の溶媒を挙げ
ることができるが、取り扱いの観点等から、二硫化炭素
が推奨される。
【００１１】そして、本発明においては、前記の方法に
より分離されたＣ60炭素クラスターには、展開溶剤のベ
ンゼンが僅かな量で配位して残存しているため、上記の
結晶析出に先立ち、ベンゼンの除去を行なうのが好まし
い。ベンゼンの除去は、結晶析出溶媒、例えば、二硫化
炭素を展開溶媒とするシリカゲルカラムを使用して行な
うことができる。
より分離されたＣ60炭素クラスターには、展開溶剤のベ
ンゼンが僅かな量で配位して残存しているため、上記の
結晶析出に先立ち、ベンゼンの除去を行なうのが好まし
い。ベンゼンの除去は、結晶析出溶媒、例えば、二硫化
炭素を展開溶媒とするシリカゲルカラムを使用して行な
うことができる。
【００１２】結晶析出は、Ｃ60炭素クラスターの溶液か
ら溶媒を除去する各種の方法で行なうことができるが、
大きな単結晶を得るためには、室温下静置状態で徐々に
溶媒を気化させる方法が好ましい。そして、上記の溶液
中のＣ60炭素クラスターの濃度は、特に制限されず、例
えば、上記のシリカゲルカラムを通して得られた溶液を
そのまま利用することもできる。
ら溶媒を除去する各種の方法で行なうことができるが、
大きな単結晶を得るためには、室温下静置状態で徐々に
溶媒を気化させる方法が好ましい。そして、上記の溶液
中のＣ60炭素クラスターの濃度は、特に制限されず、例
えば、上記のシリカゲルカラムを通して得られた溶液を
そのまま利用することもできる。
【００１３】上記の結晶析出により得られた斜方晶系の
Ｃ60炭素クラスターは、縦、横、長さが各々０．１μ
ｍ、０．１μｍ、５μｍ程度以上の大きさの直方体の板
状単結晶であり、そして、特に、室温下静置状態で徐々
に溶媒を気化させる方法で得た場合には、当該単結晶は
著しく大きく、具体的には、長さが５００μｍ〜１５ｍ
ｍ、断面の縦が０．１μｍ〜２ｍｍ、横が５μｍ〜０．
１ｍｍの範囲である。
Ｃ60炭素クラスターは、縦、横、長さが各々０．１μ
ｍ、０．１μｍ、５μｍ程度以上の大きさの直方体の板
状単結晶であり、そして、特に、室温下静置状態で徐々
に溶媒を気化させる方法で得た場合には、当該単結晶は
著しく大きく、具体的には、長さが５００μｍ〜１５ｍ
ｍ、断面の縦が０．１μｍ〜２ｍｍ、横が５μｍ〜０．
１ｍｍの範囲である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。先ず、図１に示す装置を使用し、圧力１００Ｔｏ
ｒｒ（ヘリウムガス雰囲気）の条件下、直径６ｍｍの炭
素電極に６０Ａの電流を通電し、電極間ギャップ８ｍｍ
で直流アーク放電させてススを発生させた。
する。先ず、図１に示す装置を使用し、圧力１００Ｔｏ
ｒｒ（ヘリウムガス雰囲気）の条件下、直径６ｍｍの炭
素電極に６０Ａの電流を通電し、電極間ギャップ８ｍｍ
で直流アーク放電させてススを発生させた。
【００１５】次に、ソックスレー抽出器を使用し、上記
のススからベンゼンに可溶な成分を抽出し、０．６ｇの
可溶成分を得た。次いで、ベンゼンとヘキサンとの混合
溶媒（ベンゼン５％：ヘキサン９５％）を展開溶媒とす
る中性アルミナカラムを使用し、上記の成分からＣ60炭
素クラスター留分を分取し、純度９９％以上のＣ60炭素
クラスター０．３６ｇを得た。なお、電子回折の結果、
上記のＣ60炭素クラスターは、面心立方晶系の微結晶で
あることが確認された。
のススからベンゼンに可溶な成分を抽出し、０．６ｇの
可溶成分を得た。次いで、ベンゼンとヘキサンとの混合
溶媒（ベンゼン５％：ヘキサン９５％）を展開溶媒とす
る中性アルミナカラムを使用し、上記の成分からＣ60炭
素クラスター留分を分取し、純度９９％以上のＣ60炭素
クラスター０．３６ｇを得た。なお、電子回折の結果、
上記のＣ60炭素クラスターは、面心立方晶系の微結晶で
あることが確認された。
【００１６】次に、上記のＣ60炭素クラスター１０ｍｇ
を二硫化炭素２ｍｌに溶解し、シリカゲルを充填したカ
ラムクロマトグラフに通液し、Ｃ60炭素クラスターに微
量含まれているベンゼンを除去した。そして、回収され
たＣ60炭素クラスターの二硫化炭素溶液から、室温下静
置状態で９時間かけて二硫化炭素を気化させて除去し、
各種大きさの直方体の板状結晶約９ｍｇを得た。
を二硫化炭素２ｍｌに溶解し、シリカゲルを充填したカ
ラムクロマトグラフに通液し、Ｃ60炭素クラスターに微
量含まれているベンゼンを除去した。そして、回収され
たＣ60炭素クラスターの二硫化炭素溶液から、室温下静
置状態で９時間かけて二硫化炭素を気化させて除去し、
各種大きさの直方体の板状結晶約９ｍｇを得た。
【００１７】上記の結晶を長さ目盛りのあるルーペで観
察したところ、その長さは、短い結晶でも５００μｍ以
上あり、長い結晶は１５ｍｍ以上であった。また、断面
の縦は、小さい結晶でも０．１μｍ以上あり、大きい結
晶は２ｍｍ以上に達しており、横は５μｍ〜０．１ｍｍ
の範囲であった。
察したところ、その長さは、短い結晶でも５００μｍ以
上あり、長い結晶は１５ｍｍ以上であった。また、断面
の縦は、小さい結晶でも０．１μｍ以上あり、大きい結
晶は２ｍｍ以上に達しており、横は５μｍ〜０．１ｍｍ
の範囲であった。
【００１８】上記の結晶の中から、適当に選択した結晶
（長さ１ｍｍ、断面の縦が４００μｍ、横が１００μｍ
の大きさの結晶）をＸ線四軸回折計（マックサイエンス
社製ＭＸＣ−１８型）にセットし、銅ターゲットを使用
し、出力４５Ｋｖ×２８０ｍＡの条件で回折を行なっ
た。回折の結果、結晶構造は斜方晶系に属し、単位胞の
格子軸の長さ（ａ，ｂ，ｃ）と軸間の角度（α，β，
γ）は、各々、ａ＝２５．０１１（６）Å、ｂ＝２５．
５８２（７）Å、ｃ＝１０．００３（３）Å（但し括弧
内の数字は最小桁の標準偏差を表す）、α＝β＝γ＝９
０°であることが確認された。
（長さ１ｍｍ、断面の縦が４００μｍ、横が１００μｍ
の大きさの結晶）をＸ線四軸回折計（マックサイエンス
社製ＭＸＣ−１８型）にセットし、銅ターゲットを使用
し、出力４５Ｋｖ×２８０ｍＡの条件で回折を行なっ
た。回折の結果、結晶構造は斜方晶系に属し、単位胞の
格子軸の長さ（ａ，ｂ，ｃ）と軸間の角度（α，β，
γ）は、各々、ａ＝２５．０１１（６）Å、ｂ＝２５．
５８２（７）Å、ｃ＝１０．００３（３）Å（但し括弧
内の数字は最小桁の標準偏差を表す）、α＝β＝γ＝９
０°であることが確認された。
【００１９】また、上記の結晶の13Ｃ−ＮＭＲスペクト
ルの測定の結果は、Ｃ60炭素クラスターの既報のデータ
と一致し、δ＝１４２．７ｐｐｍに唯一のピークを有し
ていた。また、ヘキサン溶液で測定した吸収スペクトル
も既報のデータと一致し、吸収係数は３２８ｎｍのピー
クで３×１０4 Ｍ-1ｃｍ-1であった。更にまた、ＦＡＢ
ＭＳ（日本電子（株）製ＪＥＯＬ ＨＸ−１１０型）
による質量分析の結果、分子量７２０の単独ピークを確
認した。
ルの測定の結果は、Ｃ60炭素クラスターの既報のデータ
と一致し、δ＝１４２．７ｐｐｍに唯一のピークを有し
ていた。また、ヘキサン溶液で測定した吸収スペクトル
も既報のデータと一致し、吸収係数は３２８ｎｍのピー
クで３×１０4 Ｍ-1ｃｍ-1であった。更にまた、ＦＡＢ
ＭＳ（日本電子（株）製ＪＥＯＬ ＨＸ−１１０型）
による質量分析の結果、分子量７２０の単独ピークを確
認した。
【００２０】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、斜方晶系
であることを特徴とする新規なＣ60炭素クラスターが提
供される。
であることを特徴とする新規なＣ60炭素クラスターが提
供される。
【図１】Ｃ60炭素クラスタの製造に使用し得るアーク放
電装置の説明図である。
電装置の説明図である。
（１）：容室
（２）：真空系に連結された開口部
（３）：ヘリウムガスの導入口
（４）：黒鉛電極
（５）：黒鉛電極
（６）：直流電源
（７）：銅シート
フロントページの続き
(72)発明者 阿知波 洋次
東京都杉並区井草３丁目11番地13号 ＴＩ
ハイツ
Claims (2)
- 【請求項１】 斜方晶系であることを特徴とするＣ60炭
素クラスター。 - 【請求項２】 Ｃ60炭素クラスターを直線状分子から成
る無極性溶媒の溶液から析出させることを特徴とする斜
方晶系Ｃ60炭素クラスターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18295691A JP3147933B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | Ｃ６０炭素クラスター及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18295691A JP3147933B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | Ｃ６０炭素クラスター及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059012A true JPH059012A (ja) | 1993-01-19 |
| JP3147933B2 JP3147933B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=16127286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18295691A Expired - Lifetime JP3147933B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | Ｃ６０炭素クラスター及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3147933B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06228824A (ja) * | 1993-02-01 | 1994-08-16 | Nec Corp | カーボン・ナノチューブの精製法 |
| CN103071441A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-05-01 | 南京理工大学 | 一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置 |
-
1991
- 1991-06-27 JP JP18295691A patent/JP3147933B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06228824A (ja) * | 1993-02-01 | 1994-08-16 | Nec Corp | カーボン・ナノチューブの精製法 |
| CN103071441A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-05-01 | 南京理工大学 | 一种碳基纳米材料的液相等离子制备装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3147933B2 (ja) | 2001-03-19 |
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