CN103065939A - 一种超声波辅助剥离石墨烯的方法 - Google Patents

一种超声波辅助剥离石墨烯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103065939A
CN103065939A CN2012105938851A CN201210593885A CN103065939A CN 103065939 A CN103065939 A CN 103065939A CN 2012105938851 A CN2012105938851 A CN 2012105938851A CN 201210593885 A CN201210593885 A CN 201210593885A CN 103065939 A CN103065939 A CN 103065939A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
hopg
highly oriented
stripping
pyrolytic graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012105938851A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103065939B (zh
Inventor
柴正
王东
宁静
韩砀
闫景东
张进成
郝跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Haichenxing New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Xidian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xidian University filed Critical Xidian University
Priority to CN201210593885.1A priority Critical patent/CN103065939B/zh
Publication of CN103065939A publication Critical patent/CN103065939A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103065939B publication Critical patent/CN103065939B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明属于半导体材料制造技术领域，提供了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃；启动超声波发生器，进行横向振动；将高定向热解石墨（HOPG）与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分，该方法利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，避免了手工剥离法胶带残胶的影响，具有较强的推广与应用价值。

Description

一种超声波辅助剥离石墨烯的方法
技术领域
本发明属于半导体制造技术领域，尤其涉及一种超声波辅助剥离石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯材料是一种碳基二维晶体，是目前已知最轻最薄的材料，单层仅原子厚度，它具有极其优异的物理化学性质，利用其极高的载流子迁移率（理论估计超过2×105cm2V-1s-1，是硅的数百倍），可以制成超高速电子器件；利用超强的机械性能（杨氏模量约103GPa），可以研制超轻超强度的复合材料；利用其极高的比表面积和极好的气敏特性，可以研制高灵敏度的气敏探测器；利用其极高的透明性和柔韧性，可以制备高柔韧性的透明电极；最奇特的是它具有半整数量子霍尔效应和室温量子霍尔效应，是绝佳的理论物理研究素材。因此，石墨烯无论在基础研究还是微电子、光电子、材料和生物等多个领域具有极大的应用潜力。
尽管石墨烯具有如此优异的性质，但是目前制备高质量石墨烯仍然存在很多亟待解决的关键问题，例如层数可控性不高、均匀性差、受衬底影响晶体尺寸不大、缺陷高等等，严重影响了石墨烯的各项性能指标。国际上最新报道，过渡族金属化学气相沉积（CVD）技术制备的石墨烯载流子迁移率仅有2000~8000cm2V-1s-1，碳化硅（SiC）衬底热解技术制备的石墨烯迁移率也只有20000cm2V-1s-1左右且均匀性很差，远远低于理论。因此，对于理论物理和基础研究甚至应用基础研究的学者来说，性能最优良的、最可靠的还是微机械剥离技术制备的石墨烯。
目前广泛采用的微机械剥离就是利用高定向热解石墨（HOPG）的层间作用力较小的特性，使用胶带反复撕裂，最终获得小片石墨烯的技术。一般采用这种方法获得的石墨烯基本保持完美晶格，在自支撑的情况下，实验测得其载流子迁移率接近105cm2V-1s-1。遗憾的是，这种方法获得的石墨烯面积往往不超过100μm2。而且，由于手工撕裂胶带施力不均，对所得石墨烯的面积大小无法进行有效控制，并且，由于使用胶带剥离，会不可避免地在石墨烯表面留下残胶，影响石墨烯材料的洁净度，增加后续工序的复杂性，降低石墨烯器件的可靠性。因此，必须研究高效制备高质量石墨烯的新技术，推动石墨烯的基础研究和应用研究。
发明内容
本发明提供了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，旨在解决目前广泛采用的获得小片石墨烯的微机械剥离方法，所获得的石墨烯面积往往不超过100μm2，由于手工撕裂胶带施力不均，对所得石墨烯的面积大小无法进行有效控制，并且由于使用胶带剥离，会不可避免地在石墨烯表面留下残胶，影响石墨烯材料的洁净度，增加后续工序复杂性，降低石墨烯器件可靠性的问题。
本发明的目的在于提供一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，该方法将高定向热解石墨固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。
进一步，该方法通过调节超声波的功率、振动时间及温度提高石墨烯的剥离效率和产品质量。
进一步，该方法的具体实现步骤为：
步骤一，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；
步骤二，将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中；
步骤三，启动超声波发生器，进行横向振动；
步骤四，将高定向热解石墨（HOPG）与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
步骤五，重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；
步骤六，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
进一步，在步骤二中，将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中时，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃。
进一步，该方法所获得的高定向热解石墨（HOPG）自下而上依次为下基片、双面胶带、HOPG、双面胶带、上基片。
本发明公开了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃；启动超声波发生器，进行横向振动；将高定向热解石墨（HOPG）与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分，该方法利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，有效避免了手工剥离法胶带残胶的影响，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯的方法的实现流程图；
图2是本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯时的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
图1为本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯的方法的实现流程。
本发明的目的在于提供一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，该方法将高定向热解石墨固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。
在本发明实施例中，该方法通过调节超声波的功率、振动时间及温度提高石墨烯的剥离效率和产品质量。
图2示出了本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯时的结构。为了便于说明，仅示出了与本发明相关的部分。
在本发明实施例中，该方法的具体实现步骤为：
步骤一，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；
步骤二，将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中；
步骤三，启动超声波发生器，进行横向振动；
步骤四，将高定向热解石墨（HOPG）与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
步骤五，重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；
步骤六，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
在本发明实施例中，在步骤二中，将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中时，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃。
在本发明实施例中，该方法所获得的高定向热解石墨（HOPG）自下而上依次为下基片、双面胶带、HOPG、双面胶带、上基片。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于超声波辅助剥离的石墨烯微机械剥离技术，以提高微机械剥离石墨烯的效率和质量。
实现本发明目的技术关键是：将高定向热解石墨（HOPG）固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。通过调节超声波的功率、振动时间、温度等条件，提高石墨烯的剥离效率和产品质量。其实现步骤包括如下：
（1）将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；
（2）将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃；
（3）启动超声波发生器，进行横向振动；
（4）将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
（5）重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯。
（6）用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
用上述方法加工的HOPG，自下而上依次包括下基片、双面胶带、HOPG、双面胶带、上基片；利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，且有效避免了手工剥离法胶带残胶的影响。
参照图1及图2，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间。
步骤2，将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0.1×105J、时间10min、温度10℃；
步骤3，启动超声波发生器，进行横向振动；
步骤4，将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
步骤5，重复以上过程5次，直至得到石墨烯。
步骤6，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间。
步骤2，将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率1×105J、时间300min、温度30℃；
步骤3，启动超声波发生器，进行横向振动；
步骤4，将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
步骤5，重复以上过程8次，直至得到石墨烯。
步骤6，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间。
步骤2，将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率2×105J、时间50min、温度40℃；
步骤3，启动超声波发生器，进行横向振动；
步骤4，将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
步骤5，重复以上过程10次，直至得到石墨烯。
步骤6，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
本发明具有如下优点：
1．由于采用超声波辅助剥离，石墨烯的生产效率得到提高。
2．由于采用超声波辅助剥离，石墨烯的生产质量得到提高。
本发明实施例公开了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃；启动超声波发生器，进行横向振动；将高定向热解石墨（HOPG）与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分，该方法利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，有效避免了手工剥离法胶带残胶的影响，具有较强的推广与应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，其特征在于，该方法将高定向热解石墨固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法通过调节超声波的功率、振动时间及温度提高石墨烯的剥离效率和产品质量。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的具体实现步骤为：
步骤一，将高定向热解石墨（HOPG）用双面胶带固定在上下两个基片之间；
步骤二，将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中；
步骤三，启动超声波发生器，进行横向振动；
步骤四，将高定向热解石墨（HOPG）与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；
步骤五，重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；
步骤六，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，将固定的高定向热解石墨（HOPG）放入超声波发生器，浸于去离子水中时，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法所获得的高定向热解石墨（HOPG）自下而上依次为下基片、双面胶带、HOPG、双面胶带、上基片。
CN201210593885.1A 2012-12-31 2012-12-31 一种超声波辅助剥离石墨烯的方法 Expired - Fee Related CN103065939B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210593885.1A CN103065939B (zh) 2012-12-31 2012-12-31 一种超声波辅助剥离石墨烯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210593885.1A CN103065939B (zh) 2012-12-31 2012-12-31 一种超声波辅助剥离石墨烯的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103065939A true CN103065939A (zh) 2013-04-24
CN103065939B CN103065939B (zh) 2016-04-20

Family

ID=48108511

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210593885.1A Expired - Fee Related CN103065939B (zh) 2012-12-31 2012-12-31 一种超声波辅助剥离石墨烯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103065939B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103991863A (zh) * 2014-04-28 2014-08-20 南京航空航天大学 一种利用受控振动制备石墨烯或者氧化石墨烯的方法及其装置
CN110016379A (zh) * 2018-12-12 2019-07-16 山西大同大学 一种改性石墨烯润滑油及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101746755A (zh) * 2009-12-14 2010-06-23 重庆大学 一种多层石墨烯的制备方法
WO2011162727A1 (en) * 2010-06-25 2011-12-29 National University Of Singapore Methods of forming graphene by graphite exfoliation
CN102557023A (zh) * 2012-03-12 2012-07-11 大连丽昌新材料有限公司 一种石墨烯的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101746755A (zh) * 2009-12-14 2010-06-23 重庆大学 一种多层石墨烯的制备方法
WO2011162727A1 (en) * 2010-06-25 2011-12-29 National University Of Singapore Methods of forming graphene by graphite exfoliation
CN102557023A (zh) * 2012-03-12 2012-07-11 大连丽昌新材料有限公司 一种石墨烯的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103991863A (zh) * 2014-04-28 2014-08-20 南京航空航天大学 一种利用受控振动制备石墨烯或者氧化石墨烯的方法及其装置
CN103991863B (zh) * 2014-04-28 2015-09-09 南京航空航天大学 一种利用受控振动制备石墨烯或者氧化石墨烯的方法及其装置
CN110016379A (zh) * 2018-12-12 2019-07-16 山西大同大学 一种改性石墨烯润滑油及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103065939B (zh) 2016-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fan et al. Transfer assembly for two-dimensional van der Waals heterostructures
Lu et al. Universal transfer and stacking of chemical vapor deposition grown two-dimensional atomic layers with water-soluble polymer mediator
US8753468B2 (en) Method for the reduction of graphene film thickness and the removal and transfer of epitaxial graphene films from SiC substrates
CN103224231B (zh) 一种石墨烯薄膜的转移方法
US9272910B2 (en) Methods of nondestructively delaminating graphene from a metal substrate
CN105645366A (zh) 单层或少层磷烯的液相剥离制备方法
KR101284535B1 (ko) 그래핀의 전사방법 및 이에 의해 제조되는 그래핀이 전사된 유연기판
CN103523770B (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN102897750A (zh) 一种石墨烯薄膜的制备方法
JP2015013766A (ja) グラフェン製造方法
KR102256000B1 (ko) 분극화된 강유전성 중합체를 이용하여 cvd 그래핀의 결함 없는 직접적인 건조 박리
CN102502613A (zh) 一种采用激光辐照碳化硅直接制备石墨烯的方法
JP2012218967A (ja) グラフェン膜の形成方法
CN106006619A (zh) 一种特定尺寸的石墨烯的制备方法
CN102931055A (zh) 一种多层石墨烯的减薄方法
TWI520901B (zh) 石墨烯層轉印之方法
CN104528664B (zh) 二维碲化镓材料的制备方法
CN103065939A (zh) 一种超声波辅助剥离石墨烯的方法
KR20120095553A (ko) 그라핀을 이용하는 전자소자, 태양전지 및 태양전지의 제조방법
CN101872718B (zh) 石墨烯晶片的制备方法
CN113683083B (zh) 一种高洁净无损转移石墨烯纳米带的方法
CN102751408A (zh) 应用石墨烯薄膜作为载流子注入层的发光二极管
CN103318881B (zh) “泡取式”石墨烯的制备及使用方法
EP2867391B1 (en) Method for fabricating silicene layers upon a substrate of crystalline beta-silicon nitride
KR102072888B1 (ko) 산화 그래핀을 적용한 그래핀의 도핑 방법 및 그 도핑된 그래핀

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Dong

Inventor after: Ning Jing

Inventor after: Chai Zheng

Inventor after: Han Dang

Inventor after: Yan Jingdong

Inventor after: Zhang Jincheng

Inventor after: Hao Yue

Inventor before: Chai Zheng

Inventor before: Wang Dong

Inventor before: Ning Jing

Inventor before: Han Dang

Inventor before: Yan Jingdong

Inventor before: Zhang Jincheng

Inventor before: Hao Yue

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190613

Address after: 710075 High-tech Fengshang Building 2, Room 2153, No. 7, Gaoxin Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province

Patentee after: XI'AN HAICHENXING NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 710065 No. 2 Taibai South Road, Yanta District, Xi'an, Shaanxi

Patentee before: Xidian University

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160420

Termination date: 20211231