CN103060907A - 一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法。该方法，包括：1)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200-1800℃，保持10-30分钟；2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤1)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却至室温，得到所述单晶石墨烯。该石墨烯具有规则的几何形貌，如正六变形和正十二变形。该方法工艺简单，与现有半导体工业兼容。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯的制备方法，特别是涉及一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯材料作为一种二维原子晶体，由于具有独特的能带结构和优异的物理化学性能，在场效应器件、太阳能电池、传感器等领域具有广泛的应用前景。自2004年被授予诺贝尔物理奖以来，引起了世界范围内物理领域，化学领域，材料科学领域以及电子工程领域的研究热潮。到目前为止，出现了多种石墨烯的制备方法，如机械剥离法、碳化硅外延生长法、氧化石墨还原法、超声辅助分散法、溶剂热法、化学气相沉积法和有机合成法等。(K.S.Novoselov，A.K.Geim，Science 2004，306，666；C.Berger，Z.Song，X.Li，Science 2006，312，1191；V.C.Tung，M.J.Allen，Nat.Nanotechnol.2009，4，25；Y.Hernandez，V.Nicolosi，Nat.Nanotechnol.2008，3，563；K.S.Kim，Y.Zhao，Nature2009，457，706；X.Li，W.Cai，Science 2009，324，1312；M.Choucair，P.Thordarson，NatureNanotech.2009，4，30；J.Cai，P.Ruffieux，Nature 2010，466，470)其中，化学气相沉积方法由于操作简单，成本低和可规模化生产等特点，是高质量大面积石墨烯的重要制备方法。通过这种方法，人们已经在金属薄膜上制备了高质量的石墨烯薄膜和单晶石墨烯(Q.Yu，L.A.Jauregui，W.Wu，R.Colby，J.Tian，Z.Su，H.Cao，Z.Liu，D.Pandey，D.Wei，T.F.Chung，P.Peng，N.P.Guisinger，E.A.Stach，J.Bao，S.Pei，Y.P.Chen，Nat.Mater.2011，10，443)。然而，由于金属的存在，石墨烯必须转移到绝缘材料上才能用于器件的制备。繁琐的转移过程在一定程度上限制了这种方法的应用。
为此人们将目光转移到直接在绝缘材料上生长石墨烯(L.Zhang，Z.Shi，Y.Wang，R.Yang，D.Shi，G.Zhang，Nano Res.2011，4，315)。我们组利用氧辅助化学气相沉积法和两段化学气相沉积法分别实现了在二氧化硅和氮化硅上石墨烯多晶薄膜的生长(J.Chen，Y.Wen，Y.Guo，B.Wu，L.Huang，Y.Xue，D.Geng，D.Wang，G.Yu，Y.Liu J.Am.Chem.Soc.2011，133，17548；J.Chen，Y.Guo，Y.Wen，L.Huang，Y.Xue，D.Geng，B.Wu，B.Luo，G.Yu，Y.Liu Adv.Mater.DOI：10.1002/adma.201202973)。然而所得的石墨烯为多晶结构，晶区的尺寸只有几百纳米，大量晶界的存在严重影响了石墨烯的电学性能。因此，为了实现高性能石墨烯在半导体领域的广泛应用，在氮化硅等绝缘材料上直接生长均一的大尺寸单晶石墨烯成为石墨烯领域中的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法。
本发明提供的制备单晶石墨烯的方法，包括如下步骤：
1)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200-1800℃，保持10-60分钟；
2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤1)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却，得到所述单晶石墨烯。
上述方法的步骤1)中，所述绝缘材料为耐高温材料，
所述步骤1)中，所述步骤1)中，所述绝缘材料为石英片、单晶石英片、带有二氧化硅绝缘层的硅片、带有氮化硅绝缘层的硅片、由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片或蓝宝石；
具体的，所述带有二氧化硅绝缘层的硅片中，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米；
所述带有氮化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为200纳米；
所述由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为50-500纳米，具体为100纳米，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米。
所述非氧化性气氛选自氢气气氛、氮气气氛和惰性气氛中的至少一种，具体为氢气气氛；
所述升温步骤中，终温具体可为1285℃。
步骤1)中，热处理的目的是为了让石英管中的二氧化硅在高温下沉积到绝缘材料表面，从而有利于石墨烯的成核。
所述步骤2)中，所述碳源选自甲烷、乙炔、乙烯、甲醇和乙醇中的至少一种；
所述碳源与氢气的体积比为0.5-3∶50，具体为2.0∶50或2.3∶50或2.1∶50或2.0-2.3∶50或2.1-2.3∶50或2.0-2.1∶50；利用上述比例的小气流的目的是为了有效地降低石墨烯的成核密度；
所述氢气的流量为50-300sccm，具体为50sccm；
所述反应步骤中，时间为2-100小时，具体为2小时或3小时或6小时或48小时或2-48小时或3-48小时或6-48小时或2-3小时或2-6小时或3-6小时，压强为1.01×105帕斯卡。该较长反应时间是为了增加石墨烯尺寸。
所述步骤2)冷却的终温为室温，如5-25℃。
按照上述方法制备得到的单晶石墨烯也属于本发明的保护范围。
其中，所述单晶石墨烯的层数基本上为单层，也存在少量双层和少数层；
根据不同的生长条件，所得石墨烯具有规则的几何形貌，外观形态可以是正六边形和/或正十二边形；改变生长时间，单晶石墨烯的尺寸在几十纳米到十几微米范围内可调。具体的，所述单晶石墨烯的对角线长度可为100纳米-15微米，具体可为200nm-300nm或400-500nm或100nm，厚度为0.5纳米-1.2纳米，具体为0.52nm或0.59nm或0.61nm或0.69nm或0.73nm或0.88nm或0.52-0.88nm或0.59-0.73nm或0.61-0.69nm。
另外，上述本发明提供的单晶石墨烯在制备场效应电子器件，高频电子器件，反相器，振荡器或传感器中的应用及含有所述单晶石墨烯的场效应电子器件，高频电子器件，反相器，振荡器或传感器，也属于本发明的保护范围。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用来自石英管的炉壁上的二氧化硅催化单晶石墨生长，首次公开了一种直接在二氧化硅等绝缘材料上生长微米尺度单晶石墨烯的方法，该方法为一种小气流长时间的沉积方法，该方法制备工艺简单，可以大量生产；
2、本发明所制备的单晶石墨烯基本上为单层；
3、本发明所制备的单晶石墨烯不需要转移就可直接用于器件组装，不会对石墨烯造成污染，可与现有硅工业兼容；
附图说明
图1为单晶石墨烯生长系统和生长过程的示意图；
图2为实施例1制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。
图3为实施例1制备的单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例2制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。
图5为实施例2制备的单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片
图6为实施例3制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。
图7为实施例3制备的单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片；
图8为实施例3制备的单晶石墨烯的透射电子显微镜照片，(a)为低倍数单晶石墨烯的透射电子显微镜照片，(b)为单晶石墨烯边缘的高分辨透射电子显微镜照片，(c)为单晶石墨烯的选区电子衍射图，清晰的六角衍射斑点说明石墨烯为单层。
图9为实施例3制备的单晶石墨烯的拉曼光谱；
图10为实施例3制备的单晶石墨烯的X-射线光电子能谱；
图11为实施例4制备的单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片；
图12为实施例4制备的单晶石墨烯的拉曼光谱；
图13为实施例5制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。
图14为实施例6制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。
图15为实施例7制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1、在带有氮化硅绝缘层的硅片上制备正六边形单晶石墨烯
1)清洗带有氮化硅绝缘层的硅片：
将长度为1.5毫米，宽度为1.0毫米，厚度为0.5毫米的带有氮化硅绝缘层的硅片(其中，氮化硅绝缘层面抛光，厚度为200nm)依次用洗涤剂、水、去离子水、丙酮和乙醇各超声清洗5分钟后，80℃烘干；
2)将步骤1)处理完毕的硅片放入石英管式炉中，抽真空将管中气压降至10帕斯卡以下，通入氢气至常压，反复三次排除管内空气，控制氢气流量为50sccm，加热升温，当温度升至1285℃，继续恒温保持60分钟；
3)生长石墨烯：
维持步骤2)中石英管式炉的温度为1285℃，通入流量为2.3sccm的甲烷和50sccm的氢气，在1.01×105帕斯卡压强下进行化学气相沉积反应生长3小时后，关闭作为碳源的甲烷，在流量仍为50sccm的氢气气流下随炉冷却到室温，得到本发明提供的正六边形单晶石墨烯。
图1为石墨烯生长系统和石墨烯生长过程示意图。通过高温处理可以在绝缘材料上沉积一层极薄的二氧化硅层，这层二氧化硅绝缘层能够催化石墨烯成核和生长。
图2为氮化硅绝缘层上六边形单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图，由图a可知，该单晶石墨烯的厚度为0.73纳米，为单层石墨烯。
图3为氮化硅绝缘层上六边形单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片，从图可以看出单晶石墨烯具有近似六角对称结构(也即正六边形)，对角线长度为200-300纳米。
实施例2、在带有二氧化硅绝缘层的硅片上制备正六边形单晶石墨烯
按照与实施例1完全相同的方法，仅将步骤3)中，生长时间延长到6小时。
图4为二氧化硅绝缘层上六边形单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图，该单晶石墨烯的厚度为0.88纳米，为单层石墨烯。
图5为二氧化硅绝缘层上六边形单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片，由图可知，该单晶石墨烯具有近似六角对称结构(也即正六边形)，对角线长度为700-900纳米。
实施例3、在由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片上制备正十二边形单晶石墨烯
按照与实施例1完全相同的方法，仅将步骤3)中，甲烷流量控制在2.1sccm，生长时间延长到48小时。该硅片的绝缘层中二氧化硅绝缘层的厚度为300纳米，氮化硅绝缘层的厚度为100纳米。
图6为氮化硅绝缘层上正十二边形单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。该单晶石墨烯的厚度为0.69nm，为单层石墨烯。
图7为氮化硅绝缘层上正十二边形单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片。由图可知，该单晶石墨的外观形态近似为正十二边形，对角线的长度大约为7微米。
图8为氮化硅绝缘层上单晶石墨烯的透射电子显微镜照片，(a)为低倍数单晶石墨烯的透射电子显微镜照片，(b)为单晶石墨烯边缘的高分辨透射电子显微镜照片，(c)为单晶石墨烯的选区电子衍射图，清晰的六角衍射斑点说明石墨烯为单层。
图9为氮化硅绝缘层上正十二边形石墨烯的拉曼光谱表征，拉曼光谱仪为HR800型共焦显微拉曼光谱仪，激发波长为514纳米，从2D峰的峰位(～2690cm-1)以及G峰和2D峰的强度比可以判断石墨烯为单层。没有D峰，说明石墨烯具有很高的质量。
图10为单晶石墨烯的X-射线光电子能谱，由图可知，在700～900电子伏范围内没有信号，说明没有金属元素(Fe2p3/2：金属铁706.7～707.2电子伏，三氧化二铁710.8～710.9电子伏；Co2p3/2：金属钴778.1～778.3电子伏，四氧化三钴779.4～780.2电子伏；Ni2p3/2：金属镍852.5～852.9电子伏，氧化镍853.5～854.4电子伏)参与石墨烯的催化生长。
实施例4、在带有二氧化硅绝缘层的硅片上制备正十二边形单晶石墨烯
按照与实施例2完全相同的方法，仅将步骤3)中，甲烷流量控制在2.0sccm，生长时间延长到48小时。
图11为二氧化硅绝缘层上正十二边形单晶石墨烯的扫描电子显微镜照片。由图可知，该单晶石墨的外观形态近似为正十二边形，对角线长度为7.1纳米，为单层石墨烯。
图12为二氧化硅绝缘层上正十二边形单晶石墨烯的拉曼光谱，激发波长为514纳米，从2D峰的峰位(～2690cm-1)以及G峰和2D峰的强度比可以判断石墨烯为单层。没有D峰，说明石墨烯具有很高的质量。
实施例5、在石英片上制备六边形单晶石墨烯
按照与实施例2完全相同的方法，仅将步骤3)中，生长时间改为2小时。
图13为石英片上正六边形单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。由图可知，石墨烯单晶近似为正六角形，对角线的长度为400纳米-500纳米，厚度为0.52纳米，为单层石墨烯。
实施例6、在单晶石英片上制备六边形单晶石墨烯
按照与实施例5完全相同的方法，仅将带有氮化硅绝缘层的硅片替换为单晶石英片。
图14为单晶石英片上正六边形单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。由图可知，石墨烯单晶近似为正六角形，对角线长度为400纳米-500纳米，厚度为0.61纳米，为单层石墨烯。
实施例7、在蓝宝石上制备六边形单晶石墨烯
按照与实施例5完全相同的方法，仅将带有氮化硅绝缘层的硅片替换为蓝宝石。
图15为蓝宝石上正六边形单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b为相图。由图可知，该单晶石墨烯近似为正六角形，对角线长度为400纳米-500纳米，厚度为0.59纳米，为单层石墨烯。
Claims (8)
1.一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法，包括如下步骤：
1)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200-1800℃，保持10-60分钟；
2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤1)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却，得到所述单晶石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述绝缘材料为石英片、单晶石英片、带有二氧化硅绝缘层的硅片、带有氮化硅绝缘层的硅片、由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片或蓝宝石；
所述非氧化性气氛选自氢气气氛、氮气气氛和惰性气氛中的至少一种，具体为氢气气氛；
所述升温步骤中，终温为1285℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述带有二氧化硅绝缘层的硅片中，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米；
所述带有氮化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为200纳米；
所述由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为50-500纳米，具体为100纳米，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述碳源选自甲烷、乙炔、乙烯、甲醇和乙醇中的至少一种；
所述碳源与氢气的体积比为0.5-3∶50；
所述氢气的流量为50-300sccm；
所述反应步骤中，时间为2-100小时，压强为1.01×105帕斯卡。
5.权利要求1-4任一所述方法制备得到的石墨烯为单晶石墨烯。
6.根据权利要求5所述的单晶石墨烯，其特征在于：所述单晶石墨烯的形状为正六边形和/或正十二边形。
7.根据权利要求5或6所述的单晶石墨烯，其特征在于：所述单晶石墨烯的对角线的长度为100纳米-15微米，厚度为0.5纳米-1.2纳米。
8.权利要求5-7任一所述单晶石墨烯在制备场效应电子器件、高频电子器件、反向器、振荡器或传感器中的应用。
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