CN103059569B

CN103059569B - 一种能够快速破乳的阳离子乳化硅油及其制备方法和应用

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Publication number: CN103059569B
Application number: CN201210571165.5A
Authority: CN
Inventors: 张磊; 杨利超
Original assignee: DAQIAN HI-NEW TECH RESEARCH CENTER Co Ltd SHANTOU CITY
Current assignee: DAQIAN HI-NEW TECH RESEARCH CENTER Co Ltd SHANTOU CITY
Priority date: 2012-12-26
Filing date: 2012-12-26
Publication date: 2015-04-15
Anticipated expiration: 2032-12-26
Also published as: CN103059569A

Abstract

本发明提供了一种在使用过程中能够快速破乳以提高硅油使用功效的阳离子乳化硅油，该阳离子乳化硅油是由包括重量组分为聚二甲基硅氧烷25-70％、聚季铵盐2－20％、高分子乳化剂2－15％及余量去离子水乳化而成，高分子乳化剂为高分子阳离子调理乳化剂H305。本发明的阳离子乳化硅油，既能够在洗发水体系中稳定的存在，使用时又能达到快速破乳的效果，添加到洗发水体系中作为调理组分使用时，在少量清水的稀释下能够快速破乳，一方面可使聚二甲基硅氧烷最大限度沉积在头发的表面，达到使头发湿时滑顺、干时光亮且不油腻的功效，另一方面也可减少乳化硅油的加入量，使洗发水的成本得以节约。本发明还提供了上述阳离子乳化硅油制备方法和在洗发水体系中作为调理组分的应用。

Description

一种能够快速破乳的阳离子乳化硅油及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种硅油，尤其涉及一种乳化硅油，更具体是涉及一种在使用过程中能够快速破乳以提高硅油使用功效的阳离子乳化硅油。本发明还涉及这种阳离子乳化硅油的制备方法和在洗发水体系中的应用。

背景技术

硅油是线型聚硅氧烷产品的俗称，通常使用的硅油，有机基团全部为甲基，故称为甲基硅油或二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷；根据甲基硅油的聚合度或者常温下的状态不同，还可分为低粘度硅油（一般粘度在10000厘斯以内，也是聚合度较低的）、高粘度硅油（一般粘度在10000厘斯和10万厘斯之间，也是聚合度中等的）和硅脂（一般粘度超过10万厘斯，也是聚合度较高的）。

聚二甲基硅氧烷由于能够使头发具有独特的柔软感而且富有弹性，是洗发水中最常用的一种调理添加组分，然而聚二甲基硅氧烷具有不溶于水的特性，如果直接添加到洗发水中，在外观上，会导致洗发水变稀、分层等现象出现，同时在分散性上，也存在分散困难、分散不均匀等问题，因此聚二甲基硅氧烷不能直接添加到洗发水中使用，而是将聚二甲基硅氧烷乳化后，再加入到洗发水中。使用时，取少量（一般5克以内）含乳化硅油的洗发水在头发表面揉搓后，再用清水冲洗，此时，少量的洗发水遇到大量（一般是500克以上）的清水稀释后，乳化硅油开始破乳，聚二甲基硅氧烷逐渐沉积在头发的表面，形成分子沉积层，达到使头发湿时滑顺、干时光亮且不油腻的功效。

乳化硅油在洗发水体系中的使用已长达十几年时间，但目前市面上销售的乳化硅油，采用的乳化剂都是些小分子乳化剂，如异构十三醇醚、月桂醇醚硫酸酯钠盐、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、月桂基聚氧乙烯醚等，这些小分子乳化剂对聚二甲基硅氧烷乳化包裹的牢固度非常好，乳化效果相当稳定，但在洗发过程中这些乳化硅油也不容易破乳，需要有大量的清水稀释才能破乳，如果稀释倍数不够，大部分的乳化硅油往往还没有来得及破乳和沉积，就被清水直接冲掉，只有很少一部分硅油能够沉积在头发表面上，起到护理的效果，这样一方面造成硅油的效能得不到充分的发挥、洗发水的成本偏高等问题的出现，另一方面也造成乳化硅油或清水的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种在使用过程中能够快速破乳、从而提高硅油使用功效的阳离子乳化硅油。

为实现以上目的，本发明的能够快速破乳的阳离子乳化硅油，是由包括重量组分为聚二甲基硅氧烷25-70％、聚季铵盐2－20％、高分子乳化剂 2%-15%及余量去离子水经乳化而成，高分子乳化剂优选高分子阳离子调理乳化剂H305。

高分子阳离子调理乳化剂H305是本发明申请人生产且现有市面可以购买到的高分子乳化剂，它是由聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、C13-16异构烷烃、十三烷醇聚醚-6和水采用反相乳液聚合法得到。

　　　　考虑到聚二甲基硅氧烷在生产过程中的分散性问题和不同粘度的聚二甲基硅氧烷各自具有独特的功效，上述聚二甲基硅氧烷是粘度为100万厘斯的聚二甲基硅氧烷和粘度为50厘斯的聚二甲基硅氧烷的混合物，粘度为100万厘斯的聚二甲基硅氧烷与粘度为50厘斯的聚二甲基硅氧烷比例优选0.4－1︰1。

为了使阳离子乳化硅油在具备好的消除静电性能的同时也具备好冲水性能，上述聚季铵盐优选聚季铵盐-47和聚季铵盐-37，聚季铵盐-47与聚季铵盐-37的比例优选1：1。

聚季铵盐-47和聚季铵盐-37均是现有市面可以购买到的产品，聚季铵盐-47的化学名称为N,N,N-三甲基-3-[(2-甲基-1-氧代-2-丙烯基)氨基]-1-丙铵氯化物与 2-丙烯酸甲酯和 2-丙烯酸的聚合物，聚季铵盐－37的化学名为N,N,N-三甲基-2-[(2-甲基-1-氧-2-丙烯基)氧基]乙胺盐酸盐的均聚物。

为了延长产品的保质期，上述阳离子乳化硅油的原料组分还包括0.1－0.2％的卡松。

本发明还提供一种上述能够快速破乳的阳离子乳化硅油的制备方法，该方法依次包括如下步骤：

（1）将聚二甲基硅氧烷加入搅拌锅中，搅拌升温到50±２℃；

（2）依次加入聚季铵盐、高分子乳化剂，每次加料完毕都要搅拌均匀后，再加入另一种原料；

（3）加入60－65％量的去离子水，搅拌均匀后，以3200－3500转/分钟的速度均质10分钟；

（4）加入剩余量的去离子水，搅拌均匀后，以3200－3500转/分钟的速度均质10分钟，放料。

为了控制乳化硅油的粒径，以便更好的提高乳化硅油破乳和沉积的速度，上述方法中，步骤（1）的搅拌速度优选10－20转/分钟，步骤（2）的搅拌速度优选50－70转/分钟。

为了保证乳化硅油在产品储存期内更加稳定，上述方法中，步骤（3）和步骤（4）去离子水的加入速度为50－52KG/小时。

为了延长产品的保质期，上述方法中，在步骤（4）的放料前加入0.1－0.2份卡松，搅拌均匀。

为了保证阳离子乳化硅油具有更好的稳定性、粒径分布的均匀性，上述方法中，步骤（3）和步骤（4）均质时的体系温度应保持在50±２℃。

上述能够快速破乳的阳离子乳化硅油在洗发水体系中作为调理组分的应用，阳离子乳化硅油在洗发水体系中的添加量为3－3.5％。

本发明能够快速破乳的阳离子乳化硅油，采用阳离子聚季铵盐来对聚二甲基硅氧烷进行表面处理，使其具有一定的阳离子特性，再采用高分子乳化剂对聚二甲基硅氧烷进行乳化，得到包裹牢固合适的乳化硅油，这种乳化硅油既能够在洗发水体系中稳定的存在，使用时又能达到快速破乳的效果；另外，阳离子聚季铵盐的加入，还可减少洗发水体系中阳离子调理剂的使用量，起到降低成本的作用。本发明的阳离子乳化硅油，添加到洗发水体系中作为调理组分使用时，在少量清水的稀释下能够快速破乳，一方面可使聚二甲基硅氧烷最大限度沉积在头发的表面，达到使头发湿时滑顺、干时光亮且不油腻的功效，另一方面也可减少乳化硅油的加入量，使洗发水的成本得以降低和洗发时用水量的减少。本发明子乳化硅油的制备采用常规的乳化工艺，通过对温度、搅拌速度和加水量的控制，达到合适的包裹牢度。

具体实施方式

高分子阳离子调理乳化剂H305的制备：

（1）将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵40份于水40份混合均匀，备用：

（2）将C13-16异构烷烃12份加入反应釜中，控制搅拌速度在40转/分钟，加入2份乳化剂斯潘83，搅拌均匀；

（3）控制搅拌速度在60转/分钟，缓慢加入步骤（1）的预配物，加料速度控制在60公斤/小时，加料完毕后，继续搅拌15分钟；

（4）加入10%的过硫酸铵水溶液1公斤，搅拌均匀；

（5）用冷却水和搅拌速度控制反应温度在90℃左右，反应5个小时；

（6）加入10%的亚硫酸钠水溶液0.5公斤，搅拌均匀，使反应终止；

（7）加入8份的十三烷醇聚醚-6，搅拌均匀，得到高分子调理乳化剂H305。

实施例1

1、配方：

聚二甲基硅氧烷（50厘斯） 28.00 Kg

聚二甲基硅氧烷（100万厘斯） 12.00 Kg

聚季铵盐-47 4.00 Kg

聚季铵盐-37 4.00 Kg

高分子阳离子调理乳化剂H305 8.00 Kg

卡松 0.15 Kg

去离子水 43.85 Kg

２、制备

（1）将聚二甲基硅氧烷（50厘斯）和聚二甲基硅氧烷（100万厘斯）加入搅拌锅中，以15转/分钟的速度搅拌升温到50℃；

（2）加入聚季铵盐-47、聚季铵盐-37，以60转/分钟的搅拌速度搅拌均匀后，再加入高分子阳离子调理乳化剂，以60转/分钟的搅拌速度搅拌均匀；

（3）以50KG/小时的速度，加入25公斤去离子水，搅拌均匀后，保持体系的温度为50℃，以3200转/分钟的速度均质10分钟；

（4）以50KG/小时的速度，加入剩余量的去离子水，搅拌均匀后，保持体系的温度为50℃，以3200转/分钟的速度均质10分钟；

（5）加入卡松，搅拌均匀后放料。

产品呈乳白色流体，粘度在10000mPa·S。

实施例2

1、配方

聚二甲基硅氧烷（50厘斯） 8.40 Kg

聚二甲基硅氧烷（100万厘斯） 3.80 Kg

聚季铵盐-47 1.20 Kg

聚季铵盐-37 1.20 Kg

高分子阳离子调理乳化剂H305 2.60 Kg

卡松 0.05 Kg

去离子水 12.75 Kg

２、制备

（3）以50KG/小时的速度，加入7.65公斤去离子水，搅拌均匀后，保持体系的温度为50℃，以3200转/分钟的速度均质10分钟；

（5）加入卡松，搅拌均匀后放料。

产品呈乳白色流体，粘度在9000mPa·S。

（二）应用实施例

1、将上述实施例1或2得到的产品加入下述配方的洗发水中，与使用市售的乳化硅油的洗发水配方如下：

上述配方中的月桂基硫酸酯铵盐（70%）是指70%含量的月桂基硫酸酯铵盐，其他与此类同；市售乳化硅油1是美国道康宁（Dow Corning）公司的DC-7137乳化硅油，市售乳化硅油2是广州市斯洛柯化学有限公司的斯洛柯硅油乳液2963，市售乳化硅油3是广东标美硅氟新材料有限公司的乳化硅油 SF-505。使用加有本发明实施例1或2阳离子硅油的配方获得的产品，头发湿时滑顺、干时光亮且不油腻。

2、洗发水制作工艺

（1）将剩余去离子水加入锅中，在搅拌下加入阳离子瓜尔胶（C-14S）继续快速搅拌约5分钟；

（2）在快速搅拌下加入阳离子羟乙基纤维素（JR-400），开始升温70～75℃，搅拌5分钟后加入柠檬酸的水溶液继续搅拌10分钟，使其溶解充分；

（3）在搅拌下依次加入月桂基硫酸酯铵盐、月桂醇醚硫酸酯钠盐、月桂酰谷氨酸钠、椰油酰基丙基甜菜碱、珠光双酯，继续升温至70～75℃，溶解完全；

（4）料体全部溶解均匀后开始降温，温度降至50℃，加入乳化硅油搅拌均匀；

（5）温度降至45℃以下加入香精、卡松搅拌均匀，即可出料。

3、破乳速度测试：

在室温25℃的条件下，在150毫升的烧杯中，分别精确称量5克、4克、3克、2克、1克上述各配方产物，加入100毫升去离子水，在60转/分钟的搅拌速度下，搅拌1分钟后，静置，观察烧杯中的物质状况，结果如下：

由上述现象可知，添加有本发明阳离子乳化硅油的洗发水在稀释20倍的时候乳化硅油就可以达到破乳，而添加其他市售乳化硅油的洗发水基本都需要在稀释50倍后乳化硅油才能够达到破乳，由此可见，本发明阳离子乳化硅油的破乳速度远高于同类市售产品。

Claims

1.一种能够快速破乳的阳离子乳化硅油，是由包括重量组分为聚二甲基硅氧烷25-70％、聚季铵盐2－20％、高分子乳化剂 2%-15%及余量去离子水乳化而成，高分子乳化剂为高分子阳离子调理乳化剂H305。

2.根据权利要求1所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷是粘度为100万厘斯的聚二甲基硅氧烷和粘度为50厘斯的聚二甲基硅氧烷的混合物，粘度为100万厘斯的聚二甲基硅氧烷与粘度为50厘斯的聚二甲基硅氧烷比例为1︰0.4－1。

3. 根据权利要求2所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油，其特征在于：所述聚季铵盐优选聚季铵盐-47和聚季铵盐-37，聚季铵盐-47与聚季铵盐-37的比例为1：1。

4. 根据权利要求3所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油，其特征在于：所述阳离子乳化硅油的原料组分还包括0.1－0.2％的卡松。

5. 一种权利要求1所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）将聚二甲基硅氧烷加入搅拌锅中，搅拌升温到50℃；

6. 根据权利要求5所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油的制备方法，其特征在于：所述方法中，步骤（1）的搅拌速度为10－20转/分钟，步骤（2）的搅拌速度为50－70转/分钟。

7. 、根据权利要求6所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油的制备方法，其特征在于：所述方法中，步骤（3）和步骤（4）去离子水的加入速度为50－52KG/小时。

8. 根据权利要求7所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油的制备方法，其特征在于：所述方法中，在步骤（4）的放料前加入0.1－0.2份卡松，搅拌均匀。

9. 根据权利要求8所述的能够快速破乳的阳离子乳化硅油的制备方法，其特征在于：所述方法中，步骤（3）和步骤（4）均质时的体系温度保持在50±２℃。

10. 一种权利要求1-4所述任一能够快速破乳的阳离子乳化硅油在洗发水体系中作为调理组分的应用，阳离子乳化硅油在洗发水体系中的添加量为3－3.5％。