CN103059194B - 用于食品包装的油光纸专用pvdc胶乳及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种油光纸专用PVDC胶乳及其制法和应用，该PVDC胶乳由包含偏二氯乙烯、丙烯腈、丙烯酸的混合单体、助剂、引发剂、含COPS-1何2A-1乳化剂的混合型化剂、含十二烷基苯磺酸钠的种子乳化剂制得。该PVDC胶乳采用了包含反应型乳化剂的混合乳化剂，且丙烯酸在乳液聚合阶段与反应型乳化剂一同加入，制得的胶乳稳定性好；起消泡作用的微晶石蜡可使胶乳中单体残留量更低。用所得PVDC胶乳涂布的油光纸环保、可降解，具有超高的阻隔性能和良好的耐油性，作为包装材料可达到铝箔包装材料的效果，可用于食品包装；如涂布量为12g/㎡时，水蒸汽透过量≤3g/㎡24h，氧气透过量≤7g/㎡·24h；涂布量增加至15g时，可达到用于食品包装的铝箔包装材料的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVDC胶乳，具体涉及一种用于食品包装的油光纸专用PVDC胶乳及其制备方法和应用，属于高分子材料领域。
背景技术
铝箔包装纸材料因其具备防潮、气密、遮光、耐腐蚀、保香、无毒无味、美观等优点，而用于食品、香烟、药品包装等方面，但铝箔包装纸材料成本高、不易印刷、不可降解、回收技术困难、不环保。当前，高阻隔性涂布包装膜如聚偏二氯乙烯胶乳涂布包装膜已用于香烟和药品、食品的包装。
油光纸因其具有质地柔软、表面光滑、可印刷、成本低等特点，可用作包装材料，为使其达到食品包装标准，还需在其阻氧阻水性、耐油性等方面改进，而使用聚偏二氯乙烯胶乳涂布油光纸改善其阻氧阻水性、耐油性等特点的研究还很少报道。
发明内容
本发明提供一种油光纸专用PVDC胶乳，上述油光纸的特性决定了用于油光纸涂布的PVDC胶乳需是高固含量的胶乳，该胶乳利用包含一定量的偏二氯乙烯、丙烯腈、丙烯酸的混合单体制得。用胶乳涂布的油光纸环保、可降解，阻氧阻水等阻隔性、耐油性良好，使用油光纸作为包装材料可达到铝箔包装材料的效果，可用于食品包装。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种油光纸专用PVDC胶乳，该PVDC胶乳按重量份计，由混合单体、助剂、引发剂、反应乳化剂和种子乳化剂经种子乳液聚合法制得，
其中，混合单体占55-60份，混合单体包括占混合单体重量百分比89.5~92.5%的偏二氯乙烯、占混合单体重量百分比7.3-10%的丙烯腈和混合单体重量百分比0.2-0.5%的丙烯酸；
助剂；醋酸铵0.012-0.018份和氯化亚铁0.0004-0.0006份；
引发剂：叔丁基过氧化氢0.08-0.2份和甲醛合次硫酸氢钠0.08-0.2份；
混合乳化剂：COPS-1为0.6-0.8份和2A-1乳化剂0.3-0.7份；其中，COPS-1为2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠，2A-1乳化剂为烷基二苯醚二磺酸盐；
种子乳化剂：十二烷基苯磺酸钠0.04-0.2份。
该种子乳液聚合法的具体制备步骤为：
1)原料的配制：
(1)混合单体的配制，将上述偏二氯乙烯和丙烯腈混合，搅拌2h，备用；
(2)混合乳化剂的配制，将上述COPS-1和2A-1乳化剂及丙烯酸加入到10份水中制成乳化剂溶液，备用；
(3)引发剂的配制，将叔丁基过氧化氢和甲醛合次硫酸氢钠分别加入去离子水4份中进行混合，搅拌制成引发剂溶液，备用；
2)种子聚合反应：将去离子水或软水加入反应釜，加入助剂和种子乳化剂，封釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，抽真空，吸入种子单体(3％混合单体)，冷分散0．5h，升温47℃，以8kg／48h的加料速度泵入上述配制好的引发剂，控制53-57℃。当压力降至0．01-0．03MPa时，种子乳液聚合结束，得到种子胶乳。(抽真空与空气置换应前后交换位置，其他类似的地方做出相应的修改)
3）乳液制备：同时泵入配制好的混合乳化剂、剩余的混合单体，15小时加料完毕，当压力降至0-0．01MPa时，反应结束；加入微晶石蜡0．05份，抽真空，底阀不打开脱吸1h，温度升至70℃，保持1h，底阀微开，脱吸2h后，加入O．1MPa的水蒸汽，控制温度为65-70℃，加入pH值调节剂三乙胺或氢氧化钾调节pH值2-2．5，过滤，得到PVDC共聚乳液。
本发明进一步公开了上述PVDC胶乳用于涂布油光纸的应用。
本发明更进一步公开了一种用于食品包装的油光纸，该油光纸用上述PVDC胶乳涂布。
本发明乳液在混合乳化剂中加入了反应型乳化剂，改善了乳液的稳定性；进一步地，单体丙烯酸在乳液聚合阶段与反应型乳化剂一同加入，由于丙烯酸水溶性好，其对乳化剂的包裹性好，制得的聚合物粒径分布均匀，乳液稳定性好；微晶石蜡可回收，起到消泡作用，使胶乳中单体残留量更低。
本发明由于采用了以上技术方案，用所得PVDC胶乳涂布的油光纸环保、可降解，具有超高的阻隔性能和良好的耐油性，使用油光纸作为包装材料可达到铝箔包装材料的效果，可用于食品包装。
本发明所获得的PVDC胶乳，可以采用如下的评价方法：
按照上述测试方法，所测得的胶乳的性能指标如下：
固含量（%）：50-60；
表面张力（mN/m）：≤40；
粘度（mPa·s）：≤20；
pH值：2-2.5；
密度（g/cm3）：≤1.27
本发明制得的PVDC胶乳稳定性好，在常温下放置24个月不破乳、无沉淀；用该PVDC胶乳涂布油光纸，涂布量为12g/㎡时，水蒸汽透过量≤3g/m224h，氧气透过量≤7g/m224h，偏氯乙烯单体残留量≤1mg/kg或未检出；涂布量增加至15g时，可达到用于食品包装的铝箔包装材料的效果。
附图说明
图1为油光纸专用PVDC胶乳的制备工艺方框图。
具体实施方式
实施例1
油光纸专用PVDC胶乳，共聚体系总重量为200kg，混合单体占110kg；
偏二氯乙烯98.45kg；
丙烯腈11kg；
丙烯酸0.55kg；
助剂；醋酸铵24g和氯化亚铁0.8g；
引发剂：叔丁基过氧化氢160g和甲醛合次硫酸氢钠160g；
混合乳化剂：COPS-1为1.2kg和2A-1乳化剂为0.6kg；
种子乳化剂：十二烷基苯磺酸钠80g；
具体操作过程为：
1)原料的配制：
(1)混合单体的配制，将上述偏二氯乙烯和丙烯腈混合，搅拌2h，备用；
(2)混合乳化剂的配制，将上述COPS-1和2A-1乳化剂及丙烯酸加入到10份水中制成乳化剂溶液，备用；
(3)引发剂的配制，将叔丁基过氧化氢和甲醛合次硫酸氢钠分别加入去离子水4份中进行混合，搅拌制成引发剂溶液，备用；
2.种子聚合反应：将去离子水加入反应釜，加入助剂和种子乳化剂，封釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，抽真空，吸入3%的混合单体，冷分散0.5h，升温47℃，以8kg/48h的加料速度泵入上述配制好的引发剂，控制53-57℃。当压力降至0.01-0.03MPa时，种子乳液聚合结束，得到种子胶乳。
3.乳液制备：同时泵入配制好的混合乳化剂、剩余的混合单体，15小时加料完毕，当压力降至0-0.01MPa时，反应结束；加入微晶石蜡100g，抽真空，底阀不打开脱吸1h，温度升至70℃，保持1h，底阀微开，脱吸2h后，加入0.1MPa的水蒸汽，控制温度为65-70℃，加入pH值调节剂三乙胺调节pH值2.2，过滤，得到的固含量为55%的PVDC共聚乳液。
制得的乳液参数如下：
固含量（%）：55
表面张力（mN/m）：38
粘度（mPa·s）：10
pH值：2.2
密度（g/cm3）：1.25
实施例2
油光纸专用PVDC胶乳，共聚体系总重量为200kg，混合单体占116kg；
偏二氯乙烯104.4kg；
丙烯腈11.37kg；
丙烯酸0.23kg；
助剂；醋酸铵30g和氯化亚铁1g；
引发剂：叔丁基过氧化氢320g和甲醛合次硫酸氢钠320g；
混合乳化剂：COPS-1为1.4kg和2A-1乳化剂1kg
种子乳化剂：十二烷基苯磺酸钠180g；
具体操作过程为：
1)原料的配制：混合单体、反应型乳化剂、引发剂的配制如同实施例1。
2)种子聚合反应：将去离子水加入反应釜，加入助剂和种子乳化剂，封釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，抽真空，吸入种子单体3%的混合单体，冷分散0.5h，升温47℃，以8kg/48h的加料速度泵入上述配制好的引发剂，控制53-57℃。当压力降至0.01-0.03MPa时，种子乳液聚合结束，得到种子胶乳。
3)乳液制备：同时泵入配制好的混合乳化剂、剩余的混合单体，15小时加料完毕，当压力降至0-0.01MPa时，反应结束；加入微晶石蜡100g，抽真空，底阀不打开脱吸1h，温度升至70℃，保持1h，底阀微开，脱吸2h后，加入0.1MPa的水蒸汽，控制温度为65-70℃，加入pH值调节剂三乙胺调节pH值2.2，过滤，得到的固含量为58%的PVDC共聚乳液。
实施例3
油光纸专用PVDC胶乳，共聚体系总重量为200kg，混合单体占120kg；
偏二氯乙烯111kg；
丙烯腈8.77kg；
丙烯酸0.23kg；
助剂；醋酸铵36g和氯化亚铁1.2g；
引发剂：叔丁基过氧化氢400g和甲醛合次硫酸氢钠400g；
混合型乳化剂：COPS-1为1.6kg和2A-1乳化剂1.4kg；
种子乳化剂：十二烷基苯磺酸钠400g；
具体操作过程为：
1)原料的配制：混合单体、反应型乳化剂、引发剂的配制如同实施例1。
2)种子聚合反应：将去离子水加入反应釜，加入助剂和种子乳化剂，封釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，抽真空，吸入3%的混合单体，冷分散0.5h，升温47℃，以8kg/48h的加料速度泵入上述配制好的引发剂，控制53-57℃。当压力降至0.01-0.03MPa时，种子乳液聚合结束，得到种子胶乳。
3)乳液制备：同时泵入配制好的混合乳化剂、剩余的混合单体，15小时加料完毕，当压力降至0-0.01MPa时，反应结束；加入微晶石蜡100g，抽真空，底阀不打开脱吸1h，温度升至70℃，保持1h，底阀微开，脱吸2h后，加入0.1MPa的水蒸汽，控制温度为65-70℃，加入pH值调节剂氢氧化钾调节pH值2.3，过滤，得到的固含量为60%的PVDC共聚乳液。
Claims (3)
1.一种油光纸专用PVDC胶乳，其特征在于，按重量份计，该PVDC胶乳由混合单体、助剂、引发剂、反应型乳化剂和种子乳化剂经种子乳液聚合法制得，
其中，混合单体占55-60份，混合单体包括占混合单体重量百分比89.5～92.5％的偏二氯乙烯、占混合单体重量百分比7.3-10％的丙烯腈和占混合单体重量百分比0.2-0.5％的丙烯酸；
助剂：醋酸铵0.012-0.018份和氯化亚铁0.0004-0.0006份；
引发剂：叔丁基过氧化氢0.08-0.2份和甲醛合次硫酸氢钠0.08-0.2份；
混合乳化剂：2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠为0.6-0.8份和烷基二苯醚二磺酸盐乳化剂0.3-0.7份；
种子乳化剂：十二烷基苯磺酸钠0.04-0.2份；
其中，种子乳液聚合法的具体制备步骤为：
1)原料的配制：
(1)混合单体的配制，将上述偏二氯乙烯和丙烯腈混合，搅拌2h，备用；
(2)混合乳化剂的配制，将上述2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠和烷基二苯醚二磺酸盐乳
化剂及丙烯酸加入到10份水中制成乳化剂溶液，备用；
(3)引发剂的配制，将叔丁基过氧化氢和甲醛合次硫酸氢钠分别加入去离子水4份中进行
混合，搅拌制成引发剂溶液，备用；
2)种子聚合反应：将去离子水或软水加入反应釜，加入助剂和种子乳化剂，封釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，抽真空，吸入种子单体、即3％混合单体，冷分散0.5h，升温47℃，以8kg/48h的加料速度泵入上述配制好的引发剂，控制53-57℃，当压力降至0.01-0.03MPa时，种子乳液聚合结束，得到种子胶乳；
3)乳液制备：同时泵入配制好的混合乳化剂、剩余的混合单体，15小时加料完毕，当压力降至0-0.01MPa时，反应结束；加入微晶石蜡0.05份，抽真空，底阀不打开脱吸1h，温度升至70℃，保持1h，底阀微开，脱吸2h后，加入0.1MPa的水蒸汽，控制温度为65-70℃，加入pH值调节剂氢氧化钾调节pH值2-2.5，过滤，得到PVDC共聚乳液。
2.一种如权利要求1所述的PVDC胶乳的应用，其特征在于，该PVDC胶乳用于油光纸。
3.一种用于食品包装的油光纸，其特征在于，该油光纸用如权利要求1所述的PVDC胶乳涂布。
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